鸡排泄物中氧氟沙星含量HPLC检测方法的建立

建立鸡排泄物中氧氟沙星含量的高效液相色谱-荧光检测方法.将鸡粪尿混合物样品用醋酸甲醇溶液浸提,流动相为乙睛-三乙胺磷酸溶液(10∶90).荧光激发波长280 nm,发射波长450 nm.标准曲线线性范围为0.01～50.00 μg·g-1,最低检测限为0.01 μg·g-1;批内变异系数(CV)≤7.55%,批间CV≤10.47%;添加回收率在76.00%～87.91%之间.建立的方法满足鸡粪尿混合物中氧氟沙星的残留检测要求.     

微量样品中喜树碱含量的高效液相色谱测定

为了测定微量喜树(Camptotheca acuminata Decne)样品中的喜树碱含量,建立了HPLC—荧光检测测定方法(采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈∶水(体积比4∶6)为流动相,流速1.0 mL.min-1,荧光检测器激发波长380 nm,发射波长553 nm)。结果表明:喜树碱质量浓度在20～800μg.L-1范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为98.41%,峰面积的相对标准偏差1.88%。这一方法仅需2 mg干质量植物样品即可实现对喜树碱含量的测定,且操作简单、重复性好、结果精确可靠,为微量植物材料中喜树碱含量的测定提供了有效方法。     

鲤组织中环丙沙星残留量的检测方法

用高效液相色谱和荧光检测器,对鲤CyprinuscarpioL 组织中环丙沙星的残留量进行了检测,用0 1mol/L的磷酸溶液(pH12)提取组织中的环丙沙星。色谱条件为:色谱柱(Waters)的C18反相柱3 9mm×150mm;柱温25℃;流动相φ(甲醇)∶φ(水)=160∶840(1L流动相中加入四丁基溴化铵2 7g,并用体积分数为85%磷酸调pH至3 0);流速1 0mL/min;用荧光检测器检测波长,激发波长和发射波长分别为278、465nm。环丙沙星的线性范围为0 01～4 00μg/mL,所有样品的回收率均在70%以上,变异系数在10%以内,最低检测限为0 01μg/mL。     

玉米赤霉烯酮的高效液相色谱-荧光法检测技术研究

建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)定量检测饲料中镰刀菌毒素玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEA,又称F-2毒素)的方法.采用层析柱和免疫亲和柱结合净化提取液的方法,确定乙腈-水(体积比为9∶1)为最佳提取溶液,荧光检测的激发波长(λx)和发射波长(λm)分别为274 nm和440nm.色谱检测条件:流动相为甲醇-水-乙腈(体积比为10∶46∶44);检测波长为激发波长274 nm,发射波长440 nm;柱温25℃,流速0.6 mL·min-1.HPLC-FLD对F-2毒素进行定量分析,线性回归方程为y=1 416 362.246x+2 771.577(R2=1.0000),加标回收率高达88.74％,检测限为5.7 μg·L-1,相对标准偏差低于4.01％;F-2毒素在0.025～0.8 μ,g·mL-1条件下,线性关系良好.结论:HPLC-FLD法精确、灵敏度高,可作为定量检测F-2毒素的有效手段.     

湿地松松针中莽草酸的提取及含量测定

[目的]为更好地开发利用湿地松资源提供科学依据。[方法]研究了湿地松松针中莽草酸的提取工艺并用高效液相色谱测定了莽草酸含量。高效液相色谱的色谱条件：色谱柱：Alltima NH2（5μm,4.6mm×150.0mm）;移动相：乙腈-2%H3PO4（90∶10）;流速：1ml/min;测定波长为213nm,带宽为16nm;参比波长为300nm,带宽为80nm。[结果]通过单因素试验和正交试验,确定乙醇浸提法提取最佳工艺：乙醇浓度为60%,提取温度为75℃,料液比为1∶25,提取时间为2.5h。在该条件下,莽草酸的提取率为1.49%。[结论]湿地松松针可以作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威及其代谢物的残留量

建立了测定黄瓜中涕灭威及其代谢物残留量的高效液相色谱—荧光检测方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,用流动相溶解后,柱后衍生化,用高效液相色谱—荧光检测器在激发波长(ex)为339nm、发射波长(em)为445 nm处测定。结果在0.01~0.5 mg/kg添加水平,回收率为83.1%~89.6%,相对标准偏差为2.3%~4.9%,其检出限为0.005 mg/kg。     

高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量

[目的]建立高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量。[方法]饲料中乙氧酰胺苯甲酯经甲醇超声提取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水溶液(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光激发波长为306 nm,发射波长为350 nm,进样量20μL。采用荧光检测器(FLD)检测,外标法定量。[结果]乙氧酰胺苯甲酯分离度良好,在0.192～9.661μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在93.5%(n=6),RSD为0.22%,定量限为2.0 mg/kg,检测限为1.0 mg/kg。[结论]该方法灵敏高、重复性好、操作简便,适用于饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量检测。     

芒果中褐变相关酶的酶学性质及结构表征

以芒果皮中的褐变相关酶为研究对象,研究纯化后的芒果褐变相关酶的酶学性质及结构。试验采用榨汁、离心、抽滤、浓缩等方法,从芒果皮中提取出粗蛋白,经层析柱纯化,得到纯度较高的2种同工酶P1和P2。以邻苯二酚为底物,采用分光光度法在420nm下测定芒果皮中褐变相关酶的活性,其中P1的最适温度为55℃,最适pH值为7.0,最适底物为邻苯二酚,该酶的分子质量约为100ku。P2活性极低。圆二色谱结果表明,2种酶分别含有32.1%和19.2%的α-螺旋以及43.4%和80.8%的β-折叠。荧光光谱结果表明,P1最大发射波长在358.4nm处,相对荧光强度为207.9。P2最大发射波长在356nm处,相对荧光强度为164.2,两者的荧光基团均处于亲水环境中。2种酶的粒径分布均较为集中,粒径分别在11.696nm与8.721nm处,强度最大,分别达到29.686%与25.369%。     

高效液相色谱法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸的残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸残留量的方法.用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和喹酸残留物.色谱柱采用C8Luna,柱温为35 ℃,激发波长和发射波长分别为312 nm和369 nm,流动相为0.01 mol/L草酸∶乙腈=65∶ 35(V/V).氟甲喹和喹酸标准曲线在线性范围1～100 ng/mL时呈良好线性关系.对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定.实验结果表明,回收率80%～110%,变异系数≤10%.氟甲喹的检测限为2.5 μg/kg,定量下限为5 μg/kg;喹酸的检测限为1 μg/kg,定量下限为2 μg/kg.整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求.     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘的研究

[目的]建立植物油中苯并芘残留的高效液相色谱快速测定法。[方法]采用C18（5μm,4.6 mm×250 mm）反相色谱柱,在流动相为乙腈∶水（88∶12）,流速为1.0 ml/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温35℃,进样量10μl的条件下测定植物油中苯并芘。[结果]方法的检出限为2μg/kg,线性范围为0～0.1μg/ml,加标回收率大于95%,相对标准偏差为1.04%。[结论]该法具有样品预处理简单,试剂消耗少,分析时间短等优点,适用于植物油中苯并芘的定量定性测定。     

数字滤波的实现方法及其在振动评价中的应用

介绍了一种基于离散傅氏变换 (DFT)和逆离散傅氏变换 (IDFT)算法的信号滤波技术 .利用该技术高频 A/ D采样的数据经滤波处理后可直接抽取而得到低频采样的数据 .还介绍了该方法在振动评价中的应用     

用干形测定单株立木材积的再研究

单株立木材积的测定对林业生产和科学研究工作有着重要的作用，主要的方法是通过测定胸径、树高、上部直径或上部直径的高度来计算干形指数，然后计算材积。因不同的方法所用上部直径不同。所以本文用5个树种的解析木，分别对较常见的5种测定方法的测定精度进行了研究。得出的结论为：高径比大的树种，3／4形点法精度较高；高径比中等的树种，√0.5形点法、胸高形率法精度较高；高径比小的树种，绝对形率法、望高法精度较高。或者说：高径比越大，上部直径测定点相对越低。     

涂装金属体系耐蚀性的快速测定方法

The coulostatic perturbation technology proposed in this paper is a kind of interruptive relaxation method which is characterized by the high measuring speed (usually a few seconds needed)and will not be influenced by the high resistance media. This techn     

模糊聚类分析在植被自我修复演替研究中的应用

本文应用模糊聚类分析方法对黄土高原丘陵沟壑区植物群落演替进行研究，以探讨该方法在植被演替研究中的可行性。研究结果表明，利用模糊聚类分析，可以将13个样地客观地划分为5个群系。结合不同群系的恢复时间，即可得到较完整的植物群落演替序列：猪毛蒿群落-赖草群落-长芒草群落-铁杆蒿群落-沙棘群落。该演替序列与传统的研究结果基本相同，说明利用模糊聚类分析方法研究植被演替是可行的。同时该方法数学上较为严格，且计算简单、运算量小，精度较高、可在计算机上运算，可大大提高植物群落演替研究的定量化水平，在植被演替中具有较好的应用价值。     

高效液相色谱法测定蜂花粉中的腺苷

建立了一种测定蜂花粉中腺苷含量的高效液相色谱法。样品经10%乙醇提取,过 Waters OASIS柱固相萃取净化,液相色谱分离,257 nm波长处检测,腺苷在1~100 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2=0.999 9,回收率较高,达到97%~101%,精密度好,相对标准偏差小于5％。该方法操作简单、准确、可靠。     

一种恒线速无卡旋切机闭环变速进给控制方法

为了补偿恒线速无卡旋切机变速进给系统存在的干扰,提高单板旋切质量,结合其时变运动学模型,设计了一种基于前馈和比例反馈的闭环控制方法,同时为了增强控制器的适应性,方便控制参数调整,采用遗传算法对比例系数进行在线优化,仿真结果表明这种控制方法是有效的．     

梅花基因组AFLP银染反应体系的建立和优化

采用改进的SDS DNA提取方法从梅花的嫩叶和老叶中提取获得总DNA .所得DNA样品的OD2 6 0 OD2 80 值在1 7～ 1 9之间 ,琼脂糖凝胶上主带清晰、较少降解、样品纯度高、蛋白去除干净且得率高 .该体系对原提取程序作了多处简化 ,使操作简便、快捷、高效 ,适合于梅花DNA提取 ,所提取的DNA样品不含PCR反应抑制剂及其他酶反应抑制剂 ,可被限制性内切酶MseⅠ和EcoRⅠ完全酶切 ,适合AFLP PCR反应应用 ,得到清晰的指纹式样 .     

快速测定大豆和农产制品中粗纤维方法的研究

测定黄大豆及农产品制品中粗纤维,目前采用国内国外通用的标准方法费时费力,而且操作繁锁,难以控制。本项试验,经费伯特克系统快速测定一些农产食品、饲料中的粗纤维含量,其结果与标准方法无明显差异,而且方法简便快速,检出的数据准确无误,令人满意。     

分子动力学模拟高温高压下水的粘度

由于高温高压的极端条件实验室很难实现,因此应用分子动力学方法模拟计算水在高温高压下的粘度成为一种重要的手段。模拟实验基于分子动力学方法,针对水分子的特殊结构,引入Ewald法求长程作用力和四元素法,采用等温等压条件,最终模拟得到不同温度、压强下水的粘度并与实验值进行比较分析。     

高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿

采用高效液相色谱法检测水产品中的农药残留孔雀石绿。样品中的孔雀石绿经乙腈与乙酸铵提取,浓缩后固相萃取柱净化、硼氢化钾还原、反向色谱柱分离,再使用荧光检测器检测。应用该方法孔雀石绿的加标回收率在75.1%～95.1%之间,相对标准偏差3.7%～7.1%,检出限均为0.5μg/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿处理简单快捷,灵敏度高,可用于大量样品的快速分析。