共查询到18条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
绵羊血清中阿维菌素的高效液相色谱法测定 总被引:3,自引:1,他引:3
本文报道了测定绵羊血清阿维菌素的高效液相色谱法。样本经免疫亲合色谱净化后直接用高效液相色谱进行测定(UV245nm)。在2~100ng/ml添加浓度范围内,样本添加回收率为90.9±4.8%,变异系数=8.4±5.6%。样本检测极限为2ng/ml。 相似文献
2.
QuEChERS-高效液相色谱法检测牛肉中的阿维菌素类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
旨在建立牛肉组织中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和甲氨基阿维菌素等4种阿维菌素类药物残留的QuEChERS-高效液相色谱检测方法。牛肉组织样品搅碎后,乙腈两次提取,QuEChERS净化,氮气吹干,含1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液衍生化,高效液相色谱-荧光检测器检测(激发波长365nm,发射波长475nm)。在0.1μg/mL~2μg/mL范围内4种药物均呈线性相关,相关系数大于0.999。检测限为2μg/kg(S/N=3),当添加浓度为2、10、40μg/kg时,4种药物的平均回收率在77.3%~97.2%,日内相对标准偏差为2.05%~4.91%(n=5),日间相对标准偏差为0.27%~1.64%(n=3)。建立的方法简便、灵敏、高效、安全,可用于动物组织中阿维菌素类药物残留的检测。 相似文献
3.
喹诺酮类药物是人工合成的具有4-喹诺酮环基本结构的广谱杀菌性抗菌药物。由于其耐药性的出现,通过长期、低水平的接触方式产生各种慢性、蓄积毒性,摄入过多,具有“三致”作用,并对人们的健康造成重大危害。因此,建立一种组织中喹诺酮类多组分检测技术至关重要。本文通过摸索,确定和优化高效液相色谱法的检测条件及猪、禽组织试样的提取、净化,最终确定了以Atlantis dC18(150mm×4.6mm 5μm)为色谱柱(Waters公司),0.05mol/L磷酸溶液(pH值2.40)和乙腈组成梯度作为流动相,流速1.2mL/min,柱温30%,以激发波长280nm、发射波长480nm为检测波长的色谱条件,建立了以高效液相色谱一荧光检测法同时测定组织中9种喹诺酮类药物的最佳方法。该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好。该方法浓度在0.05~4μg/mL时9种物质的相关系数r均在0.9999以上,平均回收率均在80%以上,RSD均在7.5%以内。 相似文献
4.
建立了适用于检测畜肉及内脏中莫昔克丁残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,加水混合后,C18固相萃取柱净化,氮气吹干。将N-甲基咪唑-乙腈(1+1,v/v)和三氟乙酸酐-乙腈(1+2,v/v)作为衍生化试剂,65 ℃避光反应15 min进行衍生化。以乙腈+水(90+10,v /v)作为流动相,等度洗脱,荧光法测定。结果显示:莫昔克丁在线性范围内呈良好线性关系,相关系数(R2)大于0.999,检测限和定量限分别为2 μg/kg和5 μg/kg。该方法在以上各组织中的回收率范围为60.5 % ~ 110 %,其批间、批内变异系数范围为0.62 % ~ 15.8 %。该方法准确性强、灵敏度高,可满足实验室实际工作需求。 相似文献
5.
建立了一种可同时检测牛奶中4种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素)残留的液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)。牛奶样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,流速0.4 m L/min,采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素在0.5~100 ng/m L浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.996;4种阿维菌素类药物的定量限均为0.5μg/kg。阿维菌素在0.5~5μg/kg添加浓度范围内,伊维菌素在0.5~20μg/kg添加浓度范围内,多拉菌素在0.5~30μg/kg添加浓度范围内,埃谱利诺菌素在0.5~40μg/kg添加浓度范围内,回收率为66.4%~120%;批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足牛奶中4种阿维菌素类药物残留检测的要求。 相似文献
6.
高效液相色谱法测定动物源食品中阿维菌素类药物残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
对高效液相色谱(HPLC)法测定动物源食品中阿维菌素类药物残留量的方法进行了改进,采用多组分衍生剂衍生,色谱分析用乙腈和水作为流动相,用反相C18短柱洗脱,荧光检测器检测,试验结论表明,此方法线形关系好,阿维菌素类的加标回收率为83.3%~94.1%,相对偏差为2.44%~4.19%。 相似文献
7.
建立了鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱方法。样品经磷酸盐缓冲液提取后,用正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,反相高效液相色谱分离,荧光检测器测定。本方法的检测限为环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5 μg/kg,达氟沙星1 μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星在2~200 ng/mL、达氟沙星在0.4~40 ng/mL范围内呈线性相关,相关系数r大于0.9999。在空白鸡蛋中添加环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5~50 μg/kg、达氟沙星1~10 μg/kg,4种氟喹诺酮类药物的平均回收率为82.2~101.3%,批内变异系数0.8~5.9%之间(n=6),批间变异系数在1.0~6.6%之间(n=4)。结果表明,该法灵敏、准确、特异性强,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的测定。 相似文献
8.
建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg/kg,定量限为50μg/kg。四种四环素类药物在50~1000ng/mL范围内呈线性相关。在100~400ng/g添加浓度范围内,平均回收率为60%~110%,批内变异系数在3.2%~13.7%之间(n=5),批间变异系数在0.9%-5.3%之间(n=4)。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。 相似文献
9.
10.
《中国兽医杂志》2019,(5)
为建立同时适用于猪、牛的肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶样品中头孢喹肟的残留检测方法,以磷酸缓冲液-乙腈混合溶液为提取液对试样中的头孢喹肟进行提取,并使用HLB固相萃取柱净化,建立了上述样品中头孢喹肟残留检测的高效液相色谱方法。经测定,该方法对肌肉、脂肪组织中头孢喹肟的定量限为25μg/kg;对肝脏、肾脏组织中头孢喹肟的定量限为50μg/kg;对牛奶中头孢喹肟的定量限为10μg/kg。该方法在以上各样品中的回收率均在60%~100%范围内。稳定性检验结果显示,样品中添加头孢喹肟,其含量稳定性可维持7 d。该方法准确可靠、可操作性强,能满足实际工作的需求。 相似文献
11.
高效液相色谱法测定猪组织中维吉尼亚霉素M1的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了猪组织中维吉尼亚霉素M1残留的高效液相色谱测定方法.样品用甲醇-0.2mol/L NH4H2PO4溶液提取,正己烷洗涤,经C18固相萃取柱净化后做HPLC分析.选用二极管矩阵检测器,波长245 nm;色谱柱为ODS-3 C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相为乙腈-水(37.5:62.5,V/V).维吉尼亚霉素M1标准曲线线性范围在0.1~2.0 μg/mL.对不同组织的3种加药浓度进行回收率测定,回收率在72%~85%,变异系数在10%以内.最低检测限为10 ng/g. 相似文献
12.
建立并验证了喹乙醇预混剂中喹乙醇含量的高效液相色谱测定法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(92∶8,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为262 nm。试验结果表明喹乙醇在5~100μg/mL范围内线性良好,R~2=1.0000,平均回收率100.2%(n=6),RSD为0.2%。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制喹乙醇预混剂的质量。 相似文献
13.
牛肌肉组织中苯并咪唑类药物的基质固相分散-高效液相色谱多残留分析法 总被引:17,自引:0,他引:17
将基质固相分散 ( MSPD)与酸碱萃取相结合 ,对组织中的残留物进行净化。反相高效液相色谱( HPLC)测定 ,流动相为乙腈 -0 .0 1 7mol/L磷酸 ( 7 3) ,检测波长 2 90 nm。建立了牛肌肉组织中 4种苯并咪唑类药物的基质固相分散 -高效液相色谱 ( MSPD-HPLC)多残留分析法。在 0 .0 5~ 0 .4 0 mg/kg添加范围内 ,4种苯并咪唑类药物的平均回收率为 ( 6 9.2± 1 2 .4 ) %。本方法检测限为 0 .0 1~ 0 .0 5mg /kg。 相似文献
14.
15.
采用HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量.色谱柱为WaterssphericalC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909∶80∶10∶1,V/V),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,保留时间约4.5min.氨苄西林在0.25~2.0mg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.6%,RSD为0.3%. 相似文献
16.
猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究 总被引:10,自引:0,他引:10
用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星,固相萃取柱净化,甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱,紫外检测器290nm处检测,建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0.01和0.025μg/g;定量限分别为0.02和0.05μg/g。肌肉在0.02~2.0μg/g添加范围内,平均回收率在84.2%~96.6%之间,变异系数在5.0%~8.2%之间;肝脏在0.05~5.0μg/g添加范围内,平均回收率在82.0%~92.8%之间,变异系数在5.8%~11.3%之间。本方法检测限低,分析简便、准确,符合残留分析的要求。 相似文献
17.
鸡组织中尼卡巴嗪残留HPLC检测方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了尼卡巴嗪标识残留物在鸡组织中残留的HPLC检测方法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相小柱净化.以乙腈:水(52: 48)为流动相,紫外检测器在波长340 nm处检测.在该检测条件下,尼卡巴嗪标示残留物DNC的检测限为31.25μg/kg,定量限为100μg/kg.DNC工作液在31.25~8 000 μg/kg范围内药物浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9).尼卡巴嗪在鸡肌肉、肝脏和肾脏中添加浓度分别为0.1、0.2和0.4 μg/g时,样品回收率在80.06%~89.87%之间.批内变异系数小于7.09%,批间变异系数小于6.34%. 相似文献