高效液相色谱法测定蜂蜜中氯霉素残留

实验研究建立了高效液相色谱法测定蜂蜜中氯霉素的残留量的方法。首先用水将蜂蜜溶解,制作成蜂蜜的水溶液,然后用乙酸乙酯来萃取蜂蜜水溶液中的氯霉素,接着用氮气吹干,最后用水溶解样品的残渣。对样品中氯霉素的提取过程进行优化简化,最终确定了最佳的前处理方案,其中蜂蜜和水的比例为2.1,乙酸乙酯和蜂蜜水的量的比为2.1。通过考查流动相组成及pH值、流速和柱温对氯霉素保留和分离的影响,获取色谱条件为:0.2%的甲醇-磷酸盐缓冲液为流动相,甲醇和磷酸盐的比例为40.60,流速为0.8 ml/min,柱温40℃,紫外线检测波长为278 nm。采用本方法进行检测时,氯霉素的检出限为0.001 mg/kg,在0.1~10.0μg/ml浓度范围内氯霉素测定呈良好的线性关系(R2=0.999 5),加标回收率为86%~93%,本实验方法能够满足残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留的研究综述

氯霉素抗菌谱较广,能抑制革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌,由于其价格低廉、抗菌性能好,是预防和治疗牛乳房炎等疾病的主要药物,但其残留对人体健康的危害不容忽视,它能够导致严重的再生障碍性贫血,并且其发生与使用剂量和频率无关。因此,近年来美国和欧盟对动物食品中的氯霉素残留量都制定了严格的限制指标,残留量不得超过0.1μg/kg。我国农业部已禁止使用该药,无论内销还是出口的畜产品,氯霉素残留都是必检项目。到现在为止,氯霉素残留的检测已相继建立了气相色谱、液相色谱、薄层色谱、放射性分析、微生物法及免疫学检测等方法。高效液相色谱…     

高效液相色谱法测定鸡肉中的磺胺类药物残留

采用高效液相色谱法分离鸡肉中的磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)。磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM),磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺地索锌(SDM)和磺胺喹恶啉(SQ)等七种磺胺类药物残留。所用分离柱为Kromasil C18、流动相为乙腈和0．017mol／L磷酸溶液。七种磺胺类药物残留在30min内得到有效分离,峰形对称且尖锐。     

高效液相色谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物的残留

为了探讨用高效液相色谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶)残留的方法,确定从鸡肉中提取、净化微量磺胺类药物的条件,试验将鸡肉经乙腈提取,用固相萃取柱净化处理后上机检测。结果表明:3种磺胺类药物标准曲线的相关系数(r)为0.999 2～0.999 8,回收率在82.0%～93.4%之间,变异系数小于10%,检测限为0.05 mg/kg。说明此方法准确度高,效果稳定,耗时少。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

采用高效液相色谱法(HPLC)检测鸡蛋中氯霉素的残留量。鸡蛋(全蛋)试样中残留的氯霉素用乙酸乙酯提取,35℃减压蒸干。残渣用正己烷-氯仿(1 1,V/V)溶解,加少量水,混匀后,离心,取上清液作为试样溶液供高效液相色谱仪(紫外检测器)在280nm处测定,外标法定量。本方法在鸡蛋中检出限为2μg/kg,回收率在60％～90％,批内变异系数小于12.0％,批间变异系数小于15.0％。     

高效液相色谱法测定鸡肉中呋喃唑酮的残留量

呋喃唑酮，俗称“痢特灵”是一种抗菌药，因其在鸡肉中的残留可诱发基因变异和致癌性，对食品安全造成危害，是农业部明文规定禁止用于所有食品动物的一种兽药，所以对呋喃唑酮残留量的监控具有重要的意义。笔者运用高效液相色谱法测定鸡肉中呋喃唑酮的残留量，灵敏度高，准确性好。     

高效液相色谱法测定猪肉中土霉素残留

世界粮农组织、世界卫生组织、欧盟及我国政府对畜产品中土霉素的残留都做出了严格的规定,其残留限量不得高于100μg/kg。因此,控制土霉素的使用,在动物性食品中实施土霉素及有害代谢产物残留的检测十分重要。就目前动物性食品中土霉素残留分析方法进行研究,以期建立一种准确、     

高效液相色谱法测定蜂王浆中链霉素残留

本文对蜂王浆中链霉素残留的HPLC-RF检测方法进行了研究,结果发现,所采用的预处理方法能有效排除蜂王浆中的杂质干扰,回收率在74.7%～95.3%之间,方法灵敏度达到了5μg/kg,远低于残留限量.该方法稳定性、准确性好,成本低廉,有望成为蜂王浆质量控制的理想检测方法.     

高效液相色谱法测定鸡肉中替米考星残留的前处理方法比较

通过比较高效液相色谱法测定鸡肉中替米考星药物残留的2种样品前处理方法,建立最佳样品前处理方法。参照农业部1025号公告—10—2008前处理方法并进行优化,采用乙腈、磷酸二氢钾溶液、乙腈饱和的正己烷提取样品中目标化合物,C18固相萃取小柱净化,通过高效液相紫外检测器测定,外标法定量。结果表明:鸡肉中替米考星药物的方法检出限为10μg/kg,回收率范围为92.3%～98.6%,相对标准偏差为0.59%～0.74%。表明优化后的方法具有样品前处理时间短、试剂消耗量少、净化效果好、准确度高、重现性好等优点,为鸡肉组织中替米考星的残留分析提供了可靠的分析方法。     

动物性食品中氯霉素残留检测方法--高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布第 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之十一 :动物性食品中氯霉素残留检测方法———高效液相色谱法。     

超高效液相色谱法检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留

本研究建立了检测鸡肉中氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱分析方法,样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,提取液经Bond Elut C18固相萃取柱富集净化,在荧光检测器下进行定性与定量分析。结果表明,该方法对4种氟喹诺酮类药物在0.000 2~0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999 8,在3个添加水平范围内的回收率为67.6%~97.1%,相对标准偏差为3.1%~5.4%,方法检出限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。     

高效液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留量

高效液相色谱法(HPLC)检测牛奶中氯霉素的残留量,采用乙酸乙酯提取牛奶中残留的氯霉素,用正己烷-氯仿(1+1,VI V)溶解残渣,以乙腈-0.005 mol/L磷酸氢二铵(18+82,VIV)作为流动相,用高效液相色谱仪紫外检测器在278nm检测.平均回收率94.8%,变异系数＜12.0%.该方法灵敏度高,操作简便,检测结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定复方中草药中氯霉素的含量

本文建立了测定中药散剂中氯霉素含量的高效液相色谱分析方法。中药样品经乙酸乙酯-正己烷(1∶4)溶液提取,然后用稀盐酸溶液萃取,萃取液经SCX固相萃取小柱净化后测定。色谱柱:Kromasil-C18,150 mm×4.6 mm,5μm;流动相:甲醇+水(20∶80);流速:1.0 mL/min;进样体积:20μL;柱温:30℃;检测波长:278 nm。用高效液相色谱仪测定,外标法定量,氯霉素的检出限为0.2 mg/kg。在添加浓度5～20mg/kg范围内,氯霉素的添加回收率为80.6%～96.3%,批内RSD为1.91%～5.03%,批间RSD为2.03%～6.41%。氯霉素峰面积(y)与溶液浓度(x)在0.5～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。     

反相高效液相色谱法测定牛奶中土霉素残留

建立了测定牛奶中土霉素残留的RP-HPLC方法.采用草酸甲醇液提取牛奶中的土霉素,离心,用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇 乙腈 0.01 mol/L草酸溶液(20∶ 12∶ 68)为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm,以HPLC外标法测定牛奶中土霉素的残留量.结果:土霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,其线性范围为50～1 500 μg/L(r=0.999 9),平均回收率为88%.本法简便、准确、快速,是一种较好的测定牛奶中土霉素残留的方法.     

超高效液相色谱法测定鸡肉中氯羟吡啶和磺胺类药物残留的方法研究

为同时测定鸡肉中氯羟吡啶和9种磺胺类药物残留量,通过建立样品处理技术,优化目标化合物色谱条件,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)法。样品用乙腈提取后,经RP18色谱柱分离,外标法定量,样品检测氯羟吡啶和9种磺胺类药物时间仅需3.9 min,在10~1 000 ng/m L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;在10、50、200μg/kg 3个添加水平回收率为69.0%~95.6%,相对标准偏差≤7.98%;检测限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶和9种磺胺类药物的快速定量检测。     

高效液相色谱法检测鸡肉中四种氟喹诺酮类药物残留的研究

建立了一种采用高效液相色谱同时测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星四种氟喹诺酮类药物残留的方法。鸡肉样品用pH7．0的乙腈提取,正己烷去杂质,蒸发浓缩后,流动相定容,用激发波长是280nm,发射波长是450nm的荧光检测器测定。氧氟沙星在0．003～0．6μg／g范围内呈良好的线性关系,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星在0．001～0．2μg／g范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9998。样本的平均加标回收率在56％～105％之间,RSD〈15％（n=5）。     

兔组织中阿维菌素残留的高效液相色谱法测定研究

阿维菌素是一种新型大环内酯类广谱抗寄生虫药物。本试验采用乙腈提取,然后通过氧化铝柱净化组织样本,经Ｎ－甲基咪唑与三氟醋酸酐衍生化后,用高效液相色谱－荧光检测器在激发波长为３６５ｎｍ,发射波长为４７０ｎｍ处,对衍生化产物进行测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉组织中氨苯砜残留的研究

研究建立了检测鸡肉组织中氨苯砜的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)定量确证方法。样品采用1%乙酸-乙腈(v/v)提取,乙腈饱和正己烷脱脂,采用C18反相色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正离子-多反应监测扫描模式,氨苯砜的定量、定性离子分别为249.1156.0,249.1108.0。建立的方法在0.05~10μg/kg范围内线性良好,检测限为0.015μg/kg,定量限为0.05μg/kg,在0.05~5μg/kg的添加范围内,回收率在76.2%~94.5%之间,日内、日间变异系数均小于19.4%。