亚麻籽双液相多级逆流萃取工艺模拟试验

为了考察双液相技术萃取亚麻籽的工业化效果,应用模拟试验探讨了多级逆流萃取工艺应用于正己烷-乙醇-水三元双液相亚麻籽萃油脱氰苷生产的可行性。结果表明,在料烷比1︰5 (m/V),料醇比1︰2 (m/V),温度55℃,时间 30 min,乙醇质量分数85% (m/m),NaOH添加量为乙醇相0.05% (m/V)的条件下,实验室串级模拟四级逆流萃取达到工艺要求,亚麻粕中残油量小于1%,氰苷残余小于0.7 mg/kg,多级逆流接触法萃取流程适宜于亚麻籽双液相萃油脱氰苷生产工艺。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留的方法。以乙腈提取样品中的双唑草腈,水样提取液无需净化,克氏原螯虾提取液经正己烷去脂,采用ESI离子源正离子模式进行扫描测定。结果表明,克氏原螯虾中双唑草腈在0.5、 2.5、 10μg/kg加标水平下,回收率为83.6%～92.3%,相对标准偏差为7.6%～11.4%(n=6);水样中双唑草腈在0.5、 2.5、 10μg/L加标水平下,回收率为96.4%～101.3%,相对标准偏差为1.5%～2.8%(n=6)。双唑草腈的质量浓度与其色谱峰面积在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R²>0.999 8,方法定量限分别为0.5μg/kg (克氏原螯虾)、 0.5μg/L (水样)。该方法操作简便、快速,结果稳定,可用于克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留的检测。     

黏质物脱除工艺优化及其提高亚麻籽提油率的效果

为了提高水酶法提取亚麻籽油的提油率,该文探究了亚麻籽表面黏质物的存在对水酶法提取亚麻籽油提油率的影响,并对热水浸提法脱除亚麻籽黏质物的工艺进行优化。结果表明,水酶法提取亚麻籽油的提油率随亚麻籽表面黏质物的减少而升高,未脱黏亚麻籽的提油率为69.20%±1.51%,渣相含油量为26.00%±1.24%。经100 ℃浸提脱黏后,黏质物的脱除率为94.69%±1.94%,此时亚麻籽的提油率可达84.26%±0.63%,渣相含油量降低至10.45%±0.89%。对热水浸提脱除黏质物的工艺（浸提温度、浸提时间、体系pH值、料水比以及浸提次数）进行了单因素优化,发现在浸提温度85 ℃、pH值3、料水比1:7 g/mL、浸提2次,每次浸提60 min的条件下,黏质物的脱除效果最好,脱除率为97.88%±0.69%,脱黏后亚麻籽的提油率可达84.47%±0.53%,亚麻籽油和蛋白质的损失率分别为0.70%±0.16%和10.78%±0.41%,且浸提脱黏过程对水酶法提取亚麻籽油的品质（酸值和过氧化值）无显著影响。此外,浸提脱黏过程还可有效去除亚麻籽中的抗营养因子生氰糖苷,使生氰糖苷的含量由浸提前的（242.6±0.8）mg/kg显著降低到浸提后的（7.1±0.6）mg/kg。该研究提供了一种简单高效的热水浸提脱黏工艺,显著提高了后续水酶法提取亚麻籽油的提油率,同时也有利于亚麻籽多糖的回收和亚麻籽粕的进一步利用,为亚麻籽资源的综合利用提供有益参考。     

海蜇头糖蛋白超声辅助提取工艺研究

为提高海蜇头糖蛋白提取效果,采用超声辅助提取工艺,在单因素试验的基础上,采用超声处理时间、超声功率和提取时间三因素三水平响应面分析试验以优化此工艺条件.结果表明:海蜇头目标糖蛋白超声辅助提取的最佳工艺条件为超声处理时间15 min,超声功率300 W,提取时间60 min;在此工艺条件下,糖蛋白实际得率为9.14%,与模型预测值之间具有较好的拟合性.在3个因素中,超声处理时间,超声功率对糖蛋白得率的影响极显著,提取时间影响不显著,且相互之间无交互效应.     

八角茴香油提取工艺优化

采用响应面法对八角茴香油提取工艺进行优化。在选取最佳提取溶剂后,选取提取时间,液料比和温度为随机因子。在单因素试验的基础上,根据Box-Benhnken中心组合方法进行三因素三水平的试验设计。以茴香油得率为响应值,进行响应面分析(RSA),结果表明,八角茴香油提取的最佳工艺条件为：以丙酮为溶剂,提取时间2.3 h,液料比40︰5.4 （v/w）,回流温度78.6℃,在此条件下,八角茴香油的得率理论值为10.49%,验证实测值为10.56%,与理论值相对误差为0.67%。     

响应面分析法优化家蚕1-脱氧野尻霉素的稀酸浸提工艺

本文以稀HCl从蚕粉中提取1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin,1-DNJ）,通过单因素试验确定提取影响因素的水平,并采用响应面法研究料液比分数、浸提温度和浸提时间对蚕粉1-DNJ提取工艺的影响。其中1-DNJ含量测定采用9-芴基氯甲酸甲酯（FMOC-Cl）衍生化法,并用反相高效液相色谱对其衍生物进行测定。1-DNJ高效液相色谱检测谱图表明,通过液相色谱荧光可以检测蚕粉来源的1-DNJ。响应面优化实验结果表明,1-DNJ的最佳提取条件为：提取时间3.3h,浸提温度72.9℃,料液比分数为1：282。在此条件下,1-DNJ的理论提取率为0.493%,实际提取率为0.487%,相对误差为1.2%。本研究初步建立了稀酸浸提家蚕1-DNJ的二次多项数学模型,确定其最佳提取工艺条件,为工业化生产提供参考。     

响应曲面法建立超临界CO2萃取结晶穿心莲内酯工艺模型

以穿心莲内酯含量为30%的穿心莲浸膏为试验原料，采用响应曲面分析法(Response Surface Methodology，RSM)建立了超临界CO₂萃取结晶穿心莲内酯结晶率的二次多项数学模型，验证了数学模型的有效性，并探讨了萃取结晶压力、温度、时间对结晶率的作用规律。根据该模型进行了工艺参数的优选，以结晶率为指标，试验所得穿心莲内酯超临界CO₂萃取结晶优化工艺条件为：压力20.88 MPa，温度50.27℃，时间97.02 min，该条件下结晶率高达74.77%。     

红松种子壳多酚物质的提取及抗氧化特性

该文选取超声波辅助提取法,采用单因素试验及响应面设计,研究了超声波提取时间、温度、乙醇浓度及料液比对红松种子壳中多酚类化合物提取的影响。并利用Fenton体系、1,1-二苯基-2-苦苯肼(DPPH·)体系及邻苯三酚体系测定其提取成分的抗氧化活性。结果表明,松壳中多酚成分提取的最佳工艺条件为:超声提取时间2.80h、料液比1∶26.36(g/mL)、乙醇浓度42.86%、提取温度80℃,多酚得率7.96mg/g。在此优化条件下,红松种子壳提取物对羟自由基(甲基紫法)、DPPH·自由基及超氧阴离子均具有较强清除作用,半数抑制浓度分别为6.67×10-4、2.34×10-2、3.97mg/mL。     

酸性浸润干燥辅助低水耗水代法提取亚麻籽油工艺

为解决传统水代法提取亚麻籽油过程中乳状液生成过多,耗水量大等问题,该文在低料液比1:2.5 kg/L的条件下,探究了水代法提取亚麻籽油的工艺。结果表明,酸浸润预处理通过影响亚麻蛋白的溶解度,有效提高水代法中的清油得率,由未处理时的18.95%±0.91%提升至83.27%±0.67%。水代法提取亚麻籽油的工艺优化结果为:pH值9.0、温度50℃、料液比1∶2.5 kg/L、提取时间2 h。在此条件下,清油得率为82.88%±0.30%。在水代法提油后的水相中添加50%原料质量的纯水重复提取渣相后,渣相残油率从3.97%±0.11%降至2.09%±0.04%。剩余乳状液经木瓜蛋白酶破乳后,总清油得率为93.44%±0.29%。水代法得到的亚麻籽油各项指标均符合一级成品亚麻籽油标准。该研究为亚麻籽油的高效提取提供了一种新的思路。     

超声波辅助提取木薯皮活性物质工艺

木薯皮乙醇提取物同时具有抗乙酰胆碱酯酶（AChE）和抗丁酰胆碱酯酶（BuChE）的活性,为了能充分提取和利用其抗胆碱酯酶活性物质,研究了超声波提取木薯皮活性物质的工艺。通过单因素试验和Box-Behnken Design法设计的响应面优化试验确定了超声波辅助乙醇提取木薯皮中抗胆碱酯酶活性物质的最优工艺条件,并比较了超声波提取与传统溶剂浸提的提取效果。试验结果表明：超声波辅助乙醇提取木薯皮中抗胆碱酯酶活性物质的最优工艺条件为：乙醇体积分数为95%,超声波功率550W,提取时间90min,提取温度60℃,液料比12mL/g,在此工艺条件下,木薯皮活性物质的平均得率为8.97%,质量浓度为0.5mg/mL时的AChE抑制率为54.62%,BuChE抑制率为45.7%;影响木薯皮活性物质得率的4个主要因素的显著程度排列顺序为：超声波提取功率＞提取温度＞提取时间＞液料比;与传统溶剂浸提法相比,超声波提取法具有提取速度快,得率高,提取物活性好,溶剂用量少等明显优势。     

文冠果种仁一步法制取生物柴油的工艺优化

为优化文冠果种仁制取生物柴油的工艺,基于中心复合(central composite desig)试验设计方法,采用了文冠果种仁的提取和生物柴油的合成一步完成的工艺。进行了以生物柴油得率为响应值,提取/反应温度、石油醚用量、甲醇用量和NaOH用量为自变量的优化试验,将试验数据拟合建立了数学模型,该模型能够较准确的预测文冠种仁一步法合成生物柴油的得率。结果表明,优化工艺为:提取/反应温度为77℃,石油醚用量为6:1(体积质量比),甲醇用量为文冠果种仁的12%(体积质量比),NaOH用量为文冠果种仁的0.3%(质量比),此时生物柴油得率为65.44%。