利用HPLC法测定王草青贮饲料中的有机酸

建立并优化了测定王草青贮饲料中乳酸(LA)、乙酸(AA)、丙酸(PA)、丁酸(BA)的高效液相色谱检测方法.采用20 mmol/L NaH2PO4/H3PO4(pH2.65)-甲醇二元梯度洗脱程序在高效液相色谱-紫外检测器上完成4种有机酸的定性定量分析.结果表明,4种有机酸在0.015～2.25 mg/mL范围内的线性关系较好,相关系数R2≥0.999 4,精密度、稳定性的RSD均小于5％,样品回收率在88.44％～114.51％,LA、AA、PA、BA的检出限分别是1.40、3.31、3.57、5.23 μg/L.该方法简单、准确、重复性好,可用于王草青贮饲料中有机酸测定.     

RP-HPLC法测定林下山参片中有机酸的含量

目的测定林下山参片中有机酸的含量。方法以食品中有机酸的含量测定标准GB/T 5009.157-2003,利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定林下山参片中富马酸、柠檬酸、马来酸、琥珀酸、酒石酸、香草酸和肉桂酸等7种有机酸的含量,采用XAqua C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以(NH4)2HPO4-H3PO4缓冲溶液(p H=2.7)为流动相分离测定前五种有机酸,流速为0.8 m L?min-1,柱温为30℃,检测波长210 nm;用Unitary C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸梯度洗脱测定香草酸和肉桂酸含量,流速为1.0 m L?min-1,柱温30℃,检测波长为260 nm。结果 :马来酸、柠檬酸、反丁烯二酸、香草酸及肉桂酸的含量分别为0.015‰、2.619‰、0.030‰、0.009‰、0.025‰。结论首次通过RP-HPLC法对林下山参片中的有机酸进行含量测定,为林下山参新产品的科学服用提供了依据。     

添加蔗糖和甲酸对红麻青贮饲料品质的影响

探讨甲酸和蔗糖两种添加剂对红麻青贮的影响。以刈割后的红麻为青贮原料,添加不同计量的蔗糖(10 g/kg,15 g/kg和20 g/kg)和甲酸(3 m L/kg,6 m L/kg和9 m L/kg),并分别设空白对照,密封青贮60 d后分析。结果显示,添加蔗糖或者甲酸能够显著提高粗蛋白含量(P0.05)和可溶性碳水化合物含量(P0.05)降低红麻青贮饲料的PH值,实验组p H均小于4.0,乳酸含量显著增加(P0.05),氨态氮含量显著降低(P0.05),实验组均没有检测到丁酸含量,青贮发酵品质良好;且在本实验研究范围内认为,添加20 g/kg的蔗糖得到的红麻青贮饲料的品质优于其他实验组,添加9 m L/kg的甲酸得到的红麻青贮饲料的品质优于其他实验组。     

采用反相高效液相色谱法同时测定杨梅果实中的有机酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)研究了杨梅果实中有机酸的成分和含量,在C18柱(4.6mmID×250mm,4μm)上,采用紫外检测器(波长214 nm)进行检测,其流动相为0.04 mol/L的KH2PO4-H3PO4缓冲液,pH2.4,流速0.8mL/min,柱温35℃。检测所得7种有机酸标准曲线相关系数达0.999 0以上,平均回收率在88%～101%之间;变异系数RSD<3.06%。     

HPLC测定西番莲中叶黄素和β-胡萝卜素

为建立西番莲果肉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速提取和HPLC检测方法,以西番莲果肉为试材,对叶黄素和β-胡萝卜素的提取和检测方法进行优化。结果表明:2种类胡萝卜素的最佳提取条件为1 050μL的乙酸乙酯-二氯甲烷-正己烷有机混合溶剂(64∶16∶4,V/V/V),10min左右可高效提取西番莲果肉中叶黄素和β-胡萝卜素。以C30色谱柱;流动相:甲醇-叔丁基甲醚(80:20,V/V)等度洗脱;流速:0.8 m L/min;进样量:20μL;柱温:30℃;检测波长:450 nm。该色谱条件下,叶黄素和β-胡萝卜素线性关系良好,相关系数(R2)分别为0.999 0和0.999 3;检出限为0.01μg/m L和0.02μg/m L;2种类胡萝卜素的平均回收率分别达到了98.47%、96.43%;样品稳定性和检测方法准确度较好,RSD5.0%。对3个西番莲品种果实中叶黄素和β-胡萝卜素含量进行测定,其含量呈现双花西番莲黄果西番莲紫果西番莲的趋势。该提取和检测方法具有速度快、有机溶剂用量少,灵敏度高等优点,能在短时间内实现大量西番莲样品中叶黄素和β-胡萝卜素的提取和检测。     

高效液相色谱测定紧压茶中有机酸条件研究

建立一种利用高效液相色谱测定紧压茶中10种有机酸的方法。紧压茶中有机酸的色谱条件为:Di-amonsilC18柱(5μ,250×4.6mm),柱温30℃,流速0.6ml/min,检测波长210nm,进样量15μl,流动相0.1mol/LKH2PO4(用磷酸调至pH2.8)。该方法有机酸添加回收率达到92.5%～101.3%,相对标准差0.62%～2.73%,各种有机酸浓度与HPLC峰面积的线性相关系数大于0.94,表明该测定方法快速简便,具有较高的准确度和精确度。     

反相高效液相色谱法测定西番莲中的有机酸

采用Waters Atlantis C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以2％甲醇-98％ 0.01 mol/L K2HPO4溶液（用H3PO4调节pH2.8）作为流动相,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL,检测波长为210 nm,建立高效液相色谱同时分析西番莲中10种有机酸的方法。结果表明：该方法相对标准偏差为0.22％~4.00％,平均回收率在88.0％~109.6％,各种酸的线性相关系数r＞0.999 2,检测限为0.001~0.22 μg/mL;采用外标法定量。在紫果和黄果西番莲中检测到7种有机酸,其含量趋势呈现为柠檬酸＞L-苹果酸＞L-乳酸＞琥珀酸＞L-抗坏血酸＞酒石酸＞富马酸。该方法具有灵敏度高、测试组分多、速度快等优点,适用于西番莲中多种有机酸的测定。     

离子色谱法测定蔬菜水果中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量

确立离子色谱法同时检测蔬菜水果中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。在2%甲醛溶液SO32-的稳定剂的作用下,样品用10 mmol/L氢氧化钠溶液提取后,用IonPacAS9-HC型色谱柱为分离柱和9 mmol/L的碳酸钠淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明,Cl-、SO32-、SO42-在2～10μg/mL浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9973、0.9999、0.9991),样品中Cl-、SO32-、SO42-的加标回收率分别为83.7%～99.2%、80.6%～98.4%、81.0%～100.4%,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg。     

超快速高效液相色谱法测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留

研究应用超快速高效液相色谱仪柱后衍生荧光检测器同时测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留。对流动相组成、波长选择、梯度洗脱等条件进行比较研究,建立了样品经乙腈提取,SPE-NH2固相萃取柱净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex＝339 nm, λem＝445 nm)测定,外标法定量的检测方法。研究表明：基于液相色谱荧光检测条件,16种农药残留在0.025～1.0 mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限0.002～0.010 mg/L;平均加标回收率73.0%～103.0%,相对标准偏差(RSD)1.5%～8.8%。该研究确定的方法具有检测范围广、快速、灵敏、准确、重现性好、易推广等特点。     

茶树中总有机酸的自动电位滴定仪测定方法

建立了一种应用自动电位滴定仪快速检测茶树中总有机酸的方法,并用该方法测定了茶树新芽、幼叶、成熟叶,以及凋落叶中总有机酸的含量。结果表明,样品经乙醇提取、减压浓缩,再经过先碱化后酸化处理,乙酸乙酯萃取后,用自动电位滴定仪检测茶树叶片中的总有机酸,有机酸的添加量为2.0~45.0 mg·g^-1,回收率为96.0%~99.6%,相对标准偏差（RSD）≤5.7%,该方法是茶树叶片总有机酸含量测定的简单快捷方法。运用该方法,新芽、幼叶、成熟叶、凋落叶总有机酸含量的测定值分别为44.9、20.1、21.1、1.99 mg·g^-1。     

微波水解-柱前衍生-高效液相色谱法测定叶面肥中的氨基酸

建立微波水解-柱前衍生-高效液相色谱法测定叶面肥中氨基酸含量的方法。叶面肥样品在温度为160℃、微波功率为600 W下水解15 min,再与异硫氰酸苯酯进行衍生,并采用反相液相色谱法-紫外检测器对其进行分析,外标法计算样品中17种氨基酸的含量。17种阴离子在12 min内可完全分离,方法加标回收率在72.83%~98.67%之间,6次重复的相对标准偏差在3.17%~12.21%之间,方法检出限(S/N=3)在0.05 mg/L至0.15 mg/L之间。该方法操作简便、灵敏、选择性高,适用于常规样品分析。     

马来西亚饲用红麻的最新研究进展

在大多数红麻生产国,红麻传统上是作纤维用.马来西亚的气候条件非常适合红麻生长.由于红麻特别是在其嫩枝中蛋白含量高,故对红麻作为反刍动物的饲料作物进行了研究.在马来西亚,通常是在红麻播种后6周时收获一次,随后每6周收获2次.生长6周左右的红麻,干物质中粗蛋白含量为18%-30%.大规模种植红麻是可行的,其产量约达到每公顷10吨.红麻可以开发成不同类型的饲料如片状、粒状、粉状,直接喂养或作青贮饲料.本文介绍了这些饲料的制造全过程.红麻作为饲料的适口性对包括牛、山羊等在内各种反刍动物进行了研究.喂养试验表明牛饲料中红麻的比例为20%-30%时,最佳生长速度为日增重0.66-0.71kg,喂养山羊时饲料中红麻比例可替代50%豆粉饲料(SBM),当红麻含量超过50%时,将导致降低动物营养的消化性能,影响动物的生长.为评价红麻对抑制动物寄生病的效果,对感病山羊进行了短期研究.在33天以上的试验期中,与对照相比,发现红麻可以降低69%的排泄量(FEC).研究表明在小的反刍动物中,红麻具有控制寄生病的潜力,红麻是一种非常具有前景的动物饲料蛋白源,并具有商品化生产的潜力.     

毛细管电泳分析茶黄素的方法研究

研究了毛细管电泳分析茶黄素类组分的最佳条件。结果表明：在250βmmol/L H₃BO₄、10βmmol/L KH₂PO₄、0.75βmmol/L SDS和20％(v/v)乙腈组成的pH7.5电泳介质中,选择25βkV电压、20℃柱温和200βnm波长检测,可在10βmin以内将茶叶中的四种主要茶黄素单体分离,并获得较高的检测灵敏度。四种茶黄素单体浓度与峰面积值之间的相关系数r=0.9945~0.9990,检测下限在0.53~0.64βμg/ml之间,加标回收率为92.50%~108.36%,变异系数≤2.67%。本方法快速、准确,可用于实际样品的测定。     

高效液相色谱法测定发酵液中的吲哚乙酸含量

建立了发酵液中吲哚乙酸含量测定的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯萃取、分层后，取乙酸乙酯层抽真空浓缩至干，残渣用甲醇溶解定容。色谱条件为：C18柱，以乙腈∶2 %醋酸水溶液=1∶4为流动相，采用紫外检测器在280 nm处对样品中的吲哚乙酸进行测定高效液相色谱法测定。测定结果表明，吲哚乙酸在0-5 mg/L时其峰面积与进样质量的线性相关系数达到0.999 8，峰面积测定的相对标准偏差(RSD)3.5 %(n=6)。试样加标回收率为97.6-106 %。测定结果显示，该方法快速、灵敏、可靠，具有简便、重现性好的特点。     

用RP-HPLC法测定人参茎叶皂苷粉中人参皂苷Re含量

过去对人参茎叶皂苷含量的测定只限于总皂苷的含量测定 ,对单体皂苷含量测定较少。本文用反相HPLC法测定了人参茎叶皂苷粉中人参皂苷Re的含量。色谱柱为Shim -packclc-ODS柱 (0 1 5m× 6 0mm ,,5μm)。流动相为 0 0 5 %磷酸 :乙腈 (4∶1 ) ,检测波长 2 0 3nm ,流速 1 2ml/min ,柱温 38℃。测得人参茎叶皂苷粉中人参皂苷Re含量为1 6 85 %。     

毛细管电泳法间接检测茶水中金属离子

本实验采用毛细管电泳间接紫外检测技术测定了西湖龙井茶中金属离子的质量浓度.实验研究了电解质组成,如络合剂、pH、间接紫外检测试剂和最佳测试条件.结果表明:最佳实验条件是采用压力进样(30mbar×5s),未涂层石英毛细管柱60um(id)×50cm,运行电压12KV,紫外检测波长21 0nm,柱温25℃,缓冲液为pH=4.82、含有浓度为6.0 mmol/L咪唑的乙酸溶液.在实验条件下6分钟内实现K 、Ca2 、Na 、Mg2 、Zn2 五种五种离子的分离和测定.迁移时间的相对标准偏差(RSD)＜0.5%,峰面积RSD＜5%(n=5),最低检测限依次为0.002mg/L、0.001mg/L、0.001mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L.该方法用于茶水中金属离子的含量测定,回收率95.59%-102.93%%,实验得到了满意的结果.     

HPLC法测定不同采收期朝鲜淫羊藿茎中淫羊藿苷的含量

目的:对中药淫羊藿中淫羊藿苷的含量分析进行方法学研究,并测定淫羊藿的不同采收期样品茎中淫羊藿苷的含量。方法:采用HPLC技术对7个采收期品种8个样品进行测定,以ODS-C18(4.6mm×250mm,5um)柱为分析柱,流动相为乙腈:水(30:70)流速1 ml/min,UV检测波长270nm。结果:本方法测定淫羊藿苷在0.1～1.4mg/ml范围呈良好的线性关系,不同采收期的淫羊藿茎其淫羊藿苷的含量为0.01667%～0.30985%。结论:由于采收期不同淫羊藿茎中淫羊藿苷的含量差异较大。     

HPLC—ELSD测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的含量

为建立一种简便、准确、灵敏测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测方法。使用Phenomenex-NH2(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离,以乙腈∶水(80∶20,V∶V)为流动相,流速为1.5 mL/min,ELSD为检测器,漂移管温度45℃,N2流量3.5 bar。结果表明：果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖在50～2 000 μg/mL内呈良好线性关系,4种糖的回收率均为96.1%～100.4%,测定的相对标准偏差为0.2%～0.9%。此方法操作简便、快捷、准确,用于实际样品的测定后,获得了令人满意的结果。     

高效液相色谱法测定热带水果中维生素E含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定冷冻干燥处理的11种热带水果中维生素E的含量。使用SB-Phenyl柱,用甲醇/水为流动相,采用紫外检测器在300nm处对样品中的维生素E进行测定,用外标法进行定性定量分析。结果表明:8种热带水果的维生素E质量分数分别为,红毛丹0.935mg/kg,杧果23.9mg/kg,菠萝蜜17.7mg/kg,火龙果24.1mg/kg,菠萝1.28mg/kg,番木瓜16.5mg/kg,人心果10.6mg/kg,草莓20.0mg/kg;尚有龙眼、椰子、荔枝未检出。维生素E质量浓度在2~21 mg/L时,其峰面积与进样质量的线性相关系数达到0.9997,测定的相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.5%(n=6)。试样加标回收率为94%~102%。该方法的最小检测质量分数为0.10mg/kg。      

添加有机酸改善木薯叶青贮品质和营养成分

为了改善木薯叶青贮品质,研究有机酸对木薯叶青贮品质及营养成分的影响,以确定青贮木薯叶最适合的有机酸种类及添加量。本研究以华南7号木薯幼嫩茎叶为原料进行青贮试验,设对照组、甲酸（0.2%）、乙酸（0.2%）和丙酸（0.2%）处理组,30 d后测定木薯叶青贮饲料pH、乳酸（LA）、乙酸（AA）、丙酸（PA）和丁酸（BA）含量以及主要营养成分含量。结果表明,木薯叶直接青贮品质较差,添加有机酸处理与对照相比显著降低青贮饲料的pH和丁酸含量（P<0.05）,降低中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）含量（P<0.05）,提高了饲料相对值（RFV）。添加有机酸可以改善木薯叶青贮品质并提高营养价值,添加乙酸（0.2%）和丙酸（0.2%）青贮品质较好,可作为木薯叶青贮添加剂。