西南金丝梅中结构新颖的PPAPs类化合物

以西南金丝梅(Hypericum henryi Levl.et fan)地上部分为材料,将其正己烷组分通过硅胶柱层析、中压制备色谱(MPLC)、SephadexLH-20凝胶柱层析等方法,分离并得到4个化合物,包括2个内酯环的间苯三酚类化合物(PPAPs),1个单环体系的间苯三酚类化合物(MPAPs)和1个双环体系的间苯三酚类化合物(BPAPs),其中1个为新的PPAPs类化合物,将其命名为hyphenrone Y。所有化合物的结构均通过核磁共振和质谱等多种波谱技术进行确定。     

抗农作物病原真菌的Streptomyces sp.IIR21菌株分离及其克拉维烷基因簇分析

从神农架烟草种植地土壤中分离出1株对7株农作物病原真菌具有抗性活性菌株,命名为ⅡR21菌株。采用琼脂块法测定,该菌株对稻瘟病菌、立枯丝核病菌、腐霉病菌、禾谷镰刀病菌和黄色镰刀病菌具有较强的抑菌活性。对该菌株的生理生化特性和16SrRNA基因序列同源性比对,初步鉴定ⅡR21菌株属于链霉菌属。经过有机溶剂萃取、硅胶柱层析、薄层层析和制备型高效液相色谱对ⅡR21菌株发酵液进行分离纯化,获得了1个纯度为90.34%的具有抗稻瘟病菌168菌株活性的化合物单体。采用高通量测序技术对ⅡR21菌株进行全基因组测序,通过全基因组序列分析,ⅡR21菌株基因组中包含克拉维烷的合成基因簇,并推测出克拉维烷的合成代谢途径。     

东莞与邻近地区土沉香居群的叶形态 和遗传多样性分析

利用ISSR 技术分析了土沉香也Aquilaria sinensis（Lour.）Gilg.页4 居群的遗传多样性及遗传分化。应用9 条 引物从4 个居群共221 份样品中共扩增出105 个位点,其中多态性位点为104 个,多态位点百分率（PPB%）为 99.05%。等位基因数（Na）和有效等位基因数（Ne）分别为1.9905 和1.5854;Nei爷s 基因多样性指数（H）为0.3390, Shannon 信息指数（I）为0.5054,表明土沉香种内存在较丰富的遗传多样性。土沉香4 个居群总的遗传变异（Ht）为 0.3236,居群内的遗传变异（Hs）为0.2500,居群间的遗传分化系数（Gst）为0.2274,基因流（Nm）为1.6983。UPGMA 聚 类分析结果显示,电白居群和大岭山居群优先聚类,然后再与清溪居群聚类,而广西居群与其余3 个居群明显分离, 显示出较大的遗传分化;电白居群的大叶类群的分化大于小叶类群;东莞大岭山小叶类群与电白居群遗传相似性较 高,而大岭山大叶类群与清溪居群的遗传相似性较高。基于该研究结果,认为东莞大岭山居群部分来自清溪自然居 群,部分与电白居群来源相同,它们均来源于海南。     

1株红树内生真菌Fusarium sp.代谢产物的研究

【目的】研究红树林镰刀菌属真菌Fusarium sp.R5的代谢产物。【方法】采用硅胶柱层析分离纯化代谢产物,波谱技术鉴定结构,滤纸片扩散法测试抗植物病原真菌活性。【结果】分离鉴定5-羟甲基-2-呋喃甲醛(化合物1),(3R,4R)-顺-4-羟基蜂蜜曲菌素(化合物2),(3R,4R)-顺-4,7-二羟基蜂蜜曲菌素(化合物3),Clavatol(化合物4),酒渣碱(化合物5),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3酮(化合物6),β-谷甾醇(化合物7)、3β-胆甾-5-烯-3-醇(化合物8)、丁二酸和顺丁烯二酸10个化合物。在250μg·m L~(-1)时,化合物5对香蕉炭疽菌Colletotrichum musae高度抗菌,化合物5和6对番茄枯萎菌F.oxysporum、小麦赤霉菌F.graminearum中度抗菌。【结论】从Fusarium属分离得到化合物1~8,其中,化合物5、6可作为相应农药抗菌先导化合物开展深入研究。     

米仔兰中环戊烷并苯呋喃化学成分分析

[目的]研究米仔兰中环戊烷并苯呋喃类化合物的化学成分。[方法]采用硅胶、Sephadex LH-20柱层析及制备薄层色谱等分离方法从米仔兰枝叶中分离含有环戊烷并苯呋喃结构的化合物,并通过1H NMR、13C NMR和MS等波谱技术对分离化合物的结构进行鉴定。[结果]从米仔兰枝叶的氯仿和乙酸乙酯萃取物中分离得到4个含有环戊烷并苯呋喃结构的化合物,经鉴定为3'-Hydroxyrocaglamide(化合物1)、aglaroxin E(化合物2)、rocaglamide(化合物3)和3'-Hydroxyrocaglamide(化合物4);其中,化合物2在米仔兰植物中首次被发现。[结论]该方法准确可靠,可用于米仔兰中环戊烷并苯呋喃类化合物的化学成分研究。     

土壤链霉菌CaiF1抗菌物质的分离纯化及活性研究

[目的]从土壤链霉菌CaiF1发酵液中分离纯化抗菌物质,并研究该物质的活性。[方法]采用乙酸乙酯萃取、大孔吸附树脂吸附、硅胶层析和制备型高效液相色谱（HPLC）等分离技术纯化抗菌物质,以金黄色葡萄球菌、白粉病菌为指示菌进行活性研究。[结果]土壤链霉菌CaiF1发酵液中抗菌物质得到分离纯化;该物质在pH 2.0～10.0、100℃和紫外照射24 h条件下抑菌活性几乎不变,对白粉病的防治效果达69.7%。[结论]分离纯化的土壤链霉菌CaiF1抗菌物质具有很好的稳定性,为其结构鉴定和开发应用提供理论依据。     

An ABAGE-Like Metabolite of Botrytis cinerea Isolate BC4 Inhibited the Growth of Hypocotyls and Roots of Amaranthus retroflexus Seedlings

A metabolite, which had an inhibitory effect on plant growth, was isolated from cultural filtrate of Botrytis cinerea isolate BC4 by column chromatography on silica gel and preparative HPLC. Its structure was determined from HPLC-ESI MS, GC, IR, ^1H NMR and ^13C NMR spectral data, as well as chemical hydrolysis. The results showed that this metabolite was quite similar to abscisic acid-β-D-glucopyranosyl ester（ABAGE） in structure. The inhibitory effect of the ABAGE-like metabolite on plant growth was investigated using a weed Amaranthus retroflexus L. as a bioassay material. The results showed that it inhibited hypocotyls and roots growth of A. retroflexus （Amaranthus retroflexus L.） seedlings when its concentration was over 0.5 μM. The concentrations for 50% inhibition of hypocotyls and roots growth of A. retroflexus seedlings were 2.8 and 1.4 μM, respectively.     

土壤链霉菌CaiF1抗菌物质的分离纯化及活性研究(英文)

[目的]从土壤链霉菌CaiF1发酵液中分离纯化抗菌物质,并研究该物质的活性。[方法]采用乙酸乙酯萃取,大孔吸附树脂吸附,硅胶层析和制备型高效液相色谱(HPLC)等分离技术纯化抗菌物质,以金黄色葡萄球菌、白粉病菌为指示菌进行活性研究。[结果]土壤链霉菌CaiF1发酵液中抗菌物质得到分离纯化;该物质在pH2.0-pH10.0、100℃和紫外照射24h条件下抑菌活性几乎不变,对白粉病的防治效果达69.7%。[结论]分离纯化的土壤链霉菌CaiF1抗菌物质具有很好的稳定性,为其结构鉴定和开发应用提供了理论依据。     

山核桃外果皮化学成分及抑菌活性初步研究

用不同溶剂对山核桃Carya cathayensis外果皮甲醇浸膏进行萃取分离,得到石油醚相、氯仿相、乙酸乙酯相和正丁醇相浸膏,对番茄早疫病菌Alternaria solani,苹果腐烂病菌Valsa mali,小麦赤霉病菌Fusarium graminerum,水稻纹枯病菌Rhizoctonia solani,黄瓜菌核病菌Sclerotinia sclerotiorum等5种植物病原真菌进行了抑菌活性试验。结果表明,正丁醇相抑菌活性最强,达到100%,氯仿相和石油醚相次之,乙酸乙酯相最弱。对抑菌活性较强的氯仿相进行了初步分离,得到2种单体化合物,鉴定为5-羟基-2-甲氧基-1,4-萘醌（5-hydroxy-2-methoxy-1,4-naphthoquinone）和β-谷甾醇。这2种化合物对番茄灰霉病菌Botrytis cirerea和小麦赤霉病菌孢子萌发均有一定的抑制作用。     

戊唑醇与羟菌唑对小麦赤霉病的田间防效试验

2001~2003年,对不同药剂防治小麦赤霉病的效果进行了田间试验研究。结果表明,接种前2,3 d和接种后2,3,5 d喷施三唑类杀菌剂,与接种未喷药对照相比,戊唑醇可使小麦赤霉病病情指数减少76.47%~78.67%,籽粒中毒素含量减少64.19%~81.39%,增产10.81%~21.15%;羟菌唑可使小麦赤霉病病情指数减少74.64%~82.06%,籽粒中毒素含量减少42.43%~88.01%,增产11.01%~13.35%;大田示范试验中,处理区小麦赤霉病病情指数比对照区平均减少91.92%;对照药剂多菌灵与利德隆对小麦赤霉病也有很好的防治效果。     

两株红树林真菌共培养液抗植物病菌成分研究

从南海红树林内生真菌E33和K38混合发酵液提取物中寻找有抗植物病原菌活性的化合物,利用硅胶柱层析共分离得到6个化合物,用波谱技术分别鉴定后,确定为对苯二甲酸二甲酯、4-甲氧酰基苯甲酸乙二醇酯、4-甲基-2-甲酰基-3,5-二羟基苯甲酸乙酯、rubramin、对羟基乙酰苯乙胺和尿嘧啶。4-甲基-2甲酰基-3,5-=羟基苯甲酸乙酯首次以天然产物的形式被发现,并首次报道了其2D-NMR数据,生测结果表明其对小麦赤霉、大豆疫霉具有中等的抗菌活性。     

霉变玉米分离真菌YMF-7产物中毒素成分的识别

[目的]研究霉变玉米分离的真菌YMF-7代谢产物中的毒性成分。[方法]利用海虾毒性指标,采用Sephadex LH-20、硅胶和HPLC等柱色谱技术对YMF-7毒性菌株发酵物进行毒性追踪分离。[结果]共分离得到2个化合物,结构鉴定为化合物1为Gliotoxin(6),化合物2为Gliocladin(7)。经海虾毒性测定,结果表明,化合物1对海虾的LC50值为0.34μg/ml,化合物2对海虾的LC50值为2.10μg/ml。[结论]该2种化合物为YMF-7发酵物中的主要毒性成分。     

干柱层析法制备油茶总皂苷对照品初探

[目的]研究干柱层析法制备油茶皂苷对照品的方法。[方法]原料用60%乙醇超声提取,浓缩至无醇味,石油醚脱酯后用正丁醇按3:1体积比加入萃取。取正丁醇层并真空浓缩至干,干法上样于100目～200目硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯-甲醇-正丁醇-水(2:1:4:7)的上相展层;根据Rf值取出相应的条带并用甲醇淋洗收集蒸干,薄层及理化性质检测。[结果]该方法所制样品由薄层色谱为一点,纯度较高。[结论]该方法简便、实用且制备量大,可作为油茶总皂苷对照品。     

红树内生真菌BYY-1中一个酚类化合物的分离鉴定与抗肿瘤活性

采用硅胶柱层析、薄层层析、Sephadex LH-20柱层析从红树内生真菌BYY-1的次级代谢产物中分离到化合物B1.通过乙酰化、NMR、HR ESI-Q-TOF MS等技术鉴定了化合物B1的结构,确定其为首次从红树内生真菌中分离到的化合物.运用MTT法和流式细胞术研究了化合物B1的抗肿瘤活性,结果表明,化合物B1可显著抑制Hela细胞的增殖（IC50=3.3μg/mL）,并且质量浓度为4μg/mL时,能诱导Hela细胞发生明显的凋亡.     

柱层析法对菌株snef8有效成分的初步分离

采用硅胶柱层析的方法,对snef8菌株中的杀线虫活性物质进行了初步的分离,生物法测定各组份的杀线虫活性,减压浓缩有活性的组份制备粗提液.结果表明:菌液中的杀线虫活性物质主要集中于第8～第12号管中,其杀线虫活性接近于100%.此法不但可以除去部分杂质,提高粗提液的纯度,还可以应用制备型硅胶柱,大量制备富集粗提液,将其作...     

黏细菌的筛选及其抗菌活性的初步分析

为了从黏细菌中筛选生物活性物质,以兔粪、腐木为原料,采用选择培养基、加热、冷冻等方法分离到3株黏细菌;重点研究了1号菌,发现1号菌胞外物、胞内物均具有抗菌活性,且抗菌谱不同,其中胞外物对G+细菌有较强的抑菌作用,胞内物对部分G+细菌及G-细菌有抑菌作用,两者对真菌均无抑菌作用。将1号菌胞外物进行薄层层析和硅胶柱层析,得到了抑制放线菌生长的单一组分。     

人参总皂苷和人参皂苷Rb1提取工艺的研究进展

阐述了人参总皂苷和人参皂苷Rb1的提取方法,包括醇提法、硅胶柱层析法、薄层层析法、高效液相色谱法、乙酰化衍生物分离法等方法,并对各自工艺的原理、使用进行了分析。     

姜黄非药用部位化学成分的研究

[目的]研究姜黄(Curcuma longa L.)非药用部位的化学成分。[方法]采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和高效液相色谱等方法对姜黄非药用部位化学成分进行分离纯化,通过波谱数据鉴定所得化合物结构。[结果]从姜黄非药用部位中分离鉴定了5个化合物,通过波谱解析分别鉴定为3-吲哚甲醛(1)、光色素(2)、3-O-(α-D-半乳糖)-(1″→6')-O-β-D-半乳糖苷–丙三醇(3)、姜糖脂A(4)和noralpindenoside B(5)。[结论]5个化合物均是首次从姜黄非药用部位分离得到,其中化合物1和5为首次从该属植物中分离得到。     

速灭威—辛硫磷乳油反相高效液相色谱法同柱分析

本文介绍了以硅胶柱、甲醇和水液相色谱系统分离乳油中速灭威和辛硫磷,经紫外检测器检测,外标定量的分析方法,并对方法的准确度和精密度进行了评价。     

赤霉毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)酶联免疫检测方法研究

【目的】建立快速、灵敏、有效的毒素检测方法，以保证麦类作物的安全生产以及谷物食品的安全性。【方法】以主要赤霉病菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)为对象，利用半琥珀酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇的牛血清蛋白偶联物（3-HS-DON-BSA）作免疫原，分别采用腹膜腔注射法和颈、背部多点注射法免疫Balb/c小鼠和豚鼠，获得DON 的多抗血清，建立间接ELISA检测方法。【结果】多抗豚鼠血清的效价达到1∶6 400，而小鼠混合血清的效价则为1∶12 800。引起DON抗体最大结合50%抑制时，所需DON及其类似物3-Ac-DON和T-2毒素的量分别为 63μg•ml-1、114μg•ml-1和＞1 000μg•ml-1；相对交叉反应率分别为 100%，55.2%和6.3%。包被抗原的最适工作浓度为1/1 500，小鼠血清工作浓度为1/1 600。在包被原和小鼠血清的最适工作浓度下，20%以上的甲醇稀释度对DON免疫分析有显著的影响，低于10%浓度的甲醇对DON免疫分析基本无影响。建立的间接竞争ELISA法检测范围为0.01～100μg•ml-1，检出限为0.02μg•ml-1，平均回收率为82%～93%，精密度(CV%)为4.65%～21.3%。【结论】本文提出的毒素检测方法，检测成本低,方便易行,不仅可以应用于小麦赤霉病的病理学研究，也可广泛应用于谷物及其制成品中DON毒素的含量检测，具有较好的应用价值。