高效杀虫剂原料2，6-氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6二氯苯甲腈法合成2,6二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为：DCBN／KF为1.0：2,8,反应前期温度170～180℃,时间2h;反应后期温度230～240℃,时间4h,该条件下,反应产率为88％～90％。水解反应的最佳工艺条件为：硫酸浓度85％,反应温度70℃,反应时间4h,该条件下,水解产率为98．4％。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为：反应温度60～70℃,反应时间2h,溴用量16．5～17．0g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5％,且易于实现工业化。     

2,6-二氯苯甲醛一步法合成2,6-二氯苯甲腈

以2,6-二氯苯甲醛为原料,采用KF/Al2O3为催化剂,一步法反应合成2,6-二氯苯甲腈.反应的优化条件为:2,6-二氯苯甲醛与盐酸羟胺的摩尔比为1.0∶1.2,反应温度为110℃,反应时间为6.5 h,KF、Al2O3质量比为1.0∶1.5.用元素分析与红外光谱确定了目标化合物的结构.该合成路线是一种简单、经济的方法.     

苯胺铝-三乙胺盐酸盐/三氯化铝离子液体催化烷基化制备2,6-二异丙基苯胺的研究

[目的]优化苯胺铝和[Et3NH]Cl/AlCl3离子液体催化苯胺与丙烯烷基化反应条件。[方法]考察了催化剂的组成和用量、苯胺/催化剂摩尔比、反应温度、反应压力以及反应时间等因素对反应结果的影响。[结果]反应的较优条件为:n(Al)∶n(AlCl3)∶n(Et3HCl)=3∶1∶1,n(苯胺)/n(催化剂)=15∶1,反应温度为305～315℃,反应压力为4.0～8.0 MPa,苯胺转化率大于90%,2,6-二异丙基苯胺选择性大于50%。[结论]与铝-三氯化铝混合催化剂相比,离子液体催化剂在较低反应温度和反应压力下均能有效提高烷基化反应的转化率和选择性。     

重氮甲烷法合成2,6-二(2-溴乙酰基)溴苯

以2,6-二甲基溴苯为起始原料,通过KMnO4氧化、SOCl2酰化,制得2-溴间苯二甲酰氯.2-溴间苯二甲酰氯与重氮甲烷反应,顺利合成了2,6-二(2-溴乙酰基)溴苯.方法简洁,合成条件较温和,产率较高.     

3,5 -二溴- 4-羟基苯腈辛酸酯的合成研究

以对甲酚为原料,经溴化、氧化、缩合和酯化等一系列反应,合成了目标化合物3,5二-溴-4-羟基苯腈辛酸酯,总收率为72.7%。     

氟虫腈的合成研究

综述了农药氟虫腈的合成方法.以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和2,3-二氰基丙酸乙酯为原料经五步反应合成该化合物.总收率为56.8%.所采用的工艺路线操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用.     

二苯脲合成工艺改进

通过对二苯脲合成工艺的改进,以苯胺为原料,与尿素的酸性溶液发生反应,常压下回流1h,保温1h趁热过滤,收集二苯脲晶体。滤液冷却,有苯基脲沉淀析出,过滤,收集苯基脲,作为下批反应原料。将得到的二苯脲用冷水洗涤,再用异丙醇重结晶,得到白色针状晶体,产率(以苯胺计)为75%~77%。     

二苯脲合成工艺改进

通过对二苯脲合成工艺的改进,以苯胺为原料,与尿素的酸性溶液发生反应,常压下回流1h,保温1h趁热过滤,收集二苯脲晶体。滤液冷却,有苯基脲沉淀析出,过滤,收集苯基脲,作为下批反应原料。将得到的二苯脲用冷水洗涤,再用异丙醇重结晶,得到白色针状晶体,产率(以苯胺计)为75%⁷7%。     

2,6-二氟苄酰胺类生物碱的合成及抑菌活性研究

[目的]在苄基酰胺核心骨架上进行结构修饰,设计、合成新型辣椒碱类似物,并对其抑菌活性进行测定。[方法]以2,6-二氟苄胺为原料,通过N-酰化反应合成13个氟苄酰胺类生物碱(3a~3m),并通过质谱和核磁共振氢谱分析对其结构进行了表征。[结果]抑菌活性测定结果表明,化合物3a、3d、3e和3f对白菜软腐病菌具有明显的抑制作用,其抑菌圈直径分别为15、16、11和18 mm。[结论]苄基酰胺作为一种抑菌活性先导化合物,具有一定的潜力。     

4-羟基-2''-硝基二苯胺对水生生物急性毒性效应的研究

采用静态生物急性试验的方法,研究了4-羟基-2'-硝基二苯胺对2个营养级别的水生生物(大型、斑马鱼和红鲫鱼)的急性毒性效应。结果表明,大型的幼接触不同浓度的毒性,活动会受到抑制,甚至死亡,48h的EC50为1.54mg·L-1;对斑马鱼和红鲫鱼也有明显的毒性作用,其96h的LC50分别为4.04和5.37mg·L-1。在2个营养级别的受试生物中,大型对该毒物的敏感性比斑马鱼和红鲫鱼强。根据化学物质对鱼类和类的毒性评价标准,4-羟基-2'-硝基二苯胺属于中等毒性的化合物。     

有机磷杀虫剂毒死蜱人工抗原的合成与鉴定

 以杀虫剂毒死蜱为起始原料 ,在碱性条件下与 3 巯基丙酸反应 ,合成了半抗原O ,O 二乙基 O [3,5 二氯 6 (2 羧乙基 )硫代 2 吡啶基 ]硫逐磷酸酯 (简称AR) ,然后分别与牛血清白蛋白 (BSA)和卵清白蛋白 (OVA) ,经过碳二亚胺法和混合酸酐法偶联反应得到了免疫抗原和包被抗原 ,其结合比分别为 39∶1和 13∶1。用所得的免疫抗原免疫兔子获得了效价较高的多克隆抗体。     

玉米高产高效集成技术推广应用研究

[目的]为玉米产量持续稳定地增长。[方法]对2009~2013年玉米生产主要科技增粮项目实施进行分析。[结果]玉米集成技术的推广应用取得显著成效。[结论]归纳总结了玉米高产高效集成栽培技术,为大面积生产提供科学的理论指导。     

食品添加剂聚丙烯酸钠的合成工艺研究

[目的]探索制备食品添加剂聚丙烯酸钠的工艺条件。[方法]采用水溶液聚合法,以过硫酸铵-亚硫酸氢钠为混合引发剂,考察单体浓度、引发剂各组分用量、反应温度及反应时间对聚丙烯酸钠相对分子质量的影响。[结果]聚丙烯酸钠的最佳工艺条件为：反应温度为40～45℃,反应时间为4 h,过硫酸铵用量为0.02%,亚硫酸氢钠用量为0.01%,单体浓度为45%。在此条件下,制备的聚丙烯酸钠分子量达3.0×107～3.5×107。[结论]通过检测,制备的聚丙烯酸钠可满足食品添加剂的要求。将其用于部分食品中起到了很好的增稠、保鲜的作用。     

哒螨酮最新合成工艺研究

介绍了国内生产哒螨酮(NC-129)的3种方法,通过实践验证了最佳的合成方法,具总收率达68%～78%,产品纯度达92%以上,而且三废少,易处理,具有较好的经济效益.     

塑机螺杆高效渗氮工艺研究

采用二段三循环法对38Cr Mo Al A料筒螺杆进行表面氮化改性处理,经35h渗氮处理后,渗氮层深度超过0.55mm,表面硬度大于HV900,表面氮化脆度为一级。该结果表明二段三循环法可以比常规的二段渗氮法减少时间40%左右。     

高效农业科技创新体系的建设举措

高效农业科技创新体系的建设是一个系统工程。通过对农业科技资源配置方式的调整,深化农业科研项目申报体制改革,加快农业科技创新服务平台建设,发挥市场机制对农业科技企业自主创新的激励作用,有助于建立起高效的农业科技创新体系。     

柴达木地区马铃薯青薯2号优质高产栽培模式研究

[目的]研究柴达木地区青薯2号马铃薯高产优质的密度,及氮肥、磷肥、钾肥施用量的最优组合。[方法]在柴达木地区利用4因素二次通用旋转组合设计,试验青薯2号马铃薯的密度、施氮量、施磷量、施钾量与其块茎产量、淀粉含量、商品薯含量、淀粉产量的回归关系。[结果]结果表明：在柴迭木地区,青薯2号块茎产量、淀粉产量最高的最优组合为密度6．75×10^4粒／hm^2、纯氮125．00kg／hm^2、P2O5 120．00kg／hm^2、K2O 250．00kg／hm^2;商品薯产量最高的最优组合为密度6．75×10^4粒／hm^2、纯氮199．32kg／hm^2、P2O5 95．67kg／hm^2、氧化钾199．32kg／hm^2。[结论]在柴达木地区,青薯2号的块茎产量、淀粉含量、商品薯产量、淀粉产量与密度、施氮量、施磷量、施钾量之间有极显著的回归关系。     

嘧菌酯的合成研究

[目的]探讨合成嘧菌酯的新方法。[方法]以3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮为原料,合成33,-二甲氧基-2-（2-羟基苯基）丙酸甲酯,3,3-二甲氧基-2-（2-羟基苯基）丙酸甲酯再与4,6-二氯嘧啶反应得到（E）-2-[2-（6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯,最后（E）-2-[2-（6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯与水杨腈反应得到嘧菌酯。[结果]试验得目标产物20.8 g,熔点115～116℃,总收率63.5%。[结论]该合成方法具有合成工艺简单,对环境污染小,总收率高的优点,有利于工业化生产。     

核桃丰产优质高效栽培管理技术

核桃是陕西省重要的经济树种,具有很高的经济价值,还有很好的医疗保健价值。在核桃栽培管理方面,必须以土肥水管理为中心,合理修剪,合理负载,防治病虫,提高单产。