苹果渣中苹果多酚柱层析分离工艺研究

本文研究了大孔吸附树脂对苹果渣中苹果多酚纯化和Sephadex凝胶对苹果多酚的精制工艺参数,选定AB-8为纯化用大孔吸附树脂,采用70%乙醇作为解吸剂;Sephadex凝胶精制后的苹果多酚,经冷冻干燥,得到苹果多酚粉末。苹果多酚得率为0.12%,苹果多酚的纯度由初步纯化的15.5%提高到75.6%。     

AB-8大孔吸附树脂静态纯化北五味子木脂素工艺研究

以五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素为研究指标,以高效液相色谱作为检测方法,在考察不同类型大孔吸附树脂吸附和解析性能的基础上,对最佳树脂静态纯化北五味子木脂素的工艺进行探索。结果表明:AB-8大孔吸附树脂纯化效果最佳,最佳吸附条件为:提取液pH值为6.6,5种木脂素总浓度为161.815mg/L,1g大孔吸附树脂加入150mL提取液,于55℃振荡吸附10h;最佳解析条件为:以无水乙醇为解析剂,在65℃下解析8h;在此条件下,5种木脂素的总含量由粗体物浸膏中的0.98%上升到5.86%。该方法为工业化大量生产北五味子木脂素提供了理论依据和数据支撑。     

桑黄多糖提取工艺研究进展

采用归纳总结的方法,对桑黄多糖提取工艺的研究进行了综述,主要提取方法为溶剂浸提法、超声波提取法、微波提取法、酶解法、低温低压提取法及增压提取法等;分离纯化方法主要有:Sevage法、DEAE-52纤维素、超滤法、大孔树脂吸附纯化、Sephadex G-100凝胶柱层析及各种色谱法等;检测方法主要为化学法分析法和仪器分析法等。     

玉竹黄酮提取纯化及体外抗氧化研究

为了探索玉竹黄酮提取纯化工艺及其抗氧化功效,本文通过单因素和正交试验,优化了超声波辅助法提取玉竹黄酮的工艺参数;以黄酮吸附率作为指标,采用大孔树脂分离纯化玉竹黄酮。结果发现,超声波辅助法提取黄酮的最优条件为乙醇浓度45%、液料比7:1(mL/g)、超声时间45 min、超声功率80 W,此条件下黄酮提取率为0.517 4%;D-101大孔树脂纯化玉竹黄酮最优条件为pH 8,吸附时间3 h,吸附液料比15:1(mL/g),乙醇用量20 mL。体外抗氧化试验表明,玉竹黄酮对DPPH自由基、超氧阴离子自由基、羟基自由基均具有良好的清除作用。     

应用大孔吸附树脂分离纯化香椿叶总黄酮

 测定了6种大孔吸附树脂对香椿叶中总黄酮的吸附解吸性能，确定了大孔吸附树脂吸附分离香椿叶总黄酮的工艺条件。结果表明LSA-10树脂对香椿叶总黄酮有良好的吸附解吸性能，其最佳吸附分离的工艺条件为：上柱液总黄酮质量浓度0.653 mg/mL，pH 4.0~5.5，流速240 mL /h，饱和吸附量440~480 mL，用400 mL 50%乙醇以流速80 mL /h解吸。经4次上柱吸附解吸，香椿叶总黄酮纯度可达75.2%。     

景天三七总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺研究

以景天三七为试材,研究了AB-8、HPD-100、D-101、DM-301、DM130 5种吸附树脂对景天三七总黄酮的静态吸附及解吸性能,并以景天三七总黄酮纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件,研究DM-301大孔吸附树脂分离纯化景天三七总黄酮的最优工艺条件。结果表明:优选的工艺条件为上样液pH为3.0,质量浓度约为1.63mg/mL,吸附速率2BV/h,用70%乙醇溶液以2BV/h解吸速率解吸,解吸液体积为5BV时解吸较完全,纯化后干浸膏中总黄酮由原来的8.99%提高到25.60%,树脂富集倍数约为3倍;DM-301型大孔树脂用于富集景天三七总黄酮效果较好,优选的工艺操作简单、方法可靠。     

大孔吸附树脂纯化黄花柳花总黄酮工艺研究

以黄花柳花为试材,采用紫外分光光度法,选择5种不同型号的树脂进行静态吸附试验,筛选出对其吸附解吸效性能高的树脂,再通过动态吸附与解吸试验研究上样浓度、树脂上样量、洗脱剂及流速等条件对黄花柳花总黄酮纯化效果的影响,优化维药黄花柳花总黄酮的大孔树脂纯化工艺。结果表明:AB-8型大孔吸附树脂对黄花柳花总黄酮具有较好的吸附解吸效果,最佳纯化条件为黄花柳花待纯化液浓度为3.13g/L,调节上样液pH 4.2,上样量5.5mL/g,以1.0mL/min流速上样,依次用10BV蒸馏水淋洗,6BV 70%乙醇以2.0mL/min流速洗脱,得纯化液。经AB-8纯化后的黄花柳花总黄酮纯度达51.99%。AB-8型大孔吸附树脂能有效提高黄花柳花中总黄酮纯度,并符合中药有效部位研究要求。     

大孔树脂纯化红枣红色素的研究

以灵武长枣废渣提取的红色素为原料,采用8种型号的大孔树脂,以吸附率和解吸率为考察指标,研究纯化红色素的最佳树脂类型及最佳工艺条件。结果表明:LX-60型大孔树脂为色素纯化的最佳吸附树脂;最佳工艺条件为用蒸馏水将色素粗提液稀释25倍(吸光值1.208左右)后,室温下以1.0mL/min的流速上柱吸附,以50%(体积分数)乙醇作为洗脱剂,室温下以1.0mL/min的流速进行洗脱;纯化后,枣皮红色素的得率为5.73%,色价为23.61,比纯化前提高了近10倍;该方法适合用于对灵武长枣红色素的纯化。     

AB-8型大孔树脂纯化桦褐孔菌三萜的工艺研究

为得到纯度较高的桦褐孔菌三萜类物质,采用大孔树脂分离纯化桦褐孔菌三萜粗提物,并研究其最佳工艺。先通过静态吸附-解吸实验,确定AB-8型大孔树脂对桦褐孔菌三萜具有最佳吸附效果,吸附量为18.81 mg/g,吸附率为89.02%,解吸率达到82.51%。再通过AB-8型大孔树脂的动态吸附与解吸实验得到桦褐孔菌三萜最佳分离纯化条件为上样样品浓度1.5 mg/m L,上样体积1.5 BV,上样流速1.5 m L/min,上样p H为溶液本身p H值,洗脱液为95%乙醇、体积5 BV,在此条件下,桦褐孔菌三萜纯度可达69.96%。     

大孔吸附树脂联用KB-2微球柱层析法分离纯化虫草素的工艺优化

通过比较19种大孔吸附树脂对虫草素的解吸附率并联用KB-2微球柱层析法优选出一种简单快捷分离纯化蛹虫草(Cordyceps militaris)培养基中虫草素的制备工艺。结果表明,经大孔吸附树脂XDA-8D吸附后,再用体积分数30%的乙醇解吸附,虫草素纯度从原料中的0.4%达到了10.53%;联用KB-2微球柱层析法分离虫草素,可将纯度提升至66.94%,其优化后的参数为:上样流速1.0 mL/min,上样浓度0.5 mg/mL,用300 mL(2VB)水和体积分数10%的乙醇450 mL(3VB)除杂,30%乙醇1500 mL(10VB)洗脱得到虫草素。     

树脂纯化姬松茸多酚工艺及抗氧化活性分析

采用大孔吸附树脂对姬松茸粗提物进行分离纯化,以得到纯度比较高的姬松茸多酚,并研究其最佳工艺。先通过静态吸附-解析吸附实验,确定NKA-2树脂对其有比较好的效果,按所确定的最佳工艺条件,即料液浓度0.32 mg/mL,料液pH值2.0~3.0,原料液以4 BV/h的流速上柱吸附,上样体积为柱体积5 BV。再用6 BV树脂体积的80%乙醇以3 BV/h的流速解吸,在此条件下姬松茸多酚纯度为22.8%。同时测定纯化后树脂对普鲁士蓝法和水杨酸法的活性效果。     

药用拟层孔菌子实体的化学成分及其对肿瘤细胞增殖抑制

通过硅胶柱层析法、Sephadex LH-20凝胶柱层析法和重结晶法,分离纯化药用拟层孔菌(Fomitopsis officinalis)子实体中的化学成分,依据化合物的物理性质,运用核磁共振谱(nuclear magnetic resonance,NMR)、质谱(mass spectrometry,MS)等波谱法分析鉴定化合物结构,并选用得率较高的4种化合物进行体外抗肿瘤实验。共分离出8个化合物,为4,6,8(14),22(23)-四烯-3-酮-麦角甾烷、麦角甾-7,22-二稀-3β-醇、3-酮基-去氢硫色多孔菌酸、去氢齿孔酸、阿里红酸A、去氢齿孔酮酸、阿里红酸C、阿里红酸B。其中化合物4,6,8(14),22(23)-四烯-3-酮-麦角甾烷为首次从药用拟层孔菌子实体中分离得到。阿里红酸A、阿里红酸C、3-酮基-去氢硫色多孔菌酸抑制人乳腺癌细胞MCF-7活性较好,阿里红酸A、阿里红酸C抑制人肝癌细胞SMMC-7721活性较好。     

绣球菌酸性多糖的分离纯化、结构鉴定及抗氧化活性研究

采用超声波辅助水提醇沉法提取绣球菌(Sparasis crispa)多糖,并通过HZ-830大孔树脂、DEAE-52纤维素及Sephadex G-100凝胶纯化,收集绣球菌多糖SCP-Ⅱ;采用苯酚硫酸法和间羟基联苯法分别测定SCP-Ⅱ中总糖和糖醛酸含量;采用紫外-可见光谱、高效凝胶渗透色谱、离子色谱、红外光谱、扫描电镜和原子力显微镜对其结构进行鉴定;通过测定总还原力、清除DPPH、OH和O~-_2自由基的能力来研究其体外抗氧化活性。结果表明:SCP-Ⅱ的总糖、糖醛酸含量分别为98.7%、17.8%,相对分子质量为5.8×10~3,单糖组成为半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖(摩尔比为2∶7∶1∶2);其具有一定的清除自由基能力,清除DPPH、OH、O~-_2自由基的IC_(50)分别为1.64、0.94 mg/mL和7.25 mg/mL。     

AB-8型大孔树脂对锦灯笼宿萼总黄酮的富集工艺

以锦灯笼宿萼为试材,采用动态吸附及解吸的方法,研究各因素对AB-8型大孔树脂富集锦灯笼宿萼总黄酮的影响,明确AB-8型大孔树脂富集锦灯笼宿萼总黄酮的最佳工艺条件。结果表明:上样量为树脂与药材之比1.4∶1,锦灯笼宿萼提取液上样浓度为0.395mg/mL,上样液pH为2.0~3.0,吸附速率为3BV/h,静置15min,吸附后先用2BV蒸馏水洗脱,再用5BV的90%乙醇以1~2BV/h的流速解吸,在此工艺条件下,其平均吸附率为84.41%,平均解吸率为96.22%,富集后锦灯笼宿萼干浸膏中总黄酮含量由原来的6.95%提高到23.62%,树脂富集倍数为3.4倍。     

大孔吸附树脂纯化桔梗茎总黄酮工艺及其抗氧化性

以桔梗茎为试材,采用单因素试验及正交实验方法,以总黄酮吸附率、解吸率为考察指标,研究了LSA-21型大孔吸附树脂纯化桔梗茎总黄酮的工艺条件及其体外抗氧化性。结果表明:桔梗茎总黄酮的最佳纯化工艺条件为样品液生药浓度0.06g·mL~(-1),样品液体积与树脂质量比值20.0mL·g~(-1),振荡吸附时间4.5h,70%乙醇溶液为洗脱剂,解吸液体积与树脂质量比值为27.5mL·g~(-1),振摇解吸时间3.5h,此条件下,桔梗茎浸膏中总黄酮的含量由6.37%提高到14.02%。桔梗茎总黄酮样品液对DPPH·及·OH具有较强的清除能力,而且其清除活性随桔梗茎总黄酮样品液质量浓度的增加而逐渐增强。     

食用菌中麦角硫因提取分离和检测方法研究进展

麦角硫因是一种天然抗氧化剂,具有较强的抗氧化和抗炎作用,已在食品、化妆品、医药等领域得到了不同程度的应用.一些食用菌含有丰富的麦角硫因,笔者综述了食用菌中麦角硫因提取分离、检测方法的研究进展,为后续相关产品的深加工及利用提供参考.     

菌渣蛋白肽的制备及其抗氧化肽的分离鉴定

以发酵菌渣(糠)为原料制备活性肽,选用纤维素酶、食用菌酶A02和酵母抽提酶水解发酵菌糠,酶解液经浓缩冷冻干燥后制成蛋白肽粉,以DPPH抗氧化性为指标,经Sephadex G-25凝胶层析和RP-HPLC进行分离纯化,DPPH清除率最高的采用液质联用鉴定结构组成。试验结果表明,酶解最适条件为纤维素酶,酶解温度50℃,p H 4.8,酶的添加量0.7%,酶解时间60 min;食用菌酶A02和酵母抽提酶的最佳酶解工艺为温度55℃、p H6.5、酶解时间240 min,酶量分别添加0.5%和1%;获得的肽粉多肽含量达67%,其中分子量小于2000 Da的占95.74%。经Sephadex G-25凝胶柱脱盐和制备型RP-HPLC分离纯化,得到DPPH清除率最高为45.73%的组分,经液质联用鉴定该组分含有相对分子质量为475.2 Da,氨基酸序列为GluSer-Ala-Gly-Leu的肽段。     

甜樱桃红色素的体外抗氧化活性

为了开发功能性食用色素新资源,以酿酒剩余皮渣为原料,采用水浸提-大孔吸附树脂分离纯化甜樱桃红色素,并从还原能力、抗脂质过氧化和抑制邻苯三酚自氧化3个方面研究了甜樱桃红色素的体外抗氧化活性。结果表明,采用大孔吸附树脂可以有效分离纯化甜樱桃皮渣中的红色素,甜樱桃红色素具有较强的还原能力,并可有效抑制亚油酸的过氧化和邻苯三酚自氧化,且抑制效果与浓度密切相关。在试验浓度范围内,其对亚油酸过氧化和邻苯三酚自氧化的最大抑制率分别可达到99．53％和99．11％。因此,甜樱桃红色素是一种具有良好抗氧化活性的功能性天然食用色素。     

竹柳皮总黄酮纯化工艺及抗氧化活性

以竹柳皮为试材,采用紫外分光光度法,以总黄酮吸附率和解吸率为考察指标,考察9种不同型号大孔树脂对竹柳皮总黄酮吸附-解吸性能,筛选出最佳大孔树脂型号,通过对工艺各参数优化,确定最佳纯化工艺,并测定竹柳皮纯化前后抗氧化活性。结果表明:D101型大孔树脂对竹柳皮中总黄酮有较好的吸附和解吸效果,最佳纯化工艺为60%乙醇提取2次,上柱液浓度为1.0 mg·m L-1,径高比为1∶15,上样速度为1.0 BV·h-1,上样体积为5 BV,洗脱溶剂为60%乙醇,洗脱速度为1.0 BV·h-1,收集0.8~2.2 BV洗脱范围内洗脱液,纯化后总黄酮含量可达64.94%,总黄酮收率高达98.34%。纯化后总黄酮的DPPH自由基清除活性、还原力分别约是纯化前粗提物的3倍和2倍。D101型大孔树脂适合纯化竹柳皮中的总黄酮,且纯化后的竹柳皮总黄酮具有更好的抗氧化活性。该试验可为竹柳皮的深入开发、产业附加值的提高提供参考依据。     

长裙竹荪子实体酸提水溶性多糖DiA的分离,纯化及组成单糖的鉴定

长裙竹荪(Dictyophora indusiata)子实体的3%三氯乙酸提取液经乙醇沉淀,去蛋白后得到多糖粗制品。粗制品再经二次DEAE-纤维素柱层析分离和Sephadex G-200柱纯化得到竹荪水溶性多糖DiA。经Sepharose 4B柱层析、聚丙烯酰胺凝胶电泳和醋酸纤维薄膜电泳鉴定,DiA为—单一物质。纸层析和气相层析表明,DiA的单糖组成为葡萄糖和甘露糖,其摩尔比为:0.29:1.00。多糖的分子量约为168000。