免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

高效液相色谱法与酶联免疫法检测小麦中呕吐毒素含量的比较研究

高效液相色谱法、酶联免疫法是常见的呕吐毒素检测方法,以小麦为样品,依次利用高效液相色谱法、酶联免疫法等对小麦呕吐毒素进行了分析。对两者呕吐毒素检测结果进行了对比分析,最终结果表明:高效液相色谱法、酶联免疫法在小麦呕吐毒素检测环节,在250~1 450μg/kg之间存在相关性,且高效液相色谱法测定的小麦呕吐毒素含量小于酶联免疫法测定的结果。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%～96.0%,精密度<10%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.10,0.05,0.10,0.15μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量,是一种简单、快速和准确的方法。     

高效液相色谱法测定马铃薯中GA3含量

建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为235 nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中赭曲霉毒素A含量

建立葡萄干中赭曲霉毒素A(OTA)的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇超声提取,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果表明,赭曲霉毒素A在1~50μg/L范围内有良好的线性,相关系数R20.999,方法回收率为79%~96%,相对标准偏差为3.1%~4.8%,定量限1.0μg/kg。该方法前处理快速简单,可用于对进出口葡萄干中赭曲霉毒素A的检测。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中的VC含量

建立高效液相色谱法测定猕猴桃中VC含量的方法。猕猴桃样品用0.1%偏磷酸溶液提取,提取液稀释后,以0.1%偏磷酸∶甲醇(V∶V)=96∶4作为流动相,经C18色谱柱分离,流速1.0 m L/min,紫外检测器检测,检测波长243 nm,柱温30℃,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,VC标准溶液浓度在10~400μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),方法的重复性和稳定性好,测定结果的准确度和精密度高,平均加标回收率达94.82%(RSD=1.03%),该方法可以用于猕猴桃中VC含量的测定。对不同品种猕猴桃样品的测定结果表明,猕猴桃中VC含量与其品种有密切的关系,其中,华优、亚特猕猴桃中VC含量平均值较高,分别为129.80 mg/100 g和119.90 mg/100 g。     

高效液相色谱法测定百菌清有效成分的含量

建立了一种高效液相色谱法测定百菌清有效成分含量的新方法。采用250×4.0mm Lichosorb Si60-5μ色谱柱,以正庚烷-二氯甲烷（80：20V/V）为流动相,流速为1.2ml/min,254nm紫外检测器。该方法处理简单、快速、准确、 适用,方法线性范围为0.03mg/ml-1.2mg/ml,回收率为99.01%-100.72%,变异系数为0.277%。     

高效液相色谱法测定菜用大豆鲜籽粒VC含量

为建立菜用大豆鲜籽粒VC含量的高效液相色谱测定方法，采用30 g/L偏磷酸溶液低温提取样品后，进行高效液相色谱分析，色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm×5 μm），流动相为1 g/L偏磷酸溶液∶甲醇=96∶4（V/V），流速0.8 mL/min，检测波长243 nm，柱温25 ℃，以保留时间定性，外标法定量。结果表明：VC质量浓度范围为2~40 μg/mL时，其与峰面积呈良好的线性关系（R2=1.000），平均加标回收率为108.14%，相对标准偏差为1.70%。所建立的方法操作简便，灵敏度高，分离度好，结果准确，重复性也比较好，适用于测定菜用大豆鲜籽粒VC含量，为优质菜用大豆的选育和生产提供技术支持。     

HPLC法测定无核紫葡萄中白藜芦醇含量

采用高效液相色谱法测定无核紫葡萄中白藜芦醇的含量。使用Shimpack VP—ODS色谱柱,甲醇—水(体积比为65∶35)为流动相,流速0.8mL/min,柱温35℃,检测波长306nm,在此条件下进行检测。结果显示,无核紫葡萄中白藜芦醇的平均回收率为99.147%,RSD为1.727%。本方法测定准确可靠、简便、快速。     

河水中噻菌灵和敌百虫的SPE-RP-HPLC分析

为了对河水中噻菌灵和敌百虫残留进行高效的富集纯化和测定,建立了噻菌灵和敌百虫固相萃取-反相高效液相色谱法进行检测。河水中的噻菌灵和敌百虫用3 mol/L Empore 6 mL C18固相萃取小柱进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS 150 mm × 4.6 mm柱为分析柱,优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为乙腈:水=75:25(V/V),流速为0.8 mL/min,进样量20 μL。结果表明,噻菌灵和敌百虫在0.13~97.92 μg/mL (r=0.9961)、0.02~50 μg/mL (r=0.9994)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检出限分别为0.09 μg/mL、0.01 μg/mL,噻菌灵和敌百虫的回收率为87.6%~101.3%,相对标准偏差为1.7%~2.77%。可以看出,该方法操作简便快速,可作为河水中噻菌灵和敌百虫含量监测的控制方法。     

甲草胺在玉米籽粒上的QuEChERS-HPLC残留分析方法探究

建立了一种简单、快速、环保的甲草胺在玉米籽粒中的QuEChERS-HPLC残留分析方法。样品用极少量的乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化炭黑（GCB）净化,高效液相色谱（紫外检测器）检测甲草胺浓度。色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm),流动相乙腈和水（70:30）溶液。对玉米中的甲草胺进行不同水平的添加回收率实验,在考察浓度范围内线性关系良好(R2≥0.994);在0.2~10 mg/kg添加水平内,平均加标回收率为96.7%~113.8%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~15.3%;检出限和定量限分别为0.015 mg/kg、0.05 mg/kg。该方法的精密度、灵敏度和准确度符合农药残留分析的要求。     

反相高效液相色谱法检测原料乳中的硫氰酸钠

硫氰酸钠具有一定的抑菌作用,但属于对人体有毒有害的非食用添加物质。本研究开发并验证一种简单、重现性好的测定原料乳中硫氰酸钠的反相高效液相色谱法。样品采用温水溶解,超声波提取,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白质;测定的最佳色谱条件为：以磷酸盐缓冲液：乙腈：95：5（V／V）为流动相等度洗脱,流速为0．8mL／min,色谱柱温度30℃,检测波长218nm;硫氰酸钠的检出限为0．484mg／kg,验证测定结果的相对标准偏差为1．55％．平均加标回收率为82．26％。该法测定样品的预处理简单,检测的精密度、回收率和灵敏度高．适用于原料乳中硫氰酸钠的定量分析。     

DON净化柱——高效液相色谱法检测粮谷中呕吐毒素

通过自制DON净化柱和高效液相色谱仪,建立了检测谷物中呕吐毒素的方法.样品经乙腈—水溶剂提取后,通过自制的DON净化柱净化,采用C18分离柱和紫外检测器测定.结果表明:样品通过乙腈—水(体积比V/V,84∶16)混合溶剂和超声20 min的提取,可大幅度提高方法回收率;呕吐毒素在0.5 mg/kg～8.0mg/kg内线性关系好,相关系数为0.999;在0.5、2.0和8.0mg/kg的加标水平下,回收率为95.1％～102.3％,相对标准偏差为1.8％～6.4％,检出限(信噪比)为50μg/kg.     

HPLC法测定不同枣品种果实中白桦酯酸、齐墩果酸和熊果酸含量

建立枣果实中白桦酯酸、齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱（HPLC）分析方法。色谱条件：仪器为高效液相色谱仪（Agilent 1200）及其工作站;色谱柱为Hypersil BDS C18（4.6 mm×250 mm,5 um）;流动相：甲醇:水=90:10,磷酸调pH为3.0;流速：0.6 mL/min;进样体积：5 uL;柱温：18℃;吸收波长：210 nm。利用建立的分析方法对20个枣品种果实中白桦酯酸、齐墩果酸和熊果酸的含量进行了测定和比较。结果表明：枣果实中3种三萜酸得到了良好分离,不同枣品种果实中3种三萜酸含量差异显著。其中白桦酯酸含量最高的品种为‘晋枣’,齐墩果酸和熊果酸含量最高的品种是‘长红枣’,3种三萜酸总含量较高的品种为‘长红枣’、‘南京枣’和‘灰枣’。     

HPLC法检测蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂方法的改进

摘 要：对蔬菜组织富含多酚类和色素等杂质的特点,对HPLC分析蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂的前处理方法进行了改进,在流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯（95/5, V/V）及流速1 mL/min,检测波长242 nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定。试验结果显示该方法适合蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂的分析测定。     

HPLC-MSMS测定白鲜皮中酮的含量

建立一种快速、准确测定白鲜皮中梣酮含量的HPLC-MSMS分析方法。测定方法为:液相色谱条件为XDB-C18柱,流动相为甲醇—水,m(甲醇)∶m(水)=65∶35,流量为0.3mL/min。质谱条件为Fragmento电压100V,定量离子m/z215,碰撞能量4V;定性离子m/z187,碰撞能量10V。结果表明,质量浓度为0.0084~0.840mg/L,相关性R2=0.99999,回收率92.8%~100.0%;定性检出浓度(S/N=3)0.002mg/L;定量检出浓度(S/N=10)0.007mg/L。该方法准确可靠,适用于白鲜皮中梣酮的定量分析。     

C18色谱柱的高效液相色谱法分析植物多环芳烃环境毒素

【本研究拟建立一套快速、准确且能应用于常规实验室检测植物中多环芳烃(PAHs)的方法。采用常规C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱,并通过单因素和正交实验对色谱条件进行优化。采用检测波长300 nm、柱温30℃、进量样20 μL、流速0.7 mL/min、乙腈作流动B相以0~3 min (50%A+50%B)、3~30 min (100%B)梯度洗脱程序,各多环芳径的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.9990,相对标准偏差均≤2%。本研究建立的以C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱检测方法,不仅能快速、准确的检测植物中PAH,而且降低了检测设备成本。     

谷物及土壤中氟虫腈残留分析方法研究

本文报道了稻米、小麦、玉米等谷物及水稻秸秆和土壤中氟虫腈残留量检测方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,谷物及秸秆提取液经柱层析净化,采用气相色谱电子俘获检测器检测。在0.01～0.5mg/kg的添加浓度范围内,氟虫腈的平均回收率在80.60%～99.66%之间,相对标准偏差低于9%,最小检测浓度为0.01mg/kg。方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求。     

辣椒果实类胡萝卜素的提取与测定方法研究

旨在探索和优化辣椒果实类胡萝卜素提取与高效液相色谱(HPLC)检测体系。以辣椒成熟果实为材料,采用单因素试验与L9(33)正交试验相结合的方法,对提取溶剂、料液比、提取温度和时间及材料预处理等5 个因素进行探讨,优化辣椒果实类胡萝卜素提取工艺;进而对流动相种类、配比和流速等进行优化。结果表明：以二氯甲烷-乙醇（V二氯甲烷:V 乙醇=1:1）为提取溶剂,在料液比为1:18,50℃恒温提取60 min,辣椒果实类胡萝卜素产率最高。利用L600-2 高效液相色谱仪,在色谱条件为：流动相A为甲醇-乙腈（V甲醇:V 乙腈=55:45）,流动相B为100%甲基叔丁基醚,A:B为90:10 等度洗脱,流速为1 mL/min,进样量为20 μl 时能较好地鉴定辣椒果实类胡萝卜素主要组分。本试验优化的辣椒果实类胡萝卜素提取和HPLC测定法,操作简便,提取率高,重复性好,为今后辣椒果实类胡萝卜素的提取和测定提供了参考。