氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的总汞和总砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总汞和总砷,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0~16.000μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.0046μg/L;荧光强度与砷浓度在0~60.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9996,检出限为0.0376μg/L。Hg回收率为89.3%~113.6%,As回收率为86.7%~112.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.85%和0.85%。方法简便快速,灵敏度高,适于土壤中总汞和总砷的检测。     

超高效液相色谱法测定蜜饯中苯甲酸、山梨酸及糖精钠方法研究

本文建立了一种利用超高速液相色谱法分析蜜饯中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经超声水提、蛋白沉淀后,采用超高效液相色谱仪进行分析,结果表明,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.2~100.0μg/m L的浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,检出限为0.005 g/kg,回收率在96%~99%之间。该方法简单、快速、准确,适用于蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。     

气相色谱法测定平菇中拟除虫菊醋类农药残留

建立了同时测定平菇中联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,GC-μECD分析测定。结果表明,供试农药在0.005~1.0 mg.kg-1的添加浓度范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998;方法的添加回收率为83.80%~113.98%,变异系数为1.32%~13.26%,最低检出浓度为5~10μg.L-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法检测鸭、鹅可食组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立了鸭、鹅组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量检测的高效液相色分析方法。试样中残留的乙氧酰胺苯甲酯用乙腈提取,浓缩后用正己烷-丙酮溶解残余物,硅酸镁固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,收集洗脱液作为试样溶液供高效液相色谱测定。该方法在乙氧酰胺苯甲酯0.05~5.0μg/m L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.990。肌肉样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;肝、肾样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;各组织样品中平均添加回收率均为70%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷和汞(英文)

[目的]探索一种简单快捷的利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞的方法。[方法]利用微波消解样品,建立了原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞的方法。[结果]砷在0～80.0μg/L浓度范围内和汞0～8.0μg/L浓度范围内的校正曲线呈线性,检出限分别为0.036和0.015μg/L。3个土壤样品砷和汞的加标回收率分别为103.0%～106.6%、90.0%～95.0%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合土壤样品中砷和汞的测定。     

硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷汞的研究

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解,优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计,测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0~150、0~3μg/L内线性关系良好;砷和汞检出限分别为0.60、0.02μg/L;砷和汞定量限分别为2.00、0.07μg/L;砷和汞加标回收率分别为92.8%~107.0%、92.8%~104.0%;砷和汞RSD分别为1.5%~3.5%、2.5%~3.0%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为同时测定土壤中砷汞的方法。     

葛渣异黄酮的提取工艺优化及抗氧化性研究

【目的】优化葛渣异黄酮提取工艺并对其生物活性进行初步研究。【方法】在单因素试验基础上,以异黄酮提取率为指标,采用响应面分析法研究乙醇浓度、料液比、提取温度和提取时间对异黄酮得率的影响,并建立回归模型。同时采用邻苯三酚自氧化法和水杨酸比色法测定葛渣异黄酮的抗氧化性。【结果】在乙醇浓度70%,料液比1∶17(g∶m L),提取温度73℃,提取时间120 min的条件下,异黄酮提取率12.85 mg/g最高,与模型预测理论值差异不显著(P0.05)。在0~180μg/m L浓度范围内,葛渣异黄酮对超氧阴离子自由基与羟基自由基的最大清除率分别为58.9%、82.0%,其IC50分别为170μg/m L、78μg/m L。【结论】葛渣异黄酮具有较强的抗氧化作用,可用于天然抗氧化剂的开发。     

采用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定茶叶中汞和砷

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法测定茶叶样品中的汞和砷的含量。汞和砷的含量分别在0~2.0 ng/ml和0~50 ng/ml的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 2和0.999 5,检出限分别为0.012μg/L和0.084μg/L,回收率分别在87.5%~92.5%之间和98.3%~104.5%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的含量

该文建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法,样品经正己烷提取,采用Poly-Sery BAP苯并(a)芘专用SPE小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=90/10(V/V)为流动相,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘在0.40~40.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.1μg/kg。样品加标回收率为83.2%~93.6%,相对标准偏差在2.8%~4.7%。该方法耗费溶剂少,去油效果佳,灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于植物油中苯并(a)芘的测定。     

微波消解——双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

采用硝酸—盐酸氢氟酸作为消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,双道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中的砷和汞。设定最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷、汞的浓度范围分别在(0~50),(0~10)μg·L~(-1)时校正曲线呈线性,检出限分别为0.012,0.049μg·L~(-1),测定不同土壤标准物质,砷、汞测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围分别为1.2%~3.5%和1.8%~4.2%,测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为96%~112%和90%~117%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品砷、汞的同时测定。     

微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌（英文）

[目的]探索一种简单快捷的利用原子吸收光谱法测定土壤中的铬和锌的方法。[方法]利用微波消解样品,建立了原子吸收光谱法测定土壤中的铬和锌的方法。[结果]铬在0~0.8 mg/L浓度范围内和锌0~0.8 mg/L浓度范围内的校正曲线呈线性,检出限分别为0.002 5 mg/L和0.002 3 mg/L。3个土壤样品铬和锌的加标回收率分别为102.4%~103.2%、97.7%~98.3%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合土壤样品中铬和锌的测定。     

氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留分析方法

建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后,转化为IN-EQW78,经萃取Florisil固相萃取柱净化,GC-μECD检测。结果表明:氯虫苯甲酰胺在0.01~1.00μg/m L浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。在添加浓度为0.02~2.00 mg/kg时,蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为83.36%~111.63%,相对标准偏差为6.57%~8.77%;蔗叶回收率为88.33%~113.10%,相对标准偏差为5.38%~7.83%;土壤回收率为91.04%~97.84%,相对标准偏差为3.67%~7.75%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为1.083×10-12g,最低检测浓度(LOQ)均为0.003 mg/kg。该方法灵敏度高,精密度和回收率好,杂质干扰少,成本低,满足农药残留测定方法要求。     

高效液相色谱法测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

[目的]建立测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[方法]通过回收率、精密度和重现性试验建立了测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[结果]通过紫外光谱扫描,确定230 nm作为测定波长。在0.010~0.200 g/L范围内,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回归方程相关系数均大于0.99,检出限分别为0.0100、.004和0.002 g/L。水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的添加回收率在94.0%~102.0%,变异系数在0.56%~2.15%。按样品测定方法平行测定5次,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0.92%、0.79%和0.95%。[结论]该法测定水果罐头中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠具有良好的准确性和精密度。     

气质联用检测土壤中有机磷农药的优化研究

采用气相色谱-质谱法检测土壤样品中敌敌畏、内吸磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的残留量,对土壤样品的前处理方法进行了优化。确定的优化方法为土壤样品用乙腈振荡提取,在旋转蒸发仪上用40℃旋转浓缩至约2 m L左右,取下后在氮吹仪上用氮气吹干,在选定的质谱条件下对土壤样品进行分析检测。实际土壤样品均未检出,在0.2、0.4、0.6μg/m L添加水平下,该方法加标回收率为75.5%~121.5%,相对标准偏差在2.3%~8.7%,检出限0.25~0.82μg/kg。     

气相色谱法同时测定酱腌菜中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定酱腌菜中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的方法。样品经盐酸酸化后,乙醚提取,经HP-FFAP(30.00 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离后,采用火焰离子化检测器(FID)检测酱腌菜样品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量。结果表明,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸含量分别在5.0~400 mg/L线性良好(r0.999),平均回收率为87.6%~97.7%,RSD(n=5)在0.8%~3.7%。该方法快速、准确,适用于同时测定酱腌菜样品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量。     

7种杀螨剂对竹芋二斑叶螨的毒力及药效

针对观赏花卉竹芋上新近发生的二斑叶螨,测定了螺螨酯、乙螨唑、阿维菌素、哒螨酮、炔螨特、甲基阿维菌素苯甲酸盐、联苯肼等7种杀螨剂对其室内毒力及田间药效。结果表明:室内毒力测定,螺螨酯、甲基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素、联苯肼酯、乙螨唑对雌成螨具有较强的毒杀作用,处理后24 h的LC50分别为5.97、6.38、10.07、14.67和32.42μg/m L;螺螨酯、阿维菌素、甲基阿维菌素苯甲酸盐、乙螨唑对卵具有较强的毒杀作用,处理后24 h的LC50分别为2.77、3.06、7.30和26.89μg/m L。田间药效试验表明,联苯肼酯43%悬浮剂2000倍、哒螨灵15%乳油2000倍和乙螨唑110 g/L悬浮剂4000倍具有较好的效果,处理后21 d防效均达到100%。     

气相色谱-质谱法测定土壤中6种多溴联苯醚及2种羟基代谢物

为了证实气相色谱-质谱法测定土壤中6种常见多溴联苯醚阻燃剂(PBDEs)及2种羟基代谢物(OHPBDEs)可行,以该方法对土壤中6种常见多溴联苯醚阻燃剂(PBDEs)及2种羟基代谢物(OH-PBDEs)进行测定分析。结果表明,6种PBDEs和2种OH-PBDEs分离效果较好,色谱峰峰形较好,无拖尾和重叠;基质效应|ME|为2.2%～10.5%,说明基质干扰较低;0.001～0.020 mg/L范围内8种物质线性良好,检出限(3 S/N)为1.046～2.830μg/kg (S/N=3),加标回收率为71.7%～109.7%,相对标准偏差(n=5)为0.7%～16%。证实本文建立的测定土壤中多溴联苯醚及羟基代谢物的分析方法满足批量土壤样品检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定枸杞中28种农药残留

建立了气相色谱-质谱法检测枸杞中28种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,carb/NH2固相萃取柱净化,DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果表明,28种农药在0.01~5.00μg/m L范围内呈良好线性(r20.99),方法检出限为0.008~0.085μg/g,定量限为0.027~0.280μg/g,加标回收率为71.0%~106.0%,相对标准偏差为0.96%~12.30%。该方法灵敏度高、定性定量准确,可满足枸杞样品中农药多残留的检测要求。     

微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞

[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法。[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取。[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸。甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~100.0μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0μg/L,检出限为0.2μg/L。不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89%~98%、82%~89%、86%~96%。鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内。[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。     

高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物研究

建立了鸡肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱法(HPLC)测定方法,试验以乙腈提取均质后的鸡肉样品中的磺胺类药物为测试对象,提取液用Sep-Pak氧化铝柱净化,采用高效液相色谱-紫外紫外检测器,以乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长270 nm。结果表明,磺胺类药物在0.1~5.0μg/m L范围内,峰面积与浓度呈良好地线性关系,其相关系数均大于0.999 6,检测限为0.05μg/kg,定量限为0.5μg/kg。磺胺类药物在0.05、0.20、0.50μg/kg浓度添加水平上,其回收率在60%~100%(n=7)范围内,批内、批间相对标准平均偏差小于15%。本方法与传统方法相比,在检测速度和检测定量上有很大提升。