QuEChERS-GC/μECD法测定土壤中毒死蜱与氯氰菊酯残留

为同时准确定量检测土壤中毒死蜱和氯氰菊酯残留量,建立了一种通过Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱/微池电子捕获检测器法(GC/μECD)快速测定土壤中这2种农药残留的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,适量N-丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA)和C18填料净化,GC/μECD检测,外标法定量。结果表明,毒死蜱和氯氰菊酯的响应分别在0.005~5.000 mg/L、0.01~5.00 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,在0.01~0.50 mg/kg添加水平范围内,平均回收率在79.52%至96.30%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.03%~7.67%,检出限(信噪比大于3)分别为0.000 4 mg/kg、0.007 0 mg/kg,定量限(信噪比大于10)分别为0.005 mg/kg、0.010 mg/kg。基质效应对定量结果的影响可忽略不计。该方法操作简便、灵敏度高、干扰少,分析成本低,节省溶剂,适合于毒死蜱与氯氰菊酯在土壤中的残留分析与检测。     

酶联免疫吸附分析法测定土壤中的毒死蜱

采用自制多克隆抗体,考察了pH值和甲醇含量对竞争反应的影响,并对反应体系进行了优化,最终建立了土壤中毒死蜱的残留检测ELISA方法。试验表明,毒死蜱对抗体竞争性结合的I50为76.8μg/L,方法检出限为5.2μg/L。土壤样品经简单前处理后,分别采用ELISA和GC测定,用ELISA方法测得土壤中毒死蜱的添加回收率为80.33%~83.36%,CV为5.28%~9.83%,最低检出限为0.005mg/kg,与GC测定结果基本相当,符合农药残留分析的要求。     

气相色谱电子捕获检测器测定苏州青中毒死蜱残留

将白菜地方品种"苏州青"样品采用乙腈超声提取,过弗罗里硅土固相萃取柱净化,用体积比9∶1正己烷-丙酮淋洗,淋洗液水浴蒸发近干后以正己烷定容,应用HP-5毛细管柱程序升温分离,外标法定量,利用气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)测定苏州青中毒死蜱的残留量。结果表明,毒死蜱的线性检测范围为0.005~5 mg/L,相关系数r大于0.99;添加浓度在0.1~1 mg/kg时,平均回收率为84.2%~91.7%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~11.3%;毒死蜱的最小检出量为2.0×10-13g,在苏州青中最低检出浓度为0.000 2 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,准确度及精密度均满足农药残留检测的要求,适用于苏州青中毒死蜱残留量的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中农药残留

为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。     

果蔬中嘧菌酯残留量的气相色谱分析研究

基于气相色谱分析,建立了葡萄和甘蓝等水果蔬菜中嘧菌酯残留量的2种快速检测方法.样品使用乙酸乙酯-环己烷(50-50)为溶剂进行超声波萃取,采用GC/NDP和GC/μECD检测法测定.在检测过程中不存在干扰峰,样品不需净化.用两种检测方法互相确证定性和定量结果,结果表明两种方法嘧菌酯回收率在80%-105%,最低检出浓度分别为0.005 mg/kg和0.002 mg/kg.经配对t检验统计分析,两种方法定量结果间无显著性差异.     

UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留

建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。     

基于QuEChERS-气相色谱法测定平菇中虫螨腈残留研究

本文采用QuEChERS方法净化,建立了气相色谱法/电子捕获检测器(GC/ECD)检测平菇中虫螨腈残留的分析方法。样品用乙腈提取,提取液经含50 mg PSA、50 mg C18EC、50 mg GCB、150 mg MgSO_4的2 mL净化管净化,GC/ECD检测,标准溶液外标法定量。虫螨腈在0.01～0.50μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数为0.999 32,方法检出限为0.001 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg。0.02、0.05、0.10、0.20 mg/kg 4个含量水平的添标回收率在88.5%～105.4%之间,相对标准偏差(RSD)在3.11%～5.22%之间,本方法简便、快速、准确,能够满足平菇中虫螨腈残留检测的需要。采用该方法测定了虫螨腈在平菇中的残留量,结果满意。     

气相色谱法测定豇豆和土壤中烯啶虫胺的残留

建立了豇豆和土壤样品中烯啶虫胺残留量的快速检测方法,样品用乙腈-水(4∶1,v/v),振荡提取3 h,浓缩后甲醇定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明:乙腈提取豇豆和土壤中烯啶虫胺效果较好,无需净化可以直接上机检测。该方法在烯啶虫胺添加量为0.01~1.00 mg/L范围内线性相关性良好,R2=0.999 1,最低检出限为0.005 mg/kg。在添加水平为0.01~1.00 mg/kg中,豇豆样品在3个烯啶虫胺添加水平下的回收率为86.8%~101.5%,相对标准偏差为3.3%~4.9%;土壤样品在3个烯啶虫胺添加水平下的回收率为83.8%~105.1%,相对标准偏差为5.8%~8.9%,其具有高效率、低成本、高灵敏度、定量准确等优点。     

气相色谱法同时检测青菜中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的方法研究

为更准确、简便地检测青菜中毒死蜱与氯氰菊酯残留,采用气相色谱-微池电子捕获检测器法(GC-μECD),建立了同时测定青菜中这2种农药残留量的分析方法。样品采用乙腈超声提取,过弗罗里硅土固相萃取柱净化,用丙酮/正己烷（1：9,V/V）淋洗,淋洗液水浴蒸发近干后以正己烷定容,应用HP-5毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量。毒死蜱和氯氰菊酯的线性范围分别为0.005~5mg/L和0.01~5 mg/L,相关系数（r）均大于0.99,添加浓度在0.1~1mg/kg时,平均回收率为84.2%～116.9%,相对标准偏差（RSD）为2.4%~12.7%,检出限分别为0.0002mg/kg和0.003 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,准确度及精密度均满足农药多残留检测的要求,适用于青菜中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的检测分析。     

杀扑磷在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中杀扑磷残留量的分析方法。分别以二氯甲烷、乙酸乙酯为提取溶剂,提取液经浓缩和净化后,用GC-FPD检测器测定样品中杀扑磷的残留量。试验结果表明,杀扑磷在柑橘果皮、全果和土壤中的最低检测浓度(LOQ)为0.1 mg/kg;果肉中LOQ为0.01 mg/kg。空白样品中添加浓度在0.01~5.0 mg/kg时,果皮中的回收率为80.6%~83.5%;果肉样品中的回收率为94.7%~103.5%;土壤样品中回收率在103.8%~110.5%。     

气相色谱法检测平菇中9种农药残留分析

为解决食用菌中的农药残留检测问题,以基地生产的平菇样品为实验材料,采用固相萃取方法对平菇中白菌清、三唑酮等9 种农药残留的检测方法进行研究,用石墨碳黑氨基柱净化样品,利用气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究表明,平菇中9 种农药的含量重复性实验相对标准偏差为2.05%~6.35%,检出限为0.0003~0.005 mg/kg,定量限为.0009~0.02 mg/kg。9 种农药在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,r 值均大于0.990。此方法检测平菇中9种农药残留分析准确、可行。     

固相萃取-气相色谱法测定韭菜中毒死蜱的残留量

研究了毒死蜱在韭菜中的残留气相色谱分析方法,韭菜经甲醇/石油醚(3∶1,V/V)提取、液液分配及硅酸镁固相萃取柱净化、浓缩、定容,而后用毛细管气相色谱(ECD)进行测定,外标法定量。实验结果表明:试样中添加0.01￣0.50mg/kg水平的毒死蜱,标准添加回收率为86.3%～103.2%,方法检出限为0.005mg/kg,韭菜样品检测残留量相对偏差小于5%。     

凝胶渗透色谱-分散固相萃取-气相色谱法测定大豆中的多种除草剂

建立了凝胶渗透色谱(GPC)-分散固相萃取(d-SPE)-气相色谱法(GC-ECD)联用技术测定大豆中5种常用除草剂(氟乐灵、甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺)的分析方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经PSA净化,GC/ECD检测。结果表明,该方法的线性范围为0.005~0.5 mg/L;检出限为0.006~0.06 mg/kg;加标回收率为99.4%~117.2%;RSD(n=6)为2.2%~9.9%;该方法能够满足大豆中5种除草剂的检测要求。     

气相色谱法对种植人参土壤中有机氯农药残留量的测定及评估

采用气相色谱法(GC)建立了种植人参土壤中有机氯农药残留的测定方法。样品用乙腈提取,用氨基固相萃取柱进行净化后直接用GC检测,外标法定量。所有农药均在0.01~1μg/m L范围内呈良好的线性关系且相关系数均大于0.9944。3个添加水平下的回收率在82%~110%之间,相对标准偏差(n=5)在0.8%~2.1%之间,检测限为0.001~0.002mg/kg。本文使用该方法对延边州内4个地区的人参土壤中有机氯农药残留进行测定与分析,结果表明该法可满足人参土壤中有机氯农药检测的要求。     

烟叶及土壤中砜嘧磺隆农药残留及消解动态研究

[目的]研究砜嘧磺隆在烟草上使用后的残留行为及环境安全性。[方法]建立了利用HPLC-MS/MS技术检测烟叶及土壤中砜嘧磺隆残留量的方法。样品经过乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。采用所建检测方法测定了GAP试验获得的烟草和土壤中砜嘧磺隆残留。[结果]在0.005~0.500 mg/kg的加标水平下,土壤和鲜烟叶中砜嘧磺隆的平均添加回收率分别为84.1%~95.8%、90.0%~94.2%,相对标准偏差分别为3.2%~6.4%、3.6%~7.3%,定量限均为0.005 mg/kg。在0.010~0.500 mg/kg的加标水平下,干烟叶中砜嘧磺隆的回收率为87.1%~90.1%,相对标准偏差为2.0%~8.9%,定量限为0.010 mg/kg。砜嘧磺隆在鲜烟叶中的原始沉积量为0.005~0.041 mg/kg,在土壤中为0.005~0.510 mg/kg,砜嘧磺隆在土壤中消解较快,理论半衰期为1.4~2.9 d;施药后70 d,烤后烟叶中农药残留量低于定量限。[结论]采用20%砜嘧磺隆可分散油悬浮剂防治烟草田杂草,于烟草移栽期喷雾施药1次,制剂用药量为90~105 g/hm~2(有效成分18~21 g a.i./hm~2),安全间隔期为70 d。     

氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留分析方法

建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后,转化为IN-EQW78,经萃取Florisil固相萃取柱净化,GC-μECD检测。结果表明:氯虫苯甲酰胺在0.01~1.00μg/m L浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。在添加浓度为0.02~2.00 mg/kg时,蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为83.36%~111.63%,相对标准偏差为6.57%~8.77%;蔗叶回收率为88.33%~113.10%,相对标准偏差为5.38%~7.83%;土壤回收率为91.04%~97.84%,相对标准偏差为3.67%~7.75%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为1.083×10-12g,最低检测浓度(LOQ)均为0.003 mg/kg。该方法灵敏度高,精密度和回收率好,杂质干扰少,成本低,满足农药残留测定方法要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米、大豆和土壤中的氟噻乙草酯残留

建立玉米、大豆和土壤中氟噻乙草酯残留的液质串联快速分析检测方法。样品中的氟噻乙草酯经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。以碎片离子对404.0/274.0定性、离子对404.0/344.0进行外标法定量。仪器在0.001~1.0 mg/kg范围内,具有良好线性关系。在0.001~1.0 mg/kg添加水平范围内,氟噻乙草酯在玉米、大豆和土壤中的平均回收率为95.8%~105.0%,变异系数为3.1%~7.8%。该方法的检出限(LOD)为0.007~0.014μg/kg,定量限为(LOQ)为1.0μg/kg。本方法简便、快速、准确,能满足国内外法规的要求,可用于玉米、大豆和土壤样品中氟噻乙草酯的农药残留确证检测。     

螺虫乙酯·伊维菌素在梨和土壤中的残留分析方法

为了建立梨和土壤中伊维菌素和螺虫乙酯及其代谢物螺虫乙酯烯醇(Spirotetramat-enol)、螺虫乙酯羟基(Spirotetramat-mono-hydroxy)和螺虫乙酯醇酮(Spirotetramat-keto-hydroxy)残留量的超高效液相色谱—质谱联用(UPLC-MS/MS)检测方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和硫酸镁为分散净化剂的QuEChERS净化,超高效液相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:添加浓度为0.005~1mg/kg范围内,伊维菌素在梨和土壤中平均回收率分别在88%~101%和93%~99%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.5%~3.7%和2.0%~4.4%之间,方法检出限(LOD)为5.6×10-3 ng,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。添加浓度为0.007~1.4 mg/kg时,螺虫乙酯及其代谢物在梨和土壤中平均回收率分别为84%~109%和82%~103%,RSD分别在1.3%~5.8%和1.5%~7.5%之间,螺虫乙酯、螺虫乙酯烯醇、螺虫乙酯羟基和螺虫乙酯醇酮的LOD分别为2.2×10~(-4) ng、1.6×10~(-4) ng、8.6×10-3 ng和1.3×10~(-4)ng,LOQ值为0.007mg/kg。该方法适用于24%螺虫乙酯·伊维菌素悬浮剂在梨和土壤中残留检测,操作简便、定量准确。     

豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法。样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量。方法的定量检测限为5μg.kg-1。在5~50μg.kg-1浓度范围内,回收率为92.3%~101.7%,变异系数为1.4%~4.0%。     

UPLC-MS-MS法快速测定番茄中双炔酰菌胺的残留量

建立了番茄中双炔酰菌胺残留量的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取,以分散固相萃取法净化,用(0.01%甲酸+0.05%氨水)水溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应检测模式检测。结果表明,双炔酰菌胺在0.005~0.5 mg/L范围内,浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg这5个添加浓度下,平均回收率在84.5%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~7.2%(n=5),双炔酰菌胺在番茄中的定量限(LQD)为0.005mg/kg。该方法满足番茄中双炔酰菌胺残留量的检测的要求。