对硝基苯甲醚催化合成工艺

以对硝基氯苯为原料,研究对硝基苯甲醚的合成工艺。通过选择不同的相转移催化剂考察其对反应速率的影响,同时探讨反应温度、反应时间、甲醇及氧化钙加入量等因素对产率的影响,从而得到最佳的工艺参数。研究结果表明:十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇(PEG-400)3种相转移催化剂中,聚乙二醇(PEG400)最为合适;最佳反应条件为:n(对硝基氯苯)∶n(Na OH)∶n(Ca O)∶n(CH3OH)∶n(聚乙二醇)=1∶0.3∶1.2∶11∶0.03,反应温度为70℃,反应时间5 h。最佳条件下,对硝基苯甲醚收率为97.2%,纯度为99%。     

N-氨甲酰甘氨酸亚铁的合成及表征

以N-氨甲酰甘氨酸和七水合硫酸亚铁为原料合成了N-氨甲酰甘氨酸亚铁,并通过正交实验优化得到了最佳合成工艺条件.结果表明,当n(C3H6N2O3)∶n(FeSO4·7H2O)=2∶1时,以水为溶剂,维生素C(VC)为抗氧化剂,NaOH为pH调节剂,弱酸条件下60℃反应10 min,产品收率达到78.1%.     

N-苯基-2,2,6,6-四氯环己亚胺的催化合成

以2，2，6，6－四氯环己酮为原料，在催化剂存在下，合成了N－苯基－2，2，6，6－四氯环己亚胺，通过对催化剂、溶剂用量、反应时间、反应温度等因素的考察，得到了适宜的工艺条件；在n（酮）：n (苯胺）：n（催化剂）＝1：5：1．5（摩尔比），反应温度为10－20℃，反应时间为3．5h手枪扌，收率为80％。     

KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸的研究

[目的]对KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸进行研究。[方法]以香兰素和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel缩合反应催化合成反式阿魏酸,考察反应时间、香兰素与丙二酸物质的量之比和催化剂用量等条件对反式阿魏酸收率的影响。[结果]催化合成的最佳工艺条件为:香兰素7.6 g(0.05 mol),n(香兰素)∶n(丙二酸)=1∶1.20,KF/K2CO3/γ-Al2O31.00 g,乙酸正丁酯25 ml,反应时间2 h;在此条件下,产品收率达到65%以上,且催化剂可以重复使用6次,收率依然超过60%。[结论]KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性。     

TS-1/H_2O_2体系催化氧化苯乙烯研究

TS-1/H2O2体系催化氧化苯乙烯反应首先生成环氧苯乙烷,然后进一步异构化为苯乙醛。详细考察了反应温度、反应时间、催化剂/苯乙烯、苯乙烯/H2O2、丙酮/苯乙烯等因素对反应产物收率的影响。研究结果表明,较好条件是反应温度65℃、反应时间3h、催化剂/苯乙烯=0·4、苯乙烯/H2O2=1、丙酮/苯乙烯=12,苯乙烯最大转化率达59%,产物(苯乙醛和少量环氧苯乙烷)最大选择性>82%。在较好的条件下,作苯乙烯/H2O2(X4)、丙酮/苯乙烯(X5)与苯乙醛收率(Y)的三维立体图,当X4小于3·5时出现“脊”,该“脊”上点表明每一个X4对应一个X5,使收率出现最大值,且“脊”线向点(X4=1,X5=12)处延伸。     

氯乙酸乙酯的合成研究

目的以自制的复合无机盐Fe2（SO4）3.Na2S2O8为催化剂,氯乙酸和乙醇为原料合成氯乙酸乙酯.方法研究了氯乙酸与乙醇的摩尔比、催化剂用量、环己烷的用量、反应时间等因素对产品收率的影响,并用红外光谱（IR）、元素分析对产物氯乙酸乙酯进行了表征.结果与结论复合无机盐Fe2（SO4）3.Na2S2O8是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,适宜的反应条件如下：氯乙酸与乙醇的摩尔比为1∶2.0,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,环己烷用量12 mL,反应时间1.5 h,氯乙酸乙酯的收率可达85.61%.     

MAP沉淀法回收垃圾渗滤液中高浓度氨氮试验研究

以实际垃圾渗滤液为对象,采用MgSO4.7H2O和Na2HPO4.12H2O使NH3-N生成MgNH4PO4.6H2O结晶沉淀的MAP(硫酸铵镁)法去除回收垃圾渗滤液中高浓度氨氮的效能,研究了pH、反应时间、药剂配比对NH3-N去除率的影响。结果表明:MAP法回收垃圾渗滤液中NH3-N的适宜pH为8.5~9.5;过高的pH会破坏硫酸铵镁晶体结构,导致固定氨从结晶中游离,不利于氨氮的去除;在pH为8.5、反应时间为20 min、n(Mg2+)∶n(NH4+)∶n(PO43-)=1.4∶1.0∶1.4的最佳条件下,渗滤液中NH3-N的质量浓度由初始的1 671 mg/L降至30 mg/L,去除率达98.2%;同时回收的MAP可作缓释肥。     

7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的合成条件。试验结果表明,最佳合成条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.5,反应温度150℃,反应时间100 min,催化剂用量0.7 g(间苯二酚0.1 mol)。在最佳合成条件下,收率达90.2%。复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂无环境污染、催化活性高、可重复利用,是合成7-羟基-4-甲基香豆素的绿色良好催化剂。     

离子液体催化文冠果种仁油超临界甲醇酯交换法制备生物柴油

利用[C4MIm]HSO4离子液体为催化剂,对其催化文冠果种仁油超临界甲醇酯交换法制备生物柴油进行了研究.考察了醇油摩尔比、反应温度、反应时间、反应压力、催化剂用量及催化剂重复使用对酯交换反应的影响.结果表明,在300℃,醇油摩尔比42∶1,反应时间25 min,反应压力11 MPa,催化剂用量为0.5wt％的优化工艺条件下,产物中甲酯收率可达92.33％,催化剂可重复多次使用.     

葛根多糖提取条件的优化及其抗氧化活性的研究

采用乙醇回流法从葛根(Radix Puerariae)渣中提取葛根多糖,在单因素试验的基础上设计正交试验优化多糖提取工艺,并测定提取的葛根多糖的抗氧化活性.结果表明,优化的乙醇回流法提取葛根多糖的工艺条件为回流时间2.0 h、乙醇体积分数75％、料液比1∶40(m∶V,g/mL)、回流温度95 ℃,葛根多糖提取率为1.209％.提取的葛根多糖对O2-·和H2O2均有一定的清除作用,浓度为200 mg/L时,其对O2-·和H2O2的清除率分别为18.52％和13.68％.     

微波辐射十二烷基磺酸铁催化合成苯甲醛正丁硫醇缩醛

以十二烷基磺酸铁为催化剂,经微波辐射催化合成了苯甲醛正丁硫醇缩醛。结果表明,当微波辐射功率为450 W,辐射时间6 min,苯甲醛50 mmol,n(苯甲醛)∶n(正丁硫醇)∶n(十二烷基磺酸铁)=50∶180∶2.5时,苯甲醛正丁硫醇缩醛的收率为82.1%。该合成反应条件温和,反应时间短,操作简便,收率高,催化剂可重复使用,是一种环境友好型催化反应。所得产物经过元素分析,IR和1H NMR表征。     

废旧腈纶毛线碱法水解制备高吸水性树脂研究

报道了将废旧腈纶毛线用常压碱法水解 ,甲醛作交联剂制备高吸水性树脂的工艺过程 ,确定了水解反应工艺条件 :投料比例 m PAN∶ m Na OH∶ m H2 O=1∶ 0 .6∶ 8,水解反应温度 95～ 10 0℃ ,时间 7h。交联反应的工艺条件 :n甲醛 ∶ n丙烯腈 =0 .4 ,交联反应温度 95℃ ,反应时间 2 h。产品干燥条件为 :16 0℃干燥 2 h,80℃干燥 12 h。用红外光谱对产品结构进行了表证 ,得到吸水性树脂吸蒸馏水达到 770 g/ g,吸饱和食盐水达到 6 7g/ g     

鸟粪石结晶法回收高浓度酸性含磷废水中磷的研究

采用鸟粪石结晶法处理酸性含磷废水,以碱式碳酸镁Mg_5(CO_3)_4(OH)_2·4H_2O和NH_4Cl这一新型组合为沉淀剂,考察了反应初始pH值、n(Mg)∶n(P)、n(N)∶n(P)以及反应时间对废水中总磷(TP)含量去除效果的影响。结果显示,在初始pH值=4,Mg∶N∶P摩尔比为1.2∶1.1∶1,反应时间为30 min,静置20 min的条件下,废水中TP的剩余量为2.982 mg/L,TP去除率达到99.99%。对最优条件下的沉淀产物进行X射线衍射(XRD)物相分析,结果显示,沉淀物主要成分是MgNH_4PO_4·6H_2O和MgNH_4PO_4·H_2O,均属于鸟粪石沉淀。同时生成的沉淀物中P_2O_5的质量分数达到25.22%,等效于高品位的磷矿和缓释肥,实现了酸性废水中磷的资源化回收利用。     

氨基磺酸催化柠檬醛缩乙二醇的合成研究

以柠檬醛和乙二醇为原料,用氨基磺酸作催化剂,合成柠檬醛缩乙二缩醛.考察醛与醇的摩尔比、催化剂的用量、反应时间、带水剂的用量等因素对反应的影响,得到合成柠檬醛乙二缩醛的最佳合成条件.在柠檬醛用量为0.1 mol,且n柠檬醛: n乙二醇＝1: 1.2,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,反应时间为120 min,带水剂的用量为10 mL的条件下,缩醛的收率达89.24%.     

农药中间体三氯吡啶酚的合成工艺研究

以三氯乙酰氯和丙烯腈为主要原料,在催化剂的存在下,获得三氯吡啶酚。试验考察了溶剂、反应温度、反应时间和投料比对三氯吡啶酚产率的影响,确定了最佳工艺条件为硝基苯250 mL,n(丙烯腈)∶n(三氯乙酰氯)为1.4∶1.0,反应温度135℃,反应时间9 h,三氯吡啶酚的收率可以达到68%。     

H_6P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/ZrO_2催化合成乙酸辛酯

以乙酸和辛醇为原料,H6P2W18O62·nH2O／ZrO2为催化剂合成乙酸辛酯,考察了催化剂用量、反应物物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明,当醇酸物质的量比为1．0：1．2,w（催化剂）为1．54％（相对正辛醇质量）,反应时间2．0h,温度120℃,产物收率达94．9％,催化剂重复使用4次酯化率仍可达到76．3％。     

吡咯烷酮酸性离子液体催化制备甾醇烟酸酯

合成N-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]HSO4)、1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C3SO3Hmim]HSO4)、1-(3-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C4SO3Hmim]HSO4)、2-吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnhp]HSO4)1、-(3-磺酸基)丁基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐([C4SO3Hnhp]HSO4)阴离子质子酸离子液体,并探讨其酸性、溶解性等。同时以烟酸和甾醇酯为原料,以这些离子液体为催化剂和脱水剂,制备甾醇烟酸酯,考察这些离子液体的催化活性。结果表明,酸醇比为1.2∶1,反应温度120℃,反应时间1 h时,酯化收率最高达到82.5%,而且离子液体可重复使用3次以上,且催化活性不受影响;离子液体催化活性与其酸性、溶解性密切相关。     

适于温室生产的无机盐复合相变材料热性能的测试

【目的】研制适用于温室生产的Na2SO4.10H2O和Na2CO3.10H2O复合相变材料。【方法】以Na2SO4.10H2O和Na2CO3.10H2O为原材料,将Na2SO4.10H2O与Na2CO3.10H2O按5种不同的质量配比(7∶3,6∶4,5∶5,4∶6,3∶7)混合,制备复合相变材料,用差式扫描量热仪(DSC)测量其热物理性能。【结果】Na2SO4.10H2O与Na2CO3.10H2O质量配比为7∶3、6∶4和5∶5的复合材料,凝固放热温度过低,3∶7的复合相变材料熔解吸热温度又偏高,均不适合于温室生产;4∶6的复合相变材料相变温度及潜热值可满足植物生长的要求。【结论】Na2SO4.10H2O和Na2CO3.10H2O质量比例为4∶6的复合相变材料适用于温室生产。     

非均相Fenton试剂降解苯酚废水的条件优化

[目的]研究非均相Fenton试剂降解苯酚废水的最优条件。[方法]以活性炭作为载体,制备非均相的Fenton试剂(载铁活性炭与H2O2构成),通过催化剂投加量、pH、反应时间、H2O2∶Fe3+4个因素在5个水平下的正交试验,探讨了降解模拟苯酚废水的最优条件。[结果]催化剂投加量为25 mg/L、pH为4、反应时间为80 min、H2O2∶Fe3+为11.1∶5时,模拟废水中苯酚的去除率较高,达到97.7%。[结论]该研究为实际的苯酚废水处理提供了理论依据。     

微波辐射CdC1_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

在微波辐射及无溶剂的条件下,氯化镉催化芳香醛、β-酮酸酯和尿素发生Biginelli缩合反应合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(β-酮酸酯)∶n(尿素)为1.0∶1.0∶1.5,催化剂用量为芳香醛的12%,微波功率280 W,辐射时间5 min,3,4-二氢嘧啶-2-酮的收率高达85%~95%.该合成反应条件温和,反应时间短,操作简便,产率高,是一种环境友好型催化反应.