气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量

目的：建立用气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量。方法：以OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,柱温100℃,保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃,保持8min,载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算桂皮醛含量。结果：桂皮醛进样量在1.6~4.8mg/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1451x+0.1282,(r=0.9994);加样回收率为101.03%,RSD为0.53%(n=9)。结论该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制肉桂油质量的方法。     

气相色谱法测定喉炎净散中龙脑的含量

建立气相色谱法测定喉炎净散中龙脑含量的方法。色谱柱：DB-WAX 30 m×0.25 mm×0.25μm,柱温：140℃,进样口温度：160℃,检测器温度：180℃,柱流量：1 mL/min,以氮气为载气,以乙酸乙酯为溶剂,以水杨酸甲酯为内标。龙脑进样量在0.1999~3.998μg时峰面积比与浓度呈良好的线性关系（R2=0.999）,平均回收率为99.1%,RSD为0.7%。该方法快速、灵敏、准确,可作为喉炎净散质量评价的依据。     

气相色谱外标法测定饲料添加剂丙二醇(包膜型)含量

为建立气相色谱外标法测定饲料添加剂丙二醇(包膜型)的含量,本研究采用中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心PEG-20M毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);柱温150℃,保持6 min;进样口温度270℃;检测器温度280℃;检测器为火焰离子化检测仪(Flame Ionization Detector,FID);载气为氮气(N2);色谱柱流量1.5 mL/min;进样模式为分流进样;进样1μL,分流比为20:1进行测定。结果显示丙二醇在1 mg/mL～5 mg/mL的检测浓度范围内呈良好线性关系(r2=0.999 6),最低定量限为3.2μg。该方法操作简便、灵敏、准确,适用于饲料添加剂产品中丙二醇的含量控制。     

GC和RP-HPLC测定藏药石榴健胃片中桂皮醛含量的方法比较

目的:用GC和RP-HPLC对藏药石榴健胃片中桂皮醛进行含量测定,同时对2种方法进行比较。方法:GC采用Inter Cap WAX色谱柱,检测器FID,进样口温度200℃,分流模式进样,分流比10∶1;色谱柱流速1.0 mL/min(恒流模式);程序升温:初始温度150℃,保持4 min,以25℃/min速率升至230℃,持续3 min。RP-HPLC法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(48∶52);流速为1.0 mL/min;检测波长:289 nm;柱温:30℃。结果:GC法浓度在23.568~1 178.400μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=440.689 4C-3 143.235,r=0.999 4,定量限为15.707μg/mL。RP-HPLC法浓度在0.591 1~35.466 0μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=244 000C-51 500,r=0.999 9,定量限为0.0 047 388μg/mL。结论:GC和RP-HPLC均可用于藏药石榴健胃片中桂皮醛的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定维生素E原料含量

用毛细管气相色谱法测定饲料添加剂维生素E原料中维生素E含量.以正三十二烷为内标物,采用DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25um),FID检测器;氮气为载气;柱温为280～290℃,检测器温度为290～300℃;进样口温度为290-300℃;无分流进样.在此色谱条件下,维生素E和内标物正三十二烷分离良好,在0.994～4.013 mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9998,经方法评估函数的评价表明,方法不存在恒定系统误差和相关性系统误差,方法准确性较好.本法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂维生素E原料中维生素E含量测定.     

阿维菌素残留溶剂气相色谱检测方法的建立

采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,进样口温度220℃,检测器温度250℃,载气:氮气,流速5 m L/min,进样量0.2μL,分流比:10∶1,程序升温:初始温度为50℃,保持5 min,以每分钟15℃的速率升温至80℃,再以每分钟26.7℃的速率升温至240℃。在该色谱条件下,甲醇与内标异丙醇及溶剂间二甲苯分离度良好,检出限为6μg/m L,重复性RSD为3.0%,添加回收率为90.8%。不同色谱柱、柱温、流速、不同进样口温度、不同检测器温度耐用性良好。结果表明该方法可用于阿维菌素残留溶剂的定量检测。     

气相顶空法检测c-met抑制剂中异戊醇的残留

目的:用气相顶空外标法检测药物中的异戊醇残留。方法:将样品溶于N,N-二甲基咪唑啉酮,顶空90℃保持30 min,采用毛细管气相色谱柱HP-INNOWax(30 m×250μm×0.25μm);FID检测器;载气为氮气;流速3 mL/min;检测器温度250℃;进样口温度200℃;分流比5/1;程序升温:起始温度40℃,保持3 min,再以5℃/min温至90℃,保持5 min,最后以20℃/min升温至230℃,保持5 min。结果:异戊醇的线性范围为1.05~67.04μg/mL(R~2=0.998 2),定量限:1.05μg/mL,回收率为95.79%~98.78%,精密度1.0%,溶液稳定性符合设计要求。结论:所建立的气相顶空法灵敏准确、精密稳定,适合对药品中异戊醇的检测研究。     

气相色谱法测定"扑草净粉"中扑草净的含量

采用气相色谱法测定扑草净粉中扑草净的含量。采用3%PEG-20M玻璃填充柱(2m×6 mm),以三唑酮为内标物,FID检测器,载气为氮气,恒流流速40 mL/m in,柱温200℃,进样口、检测器220℃。在4.02~100.5μg/mL范围内线性良好,R2=0.999 6,理论塔板数为3 435,最低检测限为0.25μg/mL。该方法快速、灵敏、可靠,可用于扑草净粉的含量测定。     

响应面法优化渤海紫菜中脂肪酸的检测方法

研究紫菜中脂肪酸测定的前处理技术,样品经干燥,对超声提取条件采用响应面法进行优化,运用毛细管气相色谱法测定紫菜中重要脂肪酸的含量。结果表明,正己烷∶乙酸乙酯=13∶10、超声提取时间26 min、水浴温度60℃及水浴时间60 min粗脂肪百分含量最高;色谱条件:色谱柱为HP-88型毛细管柱(100 m×0.25 mm,0.2μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,流速15 mL/min,FID检测器,温度为280℃,进样口温度260℃,分流比为10∶1,进样量为1μL。以保留时间定性,面积归一法定量,检测出紫菜中8种脂肪酸的含量。该方法操作简便、迅速、灵敏和准确度高,可满足紫菜中脂肪酸的检测需要。     

毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量

建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在上述实验条件下,马拉硫磷峰与内标物质峰分离好(分离度10);马拉硫磷浓度在35.2～52.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9991;方法平均回收率为98.37%～100.08%,RSD为0.2%～0.3%(n=6);校正因子RSD为0.5%(n=6);供试品溶液在10 h内稳定。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为精制马拉硫磷溶液含量测定的质控方法。     

毛细管气相色谱法测定巴胺磷溶液含量

建立了毛细管气相色谱法测定巴胺磷溶液含量的方法.试验采用6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温240℃,进样口温度250℃,FID检测器温度250℃,载气为氮气,流速3 mL/min,进样量1μL,分流比15:1,内标物质为邻苯二甲酸二丁酯.在该色谱条件下,巴胺磷峰与内标物质峰分离度良好,方法平均回...     

气相色谱法测定维生素E软胶囊含量

建立气相色谱法测定维生素E软胶囊中维生素E的含量。方法:以正三十二烷为内标物,DB-5毛细管柱,进样口温度为300-310℃,柱温为290-300℃,氮气:2m L·min-1;FID检测器,检测温度为300-310℃;定量方法:内标峰面积法。维生素E在0.5~4.0mg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。维生素E平均回收率分别为99.3%。结论:本法简便、准确,可用于维生素E的含量测定。     

气相色谱-质谱联用法测定油田用丙烯腈有效含量

建立了气相色谱-质谱联用测定油田用降滤失剂合成单体丙烯腈(AN)有效含量的方法。以HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)为分析柱,气化室温度80℃,初始柱温30℃并保持1分钟,然后以10℃/min程序升温至80℃,分流比为50:1,四级杆温度150℃,离子源温度230℃,选取质荷比26和53两离子为特征离子,载气为氦气。丙烯腈在浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998,方法检出限(S/N=3)为0.00033g/L,定量限(S/N=10)为0.0011g/L,平均回收率为107.5%(相对标准偏差RSD=0.44%)。该方法快速准确,可用于油田用降滤失剂合成单体丙烯腈的质量控制。     

顶空气相色谱法检测羟基甲硝唑对照品中的残留溶剂

建立了羟基甲硝唑对照品中残留溶剂甲醇和丙酮的顶空气相色谱测定方法。采用Agilent-DB624石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);以氮气为载气,氢火焰离子化检测器为检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃;以起始温度30℃,保持5 min,20℃/min升温至200℃,保持2 min为程序升温方法;以顶空瓶平衡温度80℃,平衡30 min为顶空条件。结果表明,在该色谱条件下甲醇和丙酮与其他物质分离良好。甲醇在2～360μg/mL范围内线性关系良好,检测限为1.0μg/mL;丙酮在1～600μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0.5μg/mL。甲醇回收率为98.0%～102.4%,RSD为0.6%～0.9%;丙酮回收率为97.0%～99.6%,RSD为0.6%～1.0%。本方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于羟基甲硝唑中残留溶剂的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定板蓝根中精氨酸的含量

为了建立中药材板蓝根中精氨酸的含量测定方法,采用色谱柱为ZORBAXSB-Aq(5μm,4.6×250mm),柱温30℃,以水-三氟醋酸(100∶0.2)为流动相,流速0.3mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min。结果显示,线性方程为Logm=0.62630·LogA-2.29056,相关系数R=0.9996,表明精氨酸在0.2μg^1.6μg范围内线性关系良好。平均加样回收率为100.5%,RSD=1.4%(n=9)。表明该方法简便准确,重复性好。     

芪板青颗粒质量控制研究

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。     

宫衣净酊中盐酸水苏碱HPLC-ELSD测定方法的建立

为了建立宫衣净酊中盐酸水苏碱的HPLC测定方法,采用的色谱条件为色谱柱为赛分Sepax polar-propylamide(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-2 mL/L的冰醋酸(65∶35),流速为0.5mL/min,进样量10μL,柱温为30℃。检测器参数为飘逸管温度为105℃,雾化室的温度为60℃,载气体积流量为1.0 mL/min。结果表明,在此色谱条件下,盐酸水苏碱的线性范围0.155 mg/mL~248.00mg/mL(R~2=0.999 9,n=6),平均回收率为95.46%(RSD=1.08%)。说明本方法简便、准确、重现性好,可以作为宫衣净酊的质量控制方法。     

马度米星含量测定的高效液相色谱蒸发光散射法研究

建立了用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定马度米星铵预混剂中马度米星含量的方法.采用XBridge C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.02 mol/L醋酸铵溶液(90:10,V/V)为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,喷嘴加热器级别为45%,漂移管温度为45℃,气体压力为25 psi,增益为100.对照品在进样量为10～1 000 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),马度米星回收率为99.75%～102.10%.该方法简便、准确、快速,适合马度米星铵的质量控制.     

离子色谱法测定盐酸头孢噻呋中的氯离子

建立了离子色谱法测定盐酸头孢噻呋中氯离子含量的方法。试验采用Dionex Ion Pac AS19(250 mm×4 mm,5μm)阴离子交换色谱柱,以氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测池温度为35℃,抑制型电导检测器。试验结果表明氯离子与常见成盐阴离子分离良好,在0.5~20μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r2=0.9999),加样回收率为101.4%(n=9,RSD=1.7%)。建立的方法准确、灵敏、专属性好,可用于测定盐酸头孢噻呋中氯离子的含量,以控制成盐比例。     

芪楂口服液中黄芪甲苷含量的测定

为探讨能准确测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法。试验采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(82:18),流速为1.0m L/min,蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,载气(氮气)流量为2.8L/min。结果表明,黄芪甲苷含量在20-120μg/m L(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率达99.15%,RSD为0.94%(n=6)。HPLC-ELSD法测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法准确可靠,能有效的实现该制剂中黄芪甲苷含量的测定。