高效液相色谱法同时测定8种食品添加剂

建立对食品中8种添加剂(柠檬酸钠、乙酸、糖精钠、咖啡因、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)分离测定的高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇和0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,紫外-可见检测器可变波长程序检测,柱温30℃,一次进样,15 min内完成分析过程。方法简单,快速,对实际样品测定结果满意。     

低温贮藏过程中百合鳞茎内酚类物质的高效液相色谱法测定

建立了分离7种酚类物质的高效液相色谱条件,对低温贮藏过程中兰州百合鳞茎不同部位的酚类物质成分和含量进行了测定。采用Waters Nova-Pak■C18色谱柱(3.9 mmi.d.×150 mm,4μm),柱温35℃,流动相为乙腈—1%(V/V)乙酸水溶液(15∶85),流速1.0 mL/min,紫外检测波长280 nm,进样量15μL,可使7种酚类物质在20 min内达到完全分离。鳞片、顶芽和鳞茎盘内均可检测到对羟基苯甲酸、阿魏酸、香豆酸、水杨酸和香豆素。其中对羟基苯甲酸的含量显著高于其它酚类物质的含量。不同贮藏时期、不同鳞茎部位酚类物质的种类和含量存在差异。     

高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂

建立测定调味茶饮料中常用的2种甜味剂(糖精钠、阿斯巴甜)和3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)的高效液相色谱分析方法。使用Diamonsil C_(18)柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.02 mol/L醋酸铵水溶液(含0.4 mmol/L甲酸)为流动相进行梯度洗脱,样品在50℃下超声提取30 min后用紫外可见可变波长检测器检测。结果表明,5种目标物质在20 min内基线分离,标准曲线的相关系数r0.999,平均回收率为83.0%～108.0%,日内精密度RSD3.6%,日间精密度RSD4.4%。该方法可用于多种调味茶饮料中这5种目标物质的分析。     

饮料中甜蜜素和山梨酸钾的离子色谱分析研究

建立了对饮料中2种添加剂甜蜜素、山梨酸钾分离测定的离子色谱分析方法。色谱柱为Dionex Ion Pac AS19(4 mm×250 mm),流动相为20 mmol/L KOH溶液,流速为1.0 m L/min,抑制器电流为50m A,柱温为30℃,压力为1 668 Psi,一次进样,8 min内完成分析过程。该检测方法具有快速、简便、灵敏的特点,可满足实际工作需要。     

超高效液相色谱法检测饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量

建立了利用超高效液相色谱同时测定饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量的方法.采用ACQUITYUPLC(R)BEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.02mol/L的乙酸铵一甲醇(95:5)为流动相,流速0.3mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长230nm进行检测.整个分离过程在2.4min内完成,安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率为94.4％～104.2％.该方法快速准确,适用于果汁、含乳饮料、茶饮料、汽水等常规检测.     

高效液相色谱法测定土壤中联苯与间羟基苯甲酸残留

为了监测土壤中有机化合物污染状况,建立同时测定土壤中联苯与间羟基苯甲酸残留量的高效液相色谱方法。土壤样品以甲醇和水(4∶1)作为溶剂进行提取,漩涡混匀后再进行超声提取、离心过滤,在240 nm波长下对样品中联苯与间羟基苯甲酸进行测定。结果表明,间羟基苯甲酸与联苯得到很好的分离,标准曲线在0.3~15.0μg/m L浓度范围内呈线性关系,相关系数≥0.99,保留时间分别为2.8、8.0 min;0.5~10.0μg/m L添加浓度范围内,联苯、间羟基苯甲酸在土壤中的平均回收率分别为89.03%~103.04%、79.82%~100.48%,相对标准偏差为0.76%~2.49%、1.16~4.57,该方法得到间羟基苯甲酸的定量限为0.1μg/m L,联苯为0.2μg/m L。该方法适用于土壤中联苯与间羟基苯甲酸残留的同步快速检测。     

高效液相色谱法同时测定干菊花中五种防腐剂

建立了同时测定干菊花中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法,优化后的色谱条件为采用Waters XTerra C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为乙酸水溶液(0.1%)/甲醇梯度洗脱,用二极管阵列检测器在波长254 nm处进行检测。结果表明,5种防腐剂在18 min内可获得较好的分离效果,在0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 8),检出限为0.001 5~0.059 0 mg/L,定量限为0.005 0~0.196 8 mg/L,加标回收率为85.9%~97.8%,RSD为0.5%~12.5%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于检测干菊花中防腐剂。     

高效液相色谱法测定澳洲坚果青皮中的4种酚类物质

为开发利用澳洲坚果青皮,采用高效液相色谱法(HPLC)研究其对羟基苯甲醇、3,4-二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛的测定方法和含量。结果表明,澳洲坚果青皮中,4种多酚的最佳测定条件为:以1%乙酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱(0 min,87%A;5 min,85%A;25~30 min,60%A),检测波长260 nm,流速0.8 m L/min。并测得青皮中对羟基苯甲醇、3,4-二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛的含量分别为(1.3±0.12)、(0.19±0.001)、(0.046±0.003)、(0.15±0.00 9)mg/g。该方法简单、高效、实用。     

运用RP-HPLC同时测定火龙果中7种有机酸和Vc含量的方法研究

以紫红肉火龙果为试验材料,对影响有机酸分离的主要因素进行研究,最终建立了运用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时快速测定火龙果果实中草酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸7种有机酸及Vc含量的方法。采用色谱条件为:柱温30℃,流速1 m L/min,色谱柱为Kromasil柱(250 mm×4.6 mm),波长215 nm,缓冲液0.05 mol/L H3PO4-Na2HPO4;测定结果显示,供试火龙果含有7种有机酸和Vc,苹果酸是其最主要的有机酸、其次是柠檬酸。此方法可以在10 min内完成1次测定,具有分析速度快、灵敏度高、重复性好等优点,为果实中有机酸及Vc的测定及相关代谢研究提供参考。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量.[方法]测定噻虫嗪采用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸(30:70,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长230 nm,柱温25℃,进样量为5μL,外标法定量;测定功夫菊酯采用Agilent RX-SIL色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-四氢呋喃(990:10,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长278 nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量.[结果]样品精密度良好,48 h内稳定,样品中噻虫嗪质量浓度均大于141 g/L,功夫菊酯质量浓度均大于106 g/L,检测结果与生产车间按配方投料的结果一致.[结论]所建立的方法简便、快速、准确,可用于复配杀虫剂农药噻虫嗪和功夫菊酯有效成分的测定.