消炎醌及其主要成分的抑菌作用研究

“消炎醌”是甘西鼠尾草要经一定工艺提取分离生物活性成分研制而成的抗菌消炎新药。其主要要成分为隐丹参酮、丹参酮ⅡＡ等,为了研究它们的抑菌作用,用丙酮作溶剂,小檗碱、土霉素作对照,分别对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、无乳链球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、停乳链球菌等进行了体外抑菌试验。结果受试物对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、无乳链球菌效果均强于小檗碱,但稍逊于土霉素;而对绿脓杆菌、大肠杆菌、停乳链球菌等基本无作用     

消炎醌的毒理学研究

消炎醌是从甘西鼠尾草中提取其生物活性成分而制备的兽用抗菌、消炎新药，为临床应用提供科学依据，对不同剂量消炎醌分别用小白鼠进行了肌肉注射（im）、腹腔注射（IP）和灌胃（IG）的急性毒性试验；用小白鼠和大白鼠进行灌胃蓄积中毒试验，用大白鼠经口服（PO）进行亚急性毒性试验。结果表明，im的LD50为902mg/kg体重；IP的LD50为763mg/kg体重；按最高剂量（2000mg/kg体重）IG给药，试验小白鼠未出现中毒症状，对小白鼠和大白鼠按500mg/kg体重连续15d给药，未出现中毒症状，按不同剂量给大白鼠口服，经10、20和30d采血检测，其中红细胞数（RBC）、血红蛋白（Hb)、白细胞数（WBC）及分类均在正常值范围内；生化指标中血清尿毒氮（BUN）无显著差异（P＞0．05，10d时高、中剂量组及20d时高、中、低3个剂量组的白蛋白（ALB）含量与对照组有显著性差异（P＜0．01，P＜0．05），而30d无显著差异（P＞0．05），而高剂量组谷丙转氨酸（GPT）含量在20d和30d明显 于其他组（P＜0．01）。结果显示，消炎醌毒性小、对动物血象基本无影响，且有一定的保肝、护肝功能。     

HPLC法测定中药"清宫液2号"隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量

清宫液2号由甘肃丹参和红花等中草药组成，剂型为混悬剂。是治疗奶牛子宫内膜炎的专用制剂，治疗总有效率达95％，患牛愈后妊娠率为84．91％，治疗效果明显优于青、链霉素。为确保清宫液2号的质量，本实验采用高效液相色谱法测定了制剂中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量，方法简便、快速、准确可靠．可用于该制剂的质量控制和含量测定。     

RP-HPLC测定贯叶连翘中的金丝桃素含量

采用反相高效液相色谱法测定了贯叶连翘提取物金丝桃素浸膏中金丝桃素的含量。用Kromasil C18(5μm,250×4.6 mm)色谱柱为固定相,乙腈-水(140∶10)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果金丝桃素的含量为0.914%,平均回收率为96.76%,日内精密度RSD为2.67%,日间精密度RSD为3.65%。     

反相HPLC测定猪血浆中隐丹参酮及其活性代谢物的血药浓度

本试验建立了用反相ＨＰＬＣ同时进行猪血浆中隐丹参酮（ＣＴ）及其活性代谢物丹参酮ⅡＡ（Ｔｓ－ⅡＡ）的快速定量检测方法。采用ＹＷＧＣ１８键合相柱作为分析柱,甲醇－水（８５１５）为流动相,检测波长２５４ｎｍ,二苄基为内标。平均回收率分别为ＣＴ：８８．０９％,Ｔｓ－ⅡＡ：８８．５１％;原药及代谢物的检测限为１０ｎｇ,血浆中最低检出浓度为１６ｎｇ／ｍｌ。日内、日间的变异系数为１．５４％～６．２８％,血浆浓度０．０４～２．５μｇ／ｍｌ范围内呈线性关系,ｒ＝０．９９１４（ＣＴ）及０．９９８８（Ｔｓ－ⅡＡ）。用此法对５头猪进行了ｉｖＣＴ后的ＣＴ及Ｔｓ－ⅡＡ的血浆浓度测定,得出了药时曲线数据。     

RP-HPLC测定喹烯酮及其制剂的含量

采用RPHPLC方法测定喹烯酮及其制剂含量。以SymmetryC1 8柱为固定相 ,甲醇水 (6 0∶40 )为流动相 ,检测波长 3 1 4nm ,喹烯酮在 0 .0 5～ 0 .2 5mg·mL1 浓度范围内呈线性关系(r=0 .9993 ,n =5 ) ,平均回收率 99.89% ,RSD =1 .1 3 (n =5 )。本法简便、快速 ,可用于该产品的质量控制     

RP-HPLC法测定普抗合剂中黄芩苷的含量

建立了测定普抗合剂中黄芩苷含量的反相高效液相色谱法。采用Symmetry C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.006%磷酸(50∶50);流速1.0 mL/m in;色谱柱温度25℃;检测波长278 nm;进样体积10μL;外标法计算含量。结果表明,黄芩苷进样量在0.412~4.12μg范围内,其色谱峰面积与进样量间有良好的线性关系,r=0.999 5,n=5,回收率为99.48%,RSD=1.07%(n=5)。该方法可用于控制普抗合剂中黄芩苷含量。     

反相高效液相色谱法测定复方盐酸氨丙啉可溶性粉中盐酸环丙沙星的含量

建立了测定复方制剂中盐酸环丙沙星的方法。色谱条件为C18色谱柱，磷酸（1→1000）；乙腈（800：200）为流动相，检测波长275nm，柱温40℃。该法简便、灵敏、准确，在20－100μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9995)，平均回收率为98．3％（n=5)。     

反相高效液相色谱法测定克林霉素含量

本实验建立了一种快速检测克林霉素HPLC，用反相C18柱分离克林霉，用乙酰胺做内标，在UV205mm条件下，用乙腈－磷酸盐缓冲液－四氢呋喃（V：V：V＝29：70：1）作流动相测定克林霉素含量。结果表明：标准曲线范围在0.05-40mg/mL回归方程为Y＝0.6547X-0.0034(R^3=0.9992）。     

反相高效液相色谱法测定牛奶中土霉素残留

建立了测定牛奶中土霉素残留的RP-HPLC方法.采用草酸甲醇液提取牛奶中的土霉素,离心,用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇 乙腈 0.01 mol/L草酸溶液(20∶ 12∶ 68)为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm,以HPLC外标法测定牛奶中土霉素的残留量.结果:土霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,其线性范围为50～1 500 μg/L(r=0.999 9),平均回收率为88%.本法简便、准确、快速,是一种较好的测定牛奶中土霉素残留的方法.     

RP-HPLC测定甲砜霉素原料及其片剂的含量

采用反相高效液相色谱法测定甲砜霉素及其片剂的含量。色谱柱为shimpac ODS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm);流动相为乙腈-水(1∶4);检测波长为225 nm;柱温30℃;流速为1.2mL/m in;进样量10μL。甲砜霉素标准曲线的线性范围为25~250μg/mL,R2=0.999 8,回收率为99.5%。     

高效液相色谱法测定双黄败毒颗粒中黄芩苷含量

采用RP—HPLC法测定双黄败毒颗粒中黄芩苷的含量。样品用70％乙醇超声处理，以C18为固定相，甲醇-水-磷酸（45：55：0．2）为流动相，280nm为检测波长，用HPLC法测定其中黄芩苷含量。黄芩苷的线性范围为0．16—0．96μg，r=0．9997（n=6），平均加样回收率为102．2％，RSD为1．57％（n=9）。     

RP-HPLC测定注射液中甲硫酸新斯的明含量

建立了反向高效液相色谱法(RP-HPLC)测定注射液中甲硫酸新斯的明的含量。采用C18柱(4.6×150 mm,5 μm),以0.1%磷酸水溶液(用三乙胺调pH至3.0)-甲醇(90：10)为流动相,260 nm为检测波长。实验结果表明,甲硫酸新斯的明在10～2000 ng.mL_-1范围内线性关系良好,R₂=0.9999,平均回收率范围为99.2%～100.8％,RSD=0.52%。该方法简便、精确、重现性好,可用于甲硫酸新斯的明注射液的质量控制。     

Determination of Acetaminophen in Bactrian Camel Plasma by RP-HPLC

To establish the reversed phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) method for determination of plasma concentration of acetaminophen in Bactrian camel, the chromatography was carried on a C18 column (150 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase was composed of methanol-water (20:80),the flow rate was 0.5 mL/min,and the detection wavelength was set at 248 nm for acetaminophen.The retention time of acetaminophen was 6.5 min, and was not disturbed by other miscellaneous peaks.The calibration curve was linearity in the range of 0.08 to 10.24 μg/mL (R²=0.9997),and the quantitation limit of acetaminophen was 0.10 μg/mL.Both the inter-day and intra-day RSD were under 7.0%, the absolute recovery of the method was 80.39% to 93.56%,the relative recovery of the method was 94.66% to 104.73%.Therefore, the established method was simple, reproducible and accurate,which could be used for determination of plasma acetaminophen concentration and in vivo activities of CYP1A enzyme in Bactrian camel.     

反相高效液相色谱法测定硝呋索尔及其相关物质

硝呋索尔[Nifursol,化学名：3,5-dinitrosalicylcacid（5－nitrofurfurylidene）hydrazide]是硝基呋喃类抗菌药,生产上由3．5-二硝基水杨酸、乙酯、肼、5-硝基呋喃甲醛缩合合成,国外作为饲料添加剂用于预防和治疗家畜原虫感染,尚未见国内厂家生产,相关分析方法未见报道。硝峡索尔分析方法,国外文献报道多用IIPDe法,采用阴离子交换柱,电化学或电子捕获检测器。本方法采用反相柱、紫外检测器,可方便地一次测定出硝映索尔及其相关物质3,5－H硝基水杨酸乙酯（简称：DNSAEE）的含量。l实验部分1．1仪器与试剂1）仪器岛津LC－10A…     

高效液相色谱法测定动物性食品中四环素类药物的残留

采用高效液相色谱法进行四环素类抗生素药物残留量的测定。样品经提取,微孔滤膜过滤,超声波排气,反相色谱分离。色谱柱为AgilentExtend-C18(150×4.6nm,5umi.d)柱,以乙腈-磷酸二氢钠(体积比69∶31)为流动相,紫外检测器检测波长为355nm,以0.8ml/min的流速,采用内加法[1]测定了25个鸡肝样品中土霉素、四环素、金霉素的残留量。测定结果土霉素、四环素、金霉素残留平均值分别为40.7、28.04、71.5μg/kg(n=25)。实验结果表明:16%的样品中有残留,其中土霉素超标占残留样中的25%、金霉素超标占残留样中的50%,四环素未测出超标。     

反向高效液相色谱法检测双峰驼血浆中对乙酰氨基酚的含量

试验旨在建立测定双峰驼血浆中对乙酰氨基酚浓度的反相高效液相色谱法（reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC）。选用Supelco Discovery C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇：水=20：80为流动相,流速为0.5 mL/min,紫外检测波长为248 nm,采用甲醇直接沉淀蛋白方法处理血浆样品。结果表明,对乙酰氨基酚的保留时间为6.5 min,分离度良好,无血浆杂峰干扰,且在0.08~10.24 μg/mL浓度范围内线性关系良好（R²=0.9997,n=8）,检测限为0.10 μg/mL,日内和日间精密度RSD均小于7.0%,绝对回收率为80.39%~93.56%,相对回收率为94.66%~104.73%。因此,本试验所建立的RP-HPLC法操作简便、准确,重复性好,专属性强,适用于检测双峰驼血浆中对乙酰氨基酚浓度,为后续的借助特异性探针药物--对乙酰氨基酚研究双峰驼CYP1A酶的体内活性提供了可靠而准确的定量方法。     

RP-HPLC法测定健胃散中枸橼酸含量

建立RP-HPLC法测定健胃散中枸橼酸含量的方法。用十八烷基键合硅胶柱分离枸橼酸,以0.5%磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH值至3.0)为流动相,检测波长210 nm。枸橼酸在1.0-15.0μg(r=0.999 9,n=6)范围内呈线性关系,线性方程为Y=67.88X+1.577(r=0.9999,n=6);平均回收率为97.75%,RSD为1.62%(n=6)。该方法简便、快速,可用于健胃散中枸橼酸含量测定。