分析不同的消解方法对原子荧光光谱法测定小麦粉中砷含量的影响

为分析湿法消解和微波消解对原子荧光光谱法测定小麦粉盲样中砷含量的影响，依据原子荧光光谱法，在同等仪器条件下，同时对采用湿法消解与微波消解的小麦粉试样进行检测。结果显示：两种消解方法的线性范围均为（0～10）μg/L，相关系数r为0.999 9；检出限分别为湿法消解0.08μg/L，微波消解0.01μg/L；微波消解的试样RSD在5%以下，而湿法消解的试样RSD均在10%左右；砷的含量湿法消解为0.089 mg/kg，微波消解为0.045 mg/kg。试验结果表明，盲样中砷的标准值为（0.05±0.005）mg/kg，微波消解的测定结果在目标范围内，湿法消解的测定结果远远超出目标值。微波消解具有高效快捷、消解液澄清透明、环境友好、省时省力、安全可靠等优点，其处理试样测得结果的重复性、准确度、精密度均优于湿法消解。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

不同微波消解方法对黄土中镉、铅ICP-MS测定的影响

采用不同的微波消解方法消解黄土,用ICP-MS测定重金属镉和铅,并应用正交实验分析数据,以确定黄土中镉和铅最优的微波消解测试方法。结果表明影响微波消解ICP-MS测定黄土中镉、铅含量准确度的主次因素是微波消解条件>土壤克数>酸配比,并且得出镉的最优测试条件为A2B3C1（0.15g土壤样品,硝酸：过氧化氢：氢氟酸=6:2:2,第一种微波消解条件）,铅的最优测试条件为A2B1C1（0.15g土壤样品,硝酸：盐酸：氢氟酸=6:2:2,第一种微波消解条件。在最优条件下,测得的镉和铅回收率分别为103%,97%,测定回收率较高。     

微波消解-分光光度法测定面制品中铝含量的研究

为建立一种方便、快速、准确、安全的面制品中铝含量的检测方法,采用微波消化对面制品进行前处理,用分光光度法测定面制品中的铝含量,建立微波消解-分光光度法测定面制品中铝的方法。结果表明,微波消解条件为微波功率1 000 W,爬坡时间15 min,持续时间30 min,冷却时间10 min,赶酸温度150℃时,消解易控制,所有样品消解完全;反应体系最大吸收波长为636 nm,最适pH值为5.5,缓冲液加入量为8 mL,显色时间为25 min。该方法准确度和灵敏度高、精密度好,在0~6μg内,呈良好的线性关系,相关系数R为0.999 6,样品的平均加标回收率为94%,RSD为1.53%;分光光度法检测面粉和月饼所得结果分别较ICP-MS检测结果高8.8%和10.3%。微波消解法有效缩短了前处理时间、减少了强酸给人体带来的损害,适合面制品中铝的测定。     

探索制备土壤重金属统一测试液的最佳消解条件

针对目前检测土壤中重金属元素消解过程繁琐且不能统一制备消解液的问题,采用硝酸、硝酸-氢氟酸和硝酸-氢氟酸-双氧水3种体系分别对国家土壤标准样品GSS-3和GSS-9进行微波消解,优化其消解方法及消解条件。结果表明：方法4-HNO3(5)-HF(2)不仅耗酸量少且消解完全,所检测的8种重金属元素均在标示值范围以内;而赶酸温度从140~170℃,土样消解中8种重金属元素的测定值均在标示值范围内,但当温度升为180℃时,Hg的测定值低于标示值的1/2。因此,最佳的赶酸温度选为170℃,不仅赶酸时间短,而且各重金属元素的测定值均在标示值范围内。为了进一步验证了此方法的可靠性,测定其精密度和准确度表明：本方法完成了同时消解土壤样品中铜、锌、镍、镉、铬、铅、汞、砷等8种重金属元素,测定值均在标示值的范围内,批间相对标准偏差均小于7%。因此该方法不仅可以同时消解和测定8种重金属元素,而且适用于大批土壤样品的测定,具有操作简便、快速、准确、干扰少等优点,大大提高工作效率。     

微波和湿法消解测定菜籽油中总砷含量的对比研究

通过使用微波消解、湿法消解两种不同的样品前处理方法,采用氢化物原子荧光光谱法测定菜籽油中总砷的含量,实验表明两种前处理方法得到的检测结果无显著性差异。其中,湿法消解的回收率略低于微波消解法,其测定值精密度也略低于微波消解法。从实验成本、效率、安全、环保等方面考虑,建议有条件的实验室可优先选择微波消解方法进行样品前处理。     

ICP-OES测定多种元素的方法在乳品包装风险管控中的应用

采用微波消解方法对3种乳品包装材料进行了前处理,确定了3种材质乳品包装的最佳消解条件,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定33种元素的方法,对高密度聚乙烯(HDPE)、聚苯乙烯(PS)、对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 3种乳品包装中进行了所含元素含量的测定。最后根据文献及产品生产工艺、配方推测了元素的来源,为从材料分析角度监控乳制品包装材料的安全性提供了基础数据。     

澳洲坚果果仁中4种关键微量元素的FAAS法测定

为探明澳洲坚果果仁中Fe、Mn、Cu、Zn 4种关键微量元素的含量及其测定方法,运用火焰原子吸收分光光度法(FAAS),采用干灰化、混酸消解、微波消解3种不同样品消解方式,对4个澳洲坚果品种果仁中Fe、Mn、Cu、Zn的含量进行了测定。结果表明：Fe、Cu经3种不同消化方式处理后的含量测定结果无显著差异;而Mn、Zn经微波消解处理后的测定值虽然略高于干灰化和混酸消解2种方式,但未达到显著水平;澳洲坚果果仁中4种微量元素的含量为Mn>Fe>Zn>Cu,其中Mn元素含量在品种间的变异较大;在4个供试品种中,‘云澳51号’的Fe含量为最高,而‘云澳58号’的Mn、Cu、Zn 3种微量元素含量均为最高。3种样品消解方式均可用于澳洲坚果果仁微量元素含量的FAAS法测定。     

蔬菜地土壤重金属酸消解测定方法研究初探

【研究目的】从几种常见的土壤酸消解方法中选择出一种适合于蔬菜地土壤消解的高效、安全、经济的方法;【方法】采用HNO3-HClO4-HF、HNO3-HClO4、王水-HClO4、HNO3等不同的酸消解方法对蔬菜地土壤进行消解,通过对Cr、Pb、As、Hg4种重金属元素浓度的测定,然后对这4种消解方法进行实验比较;【结论】HNO3-HClO4消解法是一种适合于蔬菜地土壤特点的酸消解方法;采用三步消解法即可以使蔬菜地土壤样品达到较完全的消解。     

婴幼儿配方奶粉中铝含量的测定

通过建立标准加入、微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中铝的定量分析方法,对微波消解程序进行优化,消解温度控制在220℃,消解时间25 min为最佳。该方法检出限为0.009 mg/kg,不同基体下线性相关系数为0.999 3~1.000,加标回收率为97%~103%,具有线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好等优点,消除了基质中其他元素的影响,能够快速准确地测定婴幼儿配方奶粉中铝含量。     

稀酸浸提法测定粮食中镉含量的研究

采用稀酸浸提法提取粮食样品中的镉元素,通过对提取方式、固液比、提取时间和酸度等进行优化,确定前处理条件.同时,与湿法消解、微波消解等其它前处理方法进行对比.试验结果表明,稀酸浸提法结果准确,在成本上、安全上更具有明显的优势,值得在实验室推广应用.     

进口粮食中硒含量快速测定研究

研究了微波消解测定进口粮食中硒的含量,确定微波消化的最佳条件,并在最佳条件下进行了比对和回收率试验。结果表明,此方法快速简单,易于推广。测定了近百批次进口粮食中硒的质量浓度为0.008～0.019μg/mL,并进行了初步统计分析,建立的微波消解—原子吸收光谱法直接测定进口粮食中的硒,方法的线性范围为2.00～36.00 ng/mL,检出限为0.69 ng/mL,回收率为94.5%～100.0%,相对标准偏差1.95%。     

微波消解——凯式定氮法在大豆蛋白质含量测定中的应用

介绍微波消解-凯式定氮法测定大豆中蛋白质含量的方法,采用密闭微波消解样品,优化微波消解条件。方法的相对标准偏差为1.75%,回收率在99.2%~102.2%之间。分析结构与国标对照无显著性差异。该法具有消化时间短、环境污染小等特点,为快速测定大豆蛋白含量以及改善操作人员工作环境,提供了参考。     

婴幼儿配方奶粉中8种常微量元素分析方法的研究

采用湿法消解(电热板消解法)、干式消解法(灰发化)和微波消解法对婴幼儿乳粉样品进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定待测样品中8种常微量元素的方法。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪测定婴幼儿乳粉样品中8种常微量元素的方法各元素的平均含量较高,相对标准偏差(RSD)最小,且小于2.05%。该方法对质控样品中各元素的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在84.6%～103.5%。     

火焰原子吸收法测定唐鱼饲料中镍含量的研究

为了建立唐鱼饲料中镍含量的测定方法。采用火焰原子吸收光谱仪建立简便、快速、准确的饲料中镍含量的测定方法,通过微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法结合火焰原子吸收法测定饲料中镍的含量,比较分析建立了镍的最佳测定条件,并对各种干扰因素进行了综合考虑。结果表明：火焰原子吸收光谱法测定镍的标准曲线r为0.9999,方法检出限为0.012 μg/mL;TritonX-100-乙醇作为基体改进剂;采用微波消解、干法消解和湿法消解处理唐鱼饲料样品后,测得的镍平均含量为6.05、5.76、5.98 mg/kg,3种前处理方法测定镍含量无显著性差异;精密度试验的相对标准偏差分别为3.30%、4.86%、4.96%,相对标准偏差均小于5%;3种前处理方法平均回收率分别为98.3%、94.4%、97.1%,回收率的相对标准偏差均在3.3%以下。3种方法简便、快速、准确,测定结果令人满意,均可用于饲料中镍含量的测定。     

原子荧光法测定食品中砷含量前处理的研究进展

砷是一种有毒有害的重金属元素。近年来,食品中砷污染情况较为严重。当前,原子荧光法(AFS)在测定食品中砷含量已经有十分广泛的应用。主要综述了在AFS中,湿法消解法、微波消解法、高压罐消解法和悬浮液进样法4种前处理方法,并对测砷的前处理方法的发展趋势进行了展望。     

干旱对小麦幼苗SOD活性和CaM水平的影响

本研究结果表明，干旱引直小麦幼苗中超氧化物歧化酶（ＳＯＤ）活性和丙二醛（ＭＤＡ）含量增高，钙调素（ＣａＭ）水平下降。萎蔫的幼苗复水４天后，ＳＯＤ活性和ＭＤＡ含量又下降，恢复至对照水平，而ＣａＭ含量急剧上升且高于对照。研究还表明，ＳＯＤ可能不ＣａＭ的调节。财时对ＳＯＤ活力测定计算方法也进行了探讨。     

不同消解方法测定植株中磷含量的比较研究

[目的]为实现植株中磷元素的快速监测,考察了不同消解前处理对试验结果的影响。[方法]通过比较不同消解方法的准确度、精密度、试剂消耗量和所用时间,得出各方法的相对优劣。[结果]以植株标准物质GBW10049、GBW10048和GBW07603为参照对象,微波消解和湿法消解法的结果误差分别为-0.12～0.05和-0.19～0.01,符合质控误差范围要求,采用干灰化法消解样品时,测定结果偏低,相对误差达到了8.2%。在植株中分别添加2个水平磷,微波消解法开展试验时平均回收率为102.3 %～108.3 %,相对标准偏差小于4.4%。文章还对影响光谱学性质的因素进行了讨论和优化,最终选择20 min为显色时间。[结论]在最优条件下,磷浓度在0.1～1.0 μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数大于0.9990,微波消解-分光光度法能用于实际植株样品中的检测。     

微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定食品中汞的研究

建立微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法,检测食品中的汞。不同食品中的汞经微波消解、电感耦合等离子体质谱测定,采用购于国家标准物质中心的标准品进行加标回收试验,验证该方法的准确度和精密度。结果表明,该方法的回收率为77.6%~91.8%,相对标准偏差小于5%,灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,方法检出限为0.003 68μg/L。试验表明,该方法快速、准确、灵敏度高,可用于食品中痕量汞的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中12种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中多种微量元素的方法,测定了蟹味菇中13种微量元素含量。结果表明,微波消解-电感耦合等离子体质谱法前处理得当,相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.001～0.500μg/L,加标回收率在90.0%～110.0%,相对标准偏差均小于5%。蟹味菇中Cu,Zn,Mn,Se等微量元素含量丰富;Pb,Cd,Hg,As等微量元素的含量低于我国食品中污染物限量要求;Co,Ni,Sn等微量元素的含量很低。结果表明,微波消解-电感耦合等离子体质谱法适用于测定蟹味菇中微量元素的含量,蟹味菇是一种营养丰富、安全健康的食材。