波尔多液在苹果和土壤中残留动态及环境风险评价

波尔多液是以碱式硫酸铜为活性成分的果园杀菌剂。为明确波尔多液中铜离子在苹果果实和土壤中的残留动态,评价波尔多液施用的环境风险,选择80%波尔多液可湿性粉剂,在江苏徐州和河北石家庄两地分别开展铜在苹果和土壤中残留特征试验。结果表明,波尔多液按照推荐剂量和施药次数施用后,铜在苹果果实上的残留浓度<2 mg.kg-1,符合我国食品卫生标准铜残留量规定(10 mg.kg-1)。徐州和石家庄土壤中铜原始沉积量分别为36.9 mg.kg-1和28.0 mg.kg-1,最终残留量最大值分别为128.4 mg.kg-1和39.8 mg.kg-1,在土壤中有积累效应。徐州果园长期使用波尔多液,土壤铜残留量较高,已接近国家土壤铜环境标准限值,其安全施用年限约为10年,建议慎重施用铜制剂。     

醚磺隆在稻株、稻米、土壤和田水中残留的分析方法

研究并建立了醚磺隆(cinosulfuron)在水稻植株、稻米、土壤及田水中的残留分析方法。水稻植株和稻米样品以甲醇提取,经石油醚、二氯甲烷液液分配,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定;土壤样品经甲醇提取后,高效液相色谱(HPLC)测定;田水样品经固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。醚磺隆的最小检测量为2 ng,水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0.04 mg.kg-1;土壤中醚磺隆最小检测浓度为0.02mg.kg-1;田水中醚磺隆的最小检测浓度为0.04 mg.L-1。添加浓度0.04~0.2 mg.kg-1时,水稻植株中醚磺隆的回收率为98.1%~105.9%,变异系数3.9%~4.4%;稻米中醚磺隆的回收率为87.8%~98.8%,变异系数2.9%~6.6%;添加浓度0.02~0.2 mg.kg-1时,土壤中醚磺隆的回收率为87.9%~100.5%,变异系数2.5%~7.3%;添加浓度0.04~0.2 mg.L-1时,田水中醚磺隆的回收率为86.2%~107.9%,变异系数为3.3%~8.6%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。     

精甲霜灵在热带气候土壤中的残留及消解动态研究

建立了精甲霜灵在土壤中的残留分析方法及其在热带气候下在土壤中的消解动态和最终残留.土壤样品经乙酸乙酯萃取,净化后采用毛细管气相色谱法一氮磷检测器(GC-NPD)进行测定.在0.05、0.10、1.00mg·kg.3个添加水平,平均添加回收率分别为82.7%、89.4%、95.1%,变异系数分别为7.2%、8.3%、3.2%,符合农药残留分析的要求.结果表明.精甲霜灵在土壤中消解速度较快.测得在土壤中半衰期第一次2005年为3.49 d,第二次2006年为2.91 d:以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后2 d残留量均小于0.5 mg·kg-1分析结果表明精甲霜灵是一种使用安全的杀菌剂.     

固相萃取/液相色谱-质谱/质谱检测水中农药残留

通过6种固相萃取小柱(ENVI-Carb-II/PSA,ENVI-Carb-II/LC-NH2,C18(Supelco),C18(Aglient),HLB及ENVI-Carb)对水中甲胺磷等13种农药的萃取效率,比较了HLB和ENVI-Carb柱在不同水样体积时萃取13种农药残留的效率,建立了HLB固相萃取/液相色谱-串联质谱快速检测水中农药多残留的方法。13种农药的方法检测限在0.000 2~0.001 0 mg·L-1,添加浓度为0.002 mg·L-1时,回收率为65%~97%,相对标准差小于15%。     

多效唑15%可湿性粉剂在小白菜和土壤中残留动态研究

为了验证多效唑推荐施用浓度50mg·L-1的合理性,采用田间试验方法,施用不同浓度的多效唑50、250、500mg·L-1,研究在不同处理时间1、24、72h和7、14d,多效唑在小白菜以及土壤中的残留动态变化。结果表明:(1)多效唑在小白菜和土壤中的降解过程分别符合不同的一级动力学方程,当施用浓度为500mg·L-1时,其在小白菜叶片中的残留半衰期为57.76h,在土壤中的半衰期为60.27h;(2)按照推荐使用的施用浓度,采收时多效唑在小白菜和土壤中基本无残留,证明推荐施用浓度是合理的。     

红壤和褐土中磷的吸附及其对镉离子吸附-解吸的影响

采用等温吸附法研究了红壤和褐土磷的吸附特性,并分析了磷吸附后镉离子的吸附-解吸特征.结果表明,在外源磷浓度0～64mg·L-1范围内,供试土壤磷吸附量均随平衡液中磷浓度的升高而增加,吸附等温线符合Langmuir方程,红壤对磷的最大吸附量及吸附反应常数(K)均高于褐土.吸附磷后在镉添加0～5 mg·L-1范围内对镉离子吸附的影响两种土壤表现一致,即镉离子的吸附量随平衡溶液中镉的浓度的升高而增加,二者呈极显著线性相关.但磷吸附量的不同对镉离子的吸附产生一定的影响,表现为低磷抑制、高磷促进镉离子的吸附.当吸附磷的量红壤小于40 mg·kg-1褐土小于37 mg·kg-1时,镉离子的吸附量随磷吸附量的增加而降低,与不施磷处理相比吸附率平均降低了16%和10%左右;当吸附磷的量红壤大于79 mg·kg-1褐土大于70 mg·kg-1时,镉离子的吸附量随磷吸附量的增加而升高,与对照相比吸附率平均升高了11%和6%左右.吸附磷酸根后,在镉离子的吸附量小于10 mg·kg-1时,红壤镉离子的解吸率表现为低磷促进、高磷抑制解吸,而褐土磷的吸附对镉离子解吸率的影响不显著.     

外源Cd胁迫对不同类型土壤中蔬菜生长的影响及其残留效应

采用盆栽试验,通过在3种理化性质不同的土壤中添加不同浓度的Cd,研究了Cd对白菜、萝卜等蔬菜生长的影响及其残留效应。结果表明,Cd添加浓度为0～1.5mg·kg-1土范围内,3种土壤中蔬菜的残留量与土壤添加量均呈良好的相关性。在上述添加量范围内,白菜、萝卜没有明显的减产现象,但在高浓度区蔬菜中含Cd量已超过食品限量安全值。对于试验的3种土壤,白菜、萝卜Cd残留水平分别为湖南红壤>河南潮土>吉林黑土。依据食品限量安全值与相关方程确定的3种土壤的临界含量分别为湖南红壤为0.21mg·kg-1(白菜)、0.19mg·kg-1(萝卜),河南潮土为0.97mg·kg-1(白菜)、0.93mg·kg-1(萝卜),吉林黑土为1.08mg·kg-1(白菜)、1.08mg·kg-1(萝卜)。     

啶酰菌胺在黄瓜和土壤中残留分析方法研究

建立了啶酰菌胺(boscalid)在黄瓜和土壤中残留的分析方法.样品以乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.啶酰菌胺的最小检测量为8×10-11 g,最低检测浓度为0.04 mg·kg-1.黄瓜中啶酰菌胺的添加(浓度0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为92.16%～98.32%,变异系数分别为4.59%～8.31%;土壤中啶酰菌胺的添加(浓度为0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为89.46%～99.23%,变异系数分别为3.48%～6.15%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求.     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定.结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05～ 1.0 mg·kg-1时,平均回收率为83.16％～95.44％,变异系数在1.23％～5.32％之间,方法的最低检测浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.005 mg· kg-1,稻秆0.050 mg·kg1-,谷壳0.050 mg·kg-1,糙米0.025 mg·kg-1.多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53～3.41 d、6.20～7.27 d、3.27～3.91 d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关.以231 g·hm-2和346.5 g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为:土壤未检出(≤0.005 mg·kg-1),稻秆0.524 mg·kg-1,谷壳0.528 mg· kg-1,糙米未检出(≤0.025 mg·kg-1).多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会(CAC)及日本的最大残留限量(MRL)标准.     

苦参碱在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

为了解苦参碱在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了苦参碱在黄瓜和土壤中的气相色谱分析方法,并在天津和安徽两地开展了为期两年的苦参碱在黄瓜和土壤中残留状况和消解动态规律田间试验研究。结果表明,采用无水乙醇超声提取黄瓜和土壤中的苦参碱,使用大孔吸附树脂净化,甲醇定容,气相色谱带氮磷检测器(NPD)进行测定,外标法定量,在0.25～1.0mg·kg-1添加水平范围内,苦参碱在黄瓜和土壤中的平均回收率为78.32%～98.06%,变异系数为3.72%～7.44%;黄瓜和土壤中苦参碱的最小检出量均为1.36×10-12g,最低检出浓度为0.004mg·kg-(1黄瓜)、0.008mg·kg-(1土壤)。田间试验结果表明,苦参碱在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt;苦参碱在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为5.19～7.24d和6.70～9.18d。在黄瓜中施用0.3%苦参碱乳油,其制剂施药量为0.18～0.27g·m-2,施药3～4次,两次施药间隔期为7d,距收获期为1d时,苦参碱在黄瓜中的残留量为0.1256～1.2071mg·kg-1,土壤中的残留量为0.0450～0.1837mg·kg-1。目前...