高效液相色谱法同时测定巴氏杀菌乳中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白

建立巴氏杀菌乳中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白的高相液相色谱分析方法。样品经水稀释、调节pH值至4.6沉淀酪蛋白,过滤后采用Xbridge Protein BEH C4柱分析,经体积分数0.1%三氟乙酸-水溶液、体积分数0.09%三氟乙酸-乙腈溶液梯度洗脱、紫外检测器检测、外标法定量。结果表明：α-乳白蛋白在10～500 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 87;当牛乳中α-乳白蛋白加标量为200～1 032 mg/L,加标回收率为97.9%～104.0%、相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.00%～1.09%;β-乳球蛋白在20～900 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 96;当牛乳中β-乳球蛋白加标量为600～4 727 mg/L,加标回收率为96.1%～103.0%、RSD为0.00%～2.23%。该方法分离效果好、重复性好,适用于巴氏杀菌乳中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的准确定量。     

超高效液相色谱法快速检测牛乳中β-乳球蛋白

本文采用了超高效液相色谱法快速检测牛乳中的β-乳球蛋白.使用C4色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),柱温40℃,检测器波长210nm,流动相为0.1％三氟乙酸溶液和0.1％三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.4mL/min,保留时间在7～8min.验证结果表明,β-乳球蛋白回收率在70％～90％,变异系数为0...     

驴乳和牛乳蛋白热稳定性的研究

通过对驴乳和牛乳采取4种不同的热处理研究,比较了不同的加热方法对驴乳和牛乳中蛋白质稳定性的影响。结果发现,驴乳的乳清蛋白在60℃已经完全变性,驴乳酪蛋白的变性温度介于90~100℃,变性温度比较窄,而牛乳的酪蛋白的变性温度比较高。研究表明,驴乳乳清蛋白的变性温度低于60℃,驴乳中的α-乳白蛋白相对较多,而β-乳球蛋白较少,牛乳则相反。相比较而言,驴乳的酪蛋白和乳清蛋白的变性率较高,而牛乳的热稳定性更好。说明控制温度和时间可获得不同变性程度乳制品。     

不同乳制品中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白的测定

建立高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和婴幼儿配方乳粉中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量的方法。样品中加入超纯水溶解,经过二硫苏糖醇和碘代乙酰胺溶液反应打开二硫键并保护巯基后,加入胰蛋白酶溶液进行酶解,反应结束后用乙腈水溶液定容,离心,移取上清液待测,外标法定量。结果表明：α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白标准曲线在0～100 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.995;α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白在生乳中的平均加标回收率为93.5%～117.1%,相对标准偏差为1.4%～6.7%。该方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,可用于牛乳和乳粉中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量测定。     

超高温灭菌乳产品常见的质量问题分析

列举了超高温灭菌乳生产过程中常见的质量问题,并对其原因进行分析,提出解决方法。     

UHT灭菌乳中乳果糖的HPLC测定

超高温（UHT）灭菌乳中乳果糖（hctulose）含量为300-1500mg／L，可采用高效液相色谱法（HPLC）测定，平均回收率100．7％．相对偏差〈5％。     

超高温灭菌乳中脂肪球粒径快速检测研究

[目的]为有效监控均质效果,研究一种快速有效方法对超高灭菌温乳中脂肪球粒径进行检测。[方法]利用8种染色剂设计试验步骤,通过制片、染色、镜检观察,开展样品检测,收集分析检测数据。[结果]不同染色剂染色脂肪球的现象存在差异。使用甲基橙染色法时指示剂和牛奶样品能有效融合,镜检时脂肪球染色效果好,背景干扰杂质少。使用另外7种指示剂染色时,指示剂和牛奶样品都不能有效融合,产生肉眼可见颗粒物质,镜检时会发现染色效果差,背景干扰杂质多。[结论]甲基橙染色法准确快速有效,可实现对均质化过程中脂肪球粒径的有效监控。     

高效液相色谱法测定乳品中乳铁蛋白的含量

建立乳品中乳铁蛋白高效液相色谱的测定方法。采用pH值为7.0磷酸盐缓冲溶液做为提取剂,C_(18)色谱柱分离,不同浓度的乙腈-0.5 mol/L的氯化钠溶液-三氟乙酸的二元系统进行梯度洗脱。每100g奶粉(或每100mL液态奶)中乳铁蛋白添加量为5~10 mg时,回收率大于90%。定量限为0.5 mg/100g。该方法具有结果准确,操作简便,重复性好等优点,可用于乳品中乳铁蛋白的检测。     

高效液相色谱法测定白牦牛乳中VC的含量

白牦牛（whiteyak）是我国甘肃省天祝县特有的畜种资源。白牦牛乳洁白浓香,营养丰富,具有较高的营养价值,对白牦牛乳中维生素含量的研究具有重要的营养学意义和价值。有关维生素的分析方法较多,包括药典中的标准方法——碘量法、比色法、电位滴定法、化学法、气相色谱法、高效液相色谱法和微生物法等,     

高效液相色谱法测定发酵乳中着色剂的含量

建立发酵乳中8 种着色剂（新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝）的高效液相色谱测定方法。采用pH值为7.7～7.9的水为提取剂,聚酰胺固相萃取小柱净化,C18色谱柱（赛默飞RP-MS,4.6 mm×100 mm,2.6 μm）分离,采用乙酸铵溶液（0.02 mol/L）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明：每1 000 g发酵乳中8 种着色剂添加量为0.5～5.0 mg时,除靛蓝外的其他着色剂回收率均大于90%,靛蓝的回收率接近80%;方法定量限为0.5 mg/kg;发酵乳加标样品分     

超高效液相色谱法测定原料乳中羟脯氨酸

本试验旨在研究利用超高效液相色谱测定原料乳中羟脯氨酸（Hyp）含量的方法。在原料乳中羟脯氨酸测定过程中各种条件对测定结果的影响,并获得了较好的测定条件。结果发现本方法的回收率在94.7%～98.6%之间,在1.0～16.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y=3286.5x+87.943,R²=0.9999,相对标准偏差（RSD）小于2.36%;最低检出限为1 mg/kg。该方法操作简便、色谱分离速度快、准确度高、精密度好,可用于原料乳中羟脯氨酸的定量测定,从而判定是否在原料乳中添加动物水解蛋白。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法与酶法检测UHT灭菌乳中乳果糖含量的对比研究

采用液相色谱法分离、蒸发光散射检测器检测,外标法定量测定超高温瞬时灭菌乳中乳果糖的含量。采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为75％乙腈溶液。该方法能使乳果糖得到很好分离,精密度为0.77％(n=6),平均回收率为98.7％～102.6％。高效液相色谱-蒸发光散射检测法较酶法操作简便、省时、重复性好,可以根据实验需求选择使用。     

基于反相高效液相色谱技术测定市售羊乳粉中蛋白

为鉴别及检测不同地区市售羊乳粉的品质,基于反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)技术,将35种市售羊乳粉根据陕西地区和非陕西地区、纯羊乳粉和配方羊乳粉进行分类与检测,研究不同产地、不同种类羊乳粉的差异,对羊乳粉品质进行分析判别。结果表明：对市售羊乳粉乳蛋白进行RP-HPLC测定发现,配方羊乳粉α_s2-酪蛋白(α_s2-casein,α_s2-CN)和β-CN相对含量分别低于纯羊乳粉20%和24%,κ-CN和乳清蛋白相对含量分别高于纯羊乳粉30%和50%;不同地区纯羊乳粉乳蛋白组成及含量相似。因此,通过RP-HPLC可以实现对市售羊乳粉中乳蛋白的测定和质量评价。     

高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量

建立乳粉中异构化乳糖高效液相色谱的测定方法.采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为80％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g乳粉中异构化乳糖添加量为0.3～2.0 g时,回收率97.4％～103.0％.定量检出限为0.3 g/100 g.该方法操作简便,检测准确,可用于乳粉中异构化乳糖的检测.     

高效液相色谱法测定调制乳中低聚果糖的含量

建立调制乳中低聚果糖高效液相色谱的测定方法.采用水作为提取剂,乙腈沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为70％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g调制乳中低聚果糖添加量为20～500 mg时,回收率为80.2％～107.1％,定量检出限为20 mg/100g.该方法操作简便、检测准确,可用于调制乳中低聚果糖的检测.     

高效液相色谱法测定液态奶三聚氰胺方法的建立

为建立高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量方法,采取三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物用甲醇溶液溶解,最后用高效液相色谱仪进行测定.结果表明,校准曲线在0.05 mg/kg～1.0 mg/kg范围内,相关系数r>0.999,奶与奶制品中三聚氰胺的检测限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg.高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺的方法灵敏度高,适用于液态奶中三聚氰胺的测定.     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25,V/V）,C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%,相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

实验建立婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的高效液相色谱测定方法.采用超声提取,ODS色谱柱分离,流动相为0.1％乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测.结果表明:方法检出限为6.25 mg/kg,线性范围为5.0～100.0 μg/mL,加标回收率为71.4％～94.2％.该方法样品前处理简单,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的测定.