乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯的测定

建立乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride,OPL）的气相色谱检测方法。样品经乙醚和石油醚提取,提取液浓缩近干,正庚烷定容,通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱分离,以氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明：通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱程序升温分离,进样口温度330℃,分流进样,分流比1∶10,进样体积1.0 μL;氢火焰离子化检测器温度360℃,载气：氮气,尾吹流量（氮气）25 mL/min;乳粉中OPL的添加量为1～6 g/100 g时,加标回收率为95.2%～101.9%,相对标准偏差为1.289%～1.998%;方法的检出限为0.2 g/100 g,定量限为1.0 g/100 g。该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于乳粉中OPL的测定。     

气相色谱法测定乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID）对乳粉中1,2-丙二醇的含量进行测定,以此为基础进行测量不确定度的评定。通过创建测量1,2-丙二醇含量的数学模型,评估影响其测量结果的不确定度来源,最终形成该方法检测乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价方法。结果表明,样液浓度、体积、样品质量和结果重复性是影响结果不确定度的主要分量,其相对标准不确定度分别为：2.60%、0.259%、0.0203%和0.698%。分析整体的检测过程发现,标准溶液配制过程中所用的量器以及标准曲线拟合过程引入的不确定度贡献相对较大,最终得到乳粉中1,2-丙二醇的含量范围为0.123±0.00664g/kg(k=2,置信概率P=95%)。该研究数据可作为GC-FID法测量乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价依据,能满足乳粉中1,2-丙二醇检测结果的规范性表达,同时为该方法检测过程的质量保证提供指导。     

气相色谱法测定维生素E注射液含量的不确定度评定

目的:探讨气相色谱法测定维生素E注射液含量的不确定度评定方法。方法:通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源,计算各分量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果:维生素E注射液含量测定的结果可表示为(99.9±7.6)%(k=2),扩展不确定度为7.6%。结论:所建立的方法可用于维生素E注射液含量的不确定度的评定。     

牛乳中脂肪含量测定的不确定度评定

通过对牛乳中脂肪含量测定的不确定度分析,讨论影响检测结果各不确定度分量并量化,求出样品的合成标准不确定度和扩展不确定度,对检测结果进行表述,专注于改进那些起主要作用的分量,提高测定的精确度和置信水平.     

婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的测量不确定度评估

1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯,又名结构油脂OPO,是一种特殊的脂肪酸分子结构,其可作为母乳脂肪替代物之一。目前,企业在检测1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯方面多采用的是企业非标方法,而在采用非标方法之前,一般需对该检测方法进行方法确认,而组分测量不确定度评估是方法确认过程中最为重要的一个环节。本文采用气相色谱法,从浓度、称量、定容及仪器四个方面所引入不确定度对该检测方法不确定度进行评估。方法不确定度为U=5.04%(k=2),符合U≤10%一般性要求。     

气相色谱法检测多西环素中乙醇含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对气相色谱法测定多西环素中乙醇的含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版多西环素质量标准对其乙醇含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019构建了乙醇含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。多西环素中乙醇含量的不确定度结果表示为(5±0.06)%,(k=2,置信区间为95%)。多西环素中乙醇含量的不确定度主要来源于供试品溶液的配制。     

气相色谱法测定饲料中二丁基羟基甲苯不确定度评定

根据CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示,对气相色谱法测定饲料中的二丁基羟基甲苯的检测进行不确定度的分析评定。     

气相色谱法测定工作场所空气中辛烷含量的不确定度评定

[目的]建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中辛烷的不确定度评定方法.[方法]采用<工作场所空气中辛烷的溶剂解吸-气相色谱测定方法>,应用测量不确定度理论,分析气相色谱测量不确定度.[结果]检验方法的扩展不确定度为:Ux=34mg/m3.[结论]该检测方法的研究中进行不确定度的分析,能较为直观了解测试条件,建立分析方法能达到现行的相关标准及其灵敏度的要求,用测量不确定度对该方法进行有效可行性评估.     

高效液相色谱法测定磺胺间甲氧嘧啶含量的不确定度评定

以磺胺间甲氧嘧啶为例,阐述高效液相色谱外标法含量测定结果的不确定评定。通过建立数学模型,分析不确定度的来源、因素及过程,对各个不确定度分量进行评估,最终给出了磺胺间甲氧嘧啶的扩展不确定度和置信水平。测量不确定度可用于磺胺间甲氧嘧啶标定结果的评估。     

气相色谱法测定黑蒜中两种二烯丙基硫化物含量的不确定度评定

试验旨在采用气相色谱法测定黑蒜中两种二烯丙基硫化物的不确定度。黑蒜中的蒜氨酸在一定的p H和温度下转化为二烯丙基三硫醚（DATS）和二烯丙基二硫醚（DADS）,经乙醇溶液提取、正己烷萃取后,用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱测定,用外标法定量。通过数学建模对两种试验过程中引入的不确定各分量进行分析与评定。结果表明,取消过滤提取液并分取稀释的操作步骤能够有效提高DATS和DADS的测量准确度,并降低结果的分散程度;不确定度主要来源于标准曲线拟合、样品重复性、标准工作溶液配制、样品加标回收率、标准物质纯度。在气相色谱法测定黑蒜中两种二烯丙基硫化物中,应选择合适的标准曲线范围、使用纯度高的标准物质、减少标准溶液的稀释过程、把握过程中的关键控制点,以提高结果的准确性。     

婴儿配方奶粉中二十碳四烯酸的测量不确定度评定

二十碳四烯酸（ARA）作为婴儿配方奶粉普遍添加的可选择性成分,是食品安全检测的必检项目。本文通过气相色谱法（外标法）测定婴儿配方奶粉中的ARA含量,依据测定结果合成不确定度为2.73%, 扩展不确定度为5.46%,ARA含量测定结果为（0.264±0.007）g（k=2）。经分析表明,影响婴儿配方奶粉中ARA含量的不确定度主要来源于样品重复检测（分量不确定度2.68%）,次要来源于标准溶液（分量不确定度0.40%）与样品处理（分量不确定度0.31%）,气相色谱仪器（分量不确定度0.00002%）影响最小。为提高检测婴儿配方奶粉中ARA含量的准确度,有必要通过样品重复检测、专人专区专用具配制标准溶液、样品处理过程中规范操作动作和习惯等综合实现。     

分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定

运用测量不确定度的基本方法和程序,建立分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,得出分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定结果.结果表明:当婴幼儿配方乳粉中的磷含量为180.5mg/100g时,扩展不确定度为3.3mg/100g.     

液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020 版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照 JJF 1135 - 2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019 构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度?氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2 ± 2.72)% ,（k = 2,置信区间为 95% ）,主要来源于仪器重复性?     

气相色谱法测定动物肉中脂肪酸组成

该试验通过GC-2014气相色谱法,采用SP-2560毛细管气相色谱柱,利用外标法定量分析绒山羊肌肉中多种脂肪酸含量。结果表明,该方法简单、快速,第10碳以上长链脂肪酸的线性范围好,相关系数为0.9991以上,回收率在88.29%～96.21%之间,相对标准偏差在5%以内。     

高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的含量

建立快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的高效液相色谱法.采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,C18色谱柱分离,流动相为乙酸钠(0.05 mol/L)-甲醇溶液(70∶30,V/V),荧光检测器检测.方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01～1.0 μg/mL,加标回收率为80.4％～87.2％.该方法具有前处理简便快速,检测准确等优点,可用于婴幼儿配方乳粉中VB2的测定.     

高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《NY/T939—2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定巴氏杀菌乳中糠氨酸的含量。通过建立数学模型,全面分析试验过程中各不确定度的来源,并对其进行量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中糠氨酸含量为7.3 mg/100 g 蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为0.4 mg/100 g蛋白质（k=2）。结论 方法中测量不确定度的主要来源为糠氨酸标准物质称量、标准工作液的配制、标准曲线的拟合和样品水解液中蛋白质含量测定终点判定。     

微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量不确定度评估

为评估微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的不确定度,结合《GB 5009.211—2014食品安全国家标准食品中叶酸的测定》及不确定度相关评估标准以及统计学方法,对婴幼儿配方乳粉中叶酸含量测定过程中的不确定度进行分析和评估.结果显示,婴幼儿配方乳粉中叶酸含量为(148.49±7.37)μg/100 g,k=2.其中,...     

高效液相色谱法测定青霉素钠含量的测量不确定度评定

采用高效液相色谱法测定青霉素钠的含量,评定其不确定度。建立测量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中所产生的各不确定度分量的分析和计算,求得当青霉素钠的含量为96．6％时,扩展不确定度为2．7％。