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为了对吴茱萸的质量控制、研究开发和应用提供科学依据,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),以水(A,含0.05％甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量2μL,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行相似度评价.结果:建立了吴茱萸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了27个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了11个共有峰,对20批不同产地和品种的吴茱萸药材相似度进行分析,其相似度在0.90以上.结论:首次建立了吴茱萸药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为吴茱萸药材各品种的质量控制提供依据.     

UPLC-MS/MS法检测黄鳝中氯霉素类药物残留探析

本文采用UPLC-MS/MS法对黄鳝中存在的氯霉素类药物残留情况进行分析,结果表明,回收率为96.21%~104.14%,日精密度为2.16%~13.66%、检出限为0.1,与国家相关法律法规规定要求相符。     

基于UPLC-MS/MS方法的家禽水产品中氯霉素残留检测

为家禽水产品中的氯霉素残留快速检测提供参考,以氯霉素-D5为内标,用乙酸乙酯提取样品氯霉素残留、正己烷进行脱脂净化、UPLC-MS/MS方法进行氯霉素残留含量检测。结果表明:在氯霉素浓度为0.2~10ng/mL时,基质标准曲线的方程为Y=0.816 397 X-0.038 239,R2=0.998 2,氯霉素与峰面积的线性关系良好,最低检出浓度为0.1μg/kg,样品的添加回收率为80%~110%,RSD5%。该方法可用于家禽及水产品中氯霉素残留定性和定量检测,且其精密度和准确度良好,操作简单快速。     

UPLC-MS/MS测定大米中伏马毒素、呋虫胺及其代谢物的残留量

建立UPLC-MS/MS法测定大米中伏马毒素B₁、伏马毒素B₂、呋虫胺、DN和UF的检测方法。使用乙腈/水/甲酸(体积比85/14/1)作为大米样品提取溶液,分取提取液中加入适量多壁碳纳米管去除共提杂质,净化溶液经浓缩、复溶和高速离心后,采用超高效液相色谱柱分离、质谱(电喷雾离子源,多反应监测)检测、外标法定量。结果显示,5种药物在2~100 μg·L^-1线性关系良好(R²>0.99),各种药物在5、20、80 μg·kg^-1 3个添加浓度水平下,平均加标回收率83.6%~111.0%,相对标准偏差2.2%~11.0%,方法定量限1.0~3.0 μg·kg ^-1,满足大米中5种药物定性定量检测。     

UPLC-MS/MS在蛋鸡中利巴韦林代谢研究中的应用

本研究建立了LC-MS/MS测定禽肉中利巴韦林及其代谢物的分析方法,对禽肉中利巴韦林及其代谢物代谢规律进行探索。结果表明:利巴韦林在蛋鸡体内摄取快、分布广泛,同时在蛋鸡体内代谢迅速。鸡肝、鸡肉中利巴韦林及其代谢物达峰时间均为4 h,鸡肝中代谢物RTCOOH的达峰浓度高,代谢快;鸡肉中代谢物TCONH₂的达峰浓度高,残留时间长,T_last为120 h。根据T_last和药物分布特点,鸡肉可作为利巴韦林的监控靶组织,代谢物TCONH₂为靶标物。     

猪尿中糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法的研究

建立猪尿中9种糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品在酸性条件下酶解后,乙酸乙酯提取,再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱测定。9种药物在2~100ng/mL浓度范围内呈线性相关,在空白猪尿中添加1~5 ng/mL浓度范围内,平均回收率为55.0%~106.2%,批内变异系数为3.0%~19.1%,批间为1.3%~15.4%,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能满足猪尿中此类药物残留的检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定袋装口含烟中的6种多元酸

多元酸是烟草制品的重要成分,能够调节袋装口含烟的p H值,影响烟碱的释放。为快速准确地测定袋装口含烟中的柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、丙二酸和酒石酸,建立了同时测定6种多元酸的超高压液相-质谱法(UPLCMS/MS)。结果表明:以D4-柠檬酸溶液为内标物质,柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、丙二酸和酒石酸的回收率在96.8%¹03.6%;日内精密度小于5%;检出限分别是0.013103.6%;日内精密度小于5%;检出限分别是0.013⁰.379μg/m L;定量限分别是0.0400.379μg/m L;定量限分别是0.040¹.200μg/m L。该方法具有灵敏度和准确度高,检测速度快等优点,适合于袋装口含烟中多元酸的检测。袋装口含烟超声提取后,加入D4-柠檬酸,进样检测。14种袋装口含烟中的多元酸均以苹果酸和柠檬酸为主,样品11.200μg/m L。该方法具有灵敏度和准确度高,检测速度快等优点,适合于袋装口含烟中多元酸的检测。袋装口含烟超声提取后,加入D4-柠檬酸,进样检测。14种袋装口含烟中的多元酸均以苹果酸和柠檬酸为主,样品1¹0号普遍含有上述6种多元酸,总含量在27.0310号普遍含有上述6种多元酸,总含量在27.03⁴7.20 mg/g之间,而袋装口含烟1147.20 mg/g之间,而袋装口含烟11¹4号中的6种多元酸总含量均在5.53 mg/g以下。     

新资源食品玛咖中功能成分的UPLC-MS/MS研究

玛咖于2011年在我国获批为新资源食品,并已有大量引种。玛咖的主要功能成分为一类长链结构的不饱和脂肪酸或脂肪酰胺类物质——玛咖烯及玛咖酰胺。以云南丽江产玛咖原料作为研究对象,通过液质联用(UPLC-MS/MS)技术对其中的玛咖烯及玛咖酰胺成分进行分析鉴定,发现6个新的化学成分。     

UPLC-MS/MS法测定电子烟烟油中TSNAs的含量

为快速准确测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺(TSNAs),对前处理条件进行优化,建立了烟油中TSNAs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,结果表明:使用HLB固相萃取小柱进行净化,可以很好地去除杂质干扰;NNK、NNN、NAT、NAB的检出限为0.005~0.020 ng/g,定量限为0.015~0.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%~105.79%;通过对6个不同品牌电子烟烟油中TSNAs的测定,NNN的检出率和含量是最低的,因此,该方法稳定、准确,适用于测定电子烟烟油中TSNAs的含量。     

超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫脒的残留量

[目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.[结果]试验得出,在0.04 ～4.00 ng范围内,啶虫脒标准工作溶液的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5.大米中啶虫脒的添加回收率在86.3％ ～ 92.5％,相对标准偏差为1.6％ ～4.5％,检出限为0.8μg/kg,保留时间为1.7 min.[结论]试验建立的方法分析步骤简单、灵敏度高、快速、准确,均能满足残留分析的要求;同时此方法的建立也可为啶虫脒在其他复杂基质中的残留分析提供参考.     

UPLC-MS/MS检测烟草中腈菌唑残留

该文采用Qu ECh ERS方法提取净化烟草样品,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测烟草中腈菌唑的残留分析方法。以1%乙酸乙腈提取溶剂,PSA和GCB作为净化剂,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正离子扫描,三重四级杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,以碎片离子对m/z289.116/70.028进行定性分析、m/z 289.116/125.041进行基质匹配标准品的外标法定量。标准曲线线性方程为Y=21295x+156791,R2=0.9991,其线性范围在1~500μg·L-1。结果表明,在0.01~5mg·kg-1添加水平范围内,腈菌唑在烟草中平均回收率在88.3%~93.0%,变异系数在5.2%~7.3%,检出限(LOD)为0.029μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.03μg·kg-1。该方法简单、快速,适用于大量烟草样品中腈菌唑的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵的残留量

建立了用超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵残留量的方法。用甲醇-盐酸溶液提取试样中的多菌灵和噻菌灵,经固相萃取净化,以ACQUITY UPLC^R BEH C18柱分离、串联质谱测定。多菌灵和噻菌灵的最低检出限均为1．0μg／kg;多菌灵回收率为92．8％～103．2％,相对标准偏差为3．57％-5．01％;噻菌灵回收率为90．9％-102．5％,相对标准偏差为3．44％-4．97％。     

鸡组织中氢溴酸常山酮残留的UPLC-MS/MS检测法及其消除规律

为探索鸡组织中氢溴酸常山酮残留量及其消除规律,选取25～30日龄AA肉鸡100只,体重约1.0kg,按氢溴酸常山酮推荐剂量3mg/kg给药。于最后一次给药后第0d、6h、1d、2d、3d、5d和8d等每个时间点处死10只鸡,并采集每只鸡的胸肌、皮肤+脂肪、全肝和双肾,分别装入密封袋,做好标记-20℃保存。鸡组织试样经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取净化,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量,并采用WT1.4软件处理,从而推算其休药期。结果表明:该方法检测限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;4种组织的添加回收率为74.8%～91.1%,批内、批间变异系数均11.5%;残留检测结果表明肌肉和皮肤+脂肪组织的休药期为0d,肾脏组织的休药期为4d,肝脏组织的休药期为5d。因此,本研究中检测方法操作简单,灵敏度较高,可用于鸡组织中氢溴酸常山酮残留的检测和分析。考虑到饲养环境和个体差异等因素的影响,建议氢溴酸常山酮的休药期暂定为5d。     

UPLC-MS/MS法对香蕉果肉中吡唑醚菌酯残留的测定

建立了吡唑醚菌酯在香蕉全蕉及蕉肉中残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS测定。方法最小检出量为4×10-13g,方法定量限为0.2μg/kg;在0.01~0.10 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中平均回收率为83%~92%,相对标准偏差为2.0%~2.8%;在蕉肉中平均回收率为85%~98%,相对标准偏差为1.5%~2.2%。该法灵敏、准确,快速,可用于香蕉果肉中吡唑醚菌酯残留量的测定。     

超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷

[目的]研究超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的可行性。[方法]建立了超高效液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的分离方法。采用二氯甲烷和正己烷分次提取合并,用碱性氧化铝柱净化样品,以外标法定量。分别对淡水和海水进行低、中、高(1.0、5.0、25.0 ng)3个梯度浓度进行加标,并测定其回收率。[结果]超高液相色谱串联质谱法的标准液浓度为1.0~60.0μg/L时,线性良好(R2=0.9990),回收率为78.3%~88.3%,RSD为4.39%~7.56%,方法检出限在0.002μg /L。[结论]超高液相色谱串联质谱法灵敏度高,检测速度快的特点,可用于养殖水体中三唑磷的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中8种植物生长调节剂的残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定葡萄中8种植物生长调节剂残留量的方法.[方法]将供试葡萄样品经乙腈提取,分散固相萃取,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.[结果]试验得出,缩节胺、矮壮素、赤霉素在2.5 ～500 ng/ml,6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸在1 ～ 200 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990.8种植物生长调节剂的方法检出限为0.2～0.5 μg/kg,方法定量限为0.5～1.5 μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.5％～102.2％,相对标准偏差为2.9％～9.7％(n=7).[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中8植物生长调节剂的测定.     

超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种磺胺的残留量

为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好,相关系数均大于0.999。结果显示:7种磺胺的检出限为0.000 4~0.000 6 mg/kg,样品添加回收率为67.5%~94.1%,相对标准偏差均少于5.3%(n=6)。该方法简单快捷、定量准确,可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。