优化高效液相色谱法测定棉籽粕中游离棉酚的含量

本试验旨在建立一种测定棉籽粕中游离棉酚含量的高效液相色谱(hPLC)法的优化方法.试验采用丙酮提取棉籽粕样品,经超声、离心、抽滤、旋转蒸发处理,用乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液溶解;色谱条件为:色谱柱Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液,流速1.0mL/min,紫外检测波长235nm,进样量20μL,柱温25℃.结果得出,游离棉酚的回归标准曲线为y=189347x+24969(r=0.99999),在游离棉酚含量为0.1224～78.336 μg/mL范围内线性良好,最低定量限为0.52mg/kg;棉籽粕样品36h内4℃稳定性的相对标准偏差在1.51％～3.43％;平均回收率在94.72％～99.49％,相对标准偏差在1.72％～3.13％.可知,本方法稳定性好,准确度、灵敏度和回收率高.     

高效液相色谱法测定棉籽饼中游离棉酚含量

以超声萃取对棉籽饼进行预处理,结合反相高效液相色谱法测定棉籽饼中棉酚含量.通过正交试验,探讨影响棉酚提取率因素的范围和最佳组合,以SinoChrom ODS-BP为色谱柱,甲醇-1%磷酸水溶液(83:17)为流动相进行洗脱,检测波长为238 nm,流速为0.9 mL/min测定棉籽饼中棉酚含量.结果表明:棉籽饼中棉酚的最佳提取条件为料液比1∶12,提取时间50 min,超声功率90W.在最佳提取条件下,棉籽饼中棉酚的平均提取率为0.086 58mg/g;测定棉籽饼中游离棉酚含量,棉酚线性范围为0.044～0.352μg,相关系数R=0.999 5.样品回收率为97.3%～99.47%.说明方法快速、灵敏且准确,适用于棉籽饼中游离棉酚的定量分析.     

高效降解棉粕中游离棉酚菌种的筛选

试验从保藏的10株不同微生物菌种中筛选出2株能有效降解棉粕中游离棉酚的菌株Y-4和B-2。通过在实验室灭菌条件下的固态发酵试验,确定了各个菌株的脱酚率,其中菌株Y-4和B-2脱酚率较高分别为41.4%和35%。为了实现工业化大生产,进行了不灭菌条件下的固态发酵试验,结果表明各个菌均对棉粕中的游离棉酚具有一定的降解作用,其中Y-4和B-2的脱酚率最高分别可达47.5%和38.2%。     

高效液相色谱法分析饲料中的棉酚

文章建立饲料中棉酚的液相色谱分析方法以对其进行监测,及时规避食品安全风险.液相色谱柱为Waters SymmetryTM C 18250 mm ×4.6 mm,5μm,柱温40℃,流动相为甲醇-磷酸溶液,检测波长235 nm,流速1.0 mL/min.此条件下棉酚的线性范围是0.1~40 mg/L,方法定量限为0.5 mg/kg;回收率为86.8%~104.2%.     

棉籽粕中游离棉酚测定的影响因素及方法研究

本试验考察了影响棉籽粕中游离棉酚检测结果的主要因素以及检测方法．包括检测游离棉酚时做空白对照时苯胺试剂的影响：检测游离棉酚时原料粉碎与否的影响：检测过程中浸提方式的选择。结果表明：对照组中苯胺若被氧化后测出的空白值偏高：原料被粉粹后．检测结果偏高：自然浸提12h检测游离棉酚和国标中振荡1h浸提游离棉酚检测结果一致．     

不同体积提取液对棉籽粕中游离棉酚含量测定的影响

本文探讨了通过紫外分光光度法测定同一棉籽粕样品使用不同体积提取液中游离棉酚的测定,发现体积为25ml提取液能够满足实验需要,测定结果也符合国标GB 13086-91的要求,同时残余废液也最少,既满足了实验测定的需要,同时降低了对环境、水体的污染和危害.     

不同处理方式对棉籽粕中游离棉酚和常规养分含量的影响

棉粕是优良的植物源蛋白之一,其粗蛋白含量高达35%,但棉粕中的游离棉酚及其他抗营养因子严重影响它的饲用价值。为此试验分别采用热处理方法、硫酸亚铁浸泡方法、青贮发酵法和尿素处理方法对全棉籽和棉籽饼粕进行处理,并测定其游离棉酚和常规养分含量。试验结果表明:5倍硫酸亚铁脱毒效果最好,湿热处理次之,而尿素处理最不理想。使用微生物发酵对棉籽饼粕进行脱毒,效果好,不会对其风味、色泽及适口性构成损害,还会增加棉籽蛋白的含量(补充一定菌体蛋白),微生物发酵提高棉籽饼粕的营养价值和蛋白的营养性能。     

硫酸亚铁的添加量对棉籽粕中游离棉酚残留的影响

研究了亚铁离子对游离棉酚的摩尔比、酸度、反应时间和温度与棉籽粕中游离棉酚的残留量关系。结果表明,硫酸亚铁的补充能快速降低棉籽粕中的游离棉酚残留。2 h的反应时间可确保棉酚铁复合物的形成。当物料pH<2.0时,在棉籽粕中检出高含量的游离棉酚残留归因于部分结合棉酚(BG)向游离棉酚(FG)转化。此外,高酸性环境也不利于棉酚铁复合物的形成。当物料pH≥2.0时,结合棉酚的化学性质稳定,难以转化为游离棉酚。     

棉籽饼粕饲料中游离棉酚含量测定方法的改进

为探讨适用基层单位大批量棉籽饼粕饲料中游离棉酚的测定方法,采用有机溶剂对棉籽饼粕饲料进行自然浸提(4,6,8,10,12,14,16 h),改进了游离棉酚含量的测定方法,并与国标法进行了比较。结果:随着浸提时间的延长,游离棉酚的含量逐渐增加,当浸提12 h后,游离棉酚的含量不再随着浸提时间的延长而增加;自然浸提12、14、16 h时游离棉酚的含量与国标法的测定结果无显著差异(P>0.05),相对偏差均小于5%;自然浸提12 h时游离棉酚的回收率也与国标法差异不显著(P>0.05)。表明此法操作简便,结果准确、可靠,可应用于基层单位大批量样品的检测。     

棉籽饼粕饲料中游离棉酚测定方法的研究

本文对棉籽饼粕饲料进行自然浸提,建立了游离棉酚含量的测定方法,并与国标法进行了比较。结果表明:(1)随着浸提时间的延长,游离棉酚的含量逐渐增加,当浸提13h后,游离棉酚的含量不再随着浸提时间的延长而增加;(2)并且自然浸提13、26、39h时游离棉酚的含量与国标法的测定结果无显著差异(P>0.05),相对偏差均小于5%;(3)同时自然浸提13h时游离棉酚的回收率也与国标法差异不显著(P>0.05)。证明此法操作简便,结果准确、可靠,可应用于基层单位大批量样品的检测。     

棉籽饼粕的价值及游离棉酚检测方法

五、六十年代棉籽饼(粕)在我国大多被用作肥料或牛羊饲料,七十年代中期用于猪、鸡饲料的数量逐渐增加。目前饲料用棉籽饼(粕)约占其总产量的40％左右。近年来由于饲产工业的发展,豆饼(粕)紧缺价格上涨,饲料生产企业注重寻求合理使用棉籽饼(粕)作饲料的途径,使棉籽饼(粕)的利用大大向前推进一步。     

高效液相色谱测定棉酚方法的建立及不同棉酚脱毒方法比较

棉籽粕是一种非常有价值的蛋白质饲料,棉籽粕的有效脱毒可以提高饲料利用率。本试验建立了一种快速、准确测定棉籽粕游离棉酚的HPLC方法,并采用不同的脱毒方式对棉籽粕中的游离棉酚进行降解,筛选最优脱毒方法。结果显示:(1)HPLC法测定棉籽粕中棉酚含量,棉酚色谱峰出峰稳定性良好、分离效果好、峰型理想、灵敏度高,可以高效的检测棉酚含量;(2)不同处理方法对棉籽粕脱毒效果不同,棉酚脱毒率大小排序为:微生物法>硫酸亚铁法>尿素法>高温高压法。最优的方法为微生物法,酵母菌发酵48 h后的发酵棉籽粕棉酚降解率高达93.86%;化学法(硫酸亚铁法和尿素法)脱毒率为53.64%～78.18%,物理法(高温高压)脱毒率最低,为41.00%。     

高效液相色谱法测定复合酚中醋酸含量

建立测定复合酚中醋酸含量的高效液相色谱方法?采用C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以0.05%磷酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为210 nm,进样量为10 μL?试验结果表明,醋酸在0.112~2.246 mg/mL的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r = 0.9995);平均加样回收率(n = 9)为99.68%,RSD为0.48%。该方法操作简单,准确性、重复性、精密度、耐用性良好,为制剂标准的修订提供了科学依据。     

挤压膨化对棉粕营养成分及膨化棉粕对肉鸡生长性能的影响

试验旨在研究膨化加工对棉粕(Cottonseed meal,CM)的营养物质、游离棉酚含量以及在肉鸡饲粮中添加膨化棉粕(Extruded Cottonseed meal,ECM)对肉鸡生长性能的影响。首先,采用双螺杆干法挤压膨化机对饲料级CM进行膨化,对比测定CM和ECM的营养成分和游离棉酚的含量。其次,以CM和ECM为主要试验材料,选取960只21日龄AA肉鸡为试验动物,按体重一致的原则随机分成6个处理,每个处理8个重复,每个重复20只鸡。处理1饲喂添加6%CM饲粮,处理2、3、4、5、6分别饲喂添加6%、9%、12%、15%、18%的ECM的饲粮,各组饲粮中粗蛋白质和代谢能等营养水平均调配均衡,试验期21 d。结果表明:棉粕经过挤压膨化后粗脂肪极显著降低(P0.01);棉粕膨化后游离棉酚含量极显著降低(P0.01),从1 745.05 mg/kg降低到385.94 mg/kg,降低率高达77.88%;同时,干法挤压膨化导致棉粕蛋白溶解度极显著降低(P0.01)。当ECM和CM添加量均为6%时,6%ECM组的平均日增重(ADG)、末均重(FBW)、屠宰率和全净膛率均大于6%CM组,平均日采食量(ADFI)、料重比(F/G)、胸肌率、腿肌率和肝/体比均低于6%CM组(P0.05);随着膨化棉粕添加量的增加,屠宰率先升高后降低,但差异不显著(P0.05),腿肌率逐渐升高;血清生化指标方面,随着膨化棉粕添加量的增加到15%时,尿素氮的含量显著升高(P0.05)。由此可见,干法挤压膨化加工能显著降低游离棉酚的含量,在肉鸡饲粮中添加适量的膨化棉粕与添加等量的棉粕相比可以提高肉鸡的生长性能和屠宰率。     

棉粕在家禽饲粮中应用的研究进展

棉粕因含有较高蛋白质而在家禽饲粮中被广泛使用,但由于含游离棉酚(Free gossypol,FG)及其他抗营养因子和氨基酸组成不平衡导致其在饲料中的使用受到极大限制.FG对棉粕的使用影响最大,既会造成家禽肝脏和肾脏的损伤,又会在鸡蛋中残留,导致家禽死淘率增加和食品安全问题.发酵棉粕是棉粕经微生物发酵而成,FG含量显著降...     

QuEChERS-高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚新方法的研究

采用QuEChERS高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚主成分含量。方法前处理技术为1%乙酸溶液+乙腈=1+1(v+v)作为流动相,以Hypersil GOLD~(TM)C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱作为分离柱,样品通过50%乙腈水溶液提取,样品溶液经过C18和硅酸镁吸附材料净化,净化液在波长275 nm处进行测定。结果表明,本法在不同样品中的加标回收率为香芹酚92.4%～101.5%,百里香酚92.9%～98.7%;精密度(n=6)为香芹酚1.4%～4.8%,百里香酚为1.7%～4.5%;两种物质检出限均为0.1 mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。方法回收率高,精密度满足要求,稳定性好,为牛至香酚含量的测定提供了数据支撑。     

饲料中游离棉酚快速测定适宜条件的筛选

通过间苯三酚比色法和高效液相色谱法测定棉籽粕中游离棉酚含量,比较分析棉酚不同提取方法和不同样品称量的测定结果及回收率。结果表明:采用超声波滤取,间苯三酚比色法测定游离棉酚,操作简便、条件要求低、回收率较高。     

两种游离棉酚检测方法对常规棉粕检测的比较

主要针对常规棉籽粕(游离棉酚含量200~1000mg/kg)中游离棉酚含量的检测,用美国油化学家学会官方方法AOCSBa7-58和国标GB13086方法作对比检测,以比较2种方法的差异和对结果的影响。参照AOCSBa7-58制定标准曲线,计算换算因子F1,AOCSBa7-58和GB13086的回收率检验,并选择3种游离棉酚含量梯度的常规棉粕测定游离棉酚含量。AOCSBa7-58标准曲线换算因子F1=0.370,R2=0.999,回收率101.14%,RSD=2.56;GB13086质量吸收系数,游离棉酚为62.5L/(cm·g),回收率104.98%,RSD=9.85。结果表明,AOCSBa7-58对棉酚及其衍生物的提取充分,检测结果稳定,重复性好;而GB13086对棉酚及其衍生物的提取不稳定,时高时低,造成检测结果的不稳定性,重复性差。建议饲料行业应由AOCSBa7-58代替GB13086检测棉粕及饲料中游离棉酚含量,更能体现棉粕及饲料中棉毒素的含量。     

游离棉酚在棉粕高速粉碎过程中的机械力化学效应

研究未脱毒棉粕在高速粉碎过程中含水量、粉碎时间及添加硫酸亚铁对游离棉酚的影响。结果发现，游离棉酚在机械力作用下发生了机械力化学反应，添加硫酸亚铁和棉粕，含水率及粉碎时间对游离棉酚含量均影响显著。得出最佳棉粕脱毒的工艺条件含水率为9．5％，粉碎时间为50min，硫酸亚铁添加比例2：1。