6-甲基-1-取代苯基-1,4-二氢-4-氧哒嗪-3-羧酸的合成

以丙酮和丙二酸为原料,经四步反应制出6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮,再与取代苯胺的重氮盐通过偶合和重排反应合成出8个哒嗪酮类化合物,其中5个为新合成化合物。这8个化合物的结构均经过了元素分析,IR和1H-NMR的验证。     

2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇的合成研究

唑醇类杀菌剂对植物的常见致病菌如鞭毛菌、担子菌、半知菌等均有很好的预防和治疗作用,在农药领域应用十分广泛。以对氯苯丙酮为原料,经Corey-Chaykovsky环氧化,再与1H-1,2,4-三氮唑缩合,合成了唑醇化合物2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇。探讨了环氧化反应的关键因素,收率可达97.9%。对缩合反应条件进行了正交优化：以碳酸氢钠为碱催化剂,环氧化物、1H-1,2,4-三氮唑、碳酸氢钠的摩尔比为1.0∶1.5∶2.1,反应温度130℃,反应5 h,缩合收率可稳定在82.0%以上。     

1-氨基-3-苯氧基-2-丙醇的合成

以苯酚、环氧氯丙烷为原料,KOH为催化剂,肼解后合成了1-氨基-3-苯氧基-2-丙醇。产物经熔点测定、紫外光谱和元素分析确证,产率可达80%。     

E-1-碘-3-苯基-3-三甲硅氧基-1-辛烯的合成

以己酸为原料,经六步合成出标题化合物。对于中间体——3-苯基-3-羟基-1-辛炔(Ⅳ)。设计了两条不同的合成路线,即由乙炔基锂或乙炔基溴化镁与酮反应高产率地合成出(Ⅳ)。研究了二氢吡喃和三甲基氯硅烷保护(Ⅳ)的反应条件。最后,利用三正丁基锡烷为氢化剂,碘为卤化剂,由3-苯基-3-三甲硅氧基-1-辛炔以93.2％的产率立体专属性地合成出标题化合物。     

1-（2-芳氧基吡啶-3-甲酰基）-2-羧基四氢吡咯的合成研究

利用酚与2-氯烟腈在氢化钠作碱化试剂条件下反应得到芳氧烟腈,再在氢氧化钠作用下水解、盐酸酸化得中间体芳氧基烟酸。芳氧基烟酸经酰氯化,再与碱化氨基酸作用,合成了3个未见文献报道的含取代氨基酸的芳氧烟酰胺类化合物。采用核磁共振氢谱和红外光谱表征了目标化合物的结构,探讨了目标化合物的基本理化性质,讨论了中间体芳氧基烟酸及目标化合物的合成条件。目标化合物的生物活性测试正在进行中。     

2-甲基-2-乙基-1,3-丙二胺的合成研究

首先以丁酮和硝甲基烷为原料,哌啶作催化剂,合成2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷,然后采用铁和盐酸进行还原,得到题目化合物,并对反应条件进行研究,得出了较佳的反应条件,产率达81.2%。     

3,3-二甲基-2-(1,2,4-三唑-1-基)甲基-1-氨基-2-丁醇的合成

用３,３－二甲基－１－（１,２,４－三唑－１－基）－２－丁酮为原料,经４步反应,合成了未见文献报道的化合物３,３－二甲基－２－（１,２,４－三唑－１－基）甲基－１－氨基－２－丁醇,其结构经ＩＲ,１ＨＮＭＲ及元素分析予以确证。     

SDG分离富集-1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法测定环境样品中的微量汞

以５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ为显色剂,研究了测定汞的显色条件。在ｐＨ９．０的氨性缓冲液中,形成１：１型的稳定配合物,配合物的最大吸收峰位于５５８ｎｍ波长处,表观摩尔吸光系数ε＝２．０×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。汞量在０～８０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶分离水中共存离子富集汞,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,结果令人满意     

黄瓜-越冬菠菜-香瓜-油菜-苦瓜栽培技术

秦皇岛市山海关区石河镇农民探索多茬立体蔬菜种植,发展高效农业,收到了良好效益。主要轮作方法是一周年共安排五茬,即秋黄瓜-越冬菠菜-春提前香瓜,香瓜前期间种油菜,并套种苦瓜,亩产值27846．04元,亩纯收入20884．5元,其主要栽培技术介绍如下：     

2-氨基-5-取代基-4-噻唑基膦酸酯及衍生物的合成

报道了2-氨基-5-取代基-4-噻唑基膦酸酯及衍生物的合成,讨论了其 IR 和1~HNMR特征,并证明其对棉花枯萎病和小麦赤霉病菌有抑制活性。     

SDG分离富集-1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法测定环境样品中的微量镍

研究了镍与５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ的显色条件。在ｐＨ６．０的缓冲液中,形成１：２型的稳定配合物,配合物的最大吸收峰位于５７０ｎｍ波长处,表观摩尔吸光系数ε＝４．６９×１０４Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ）。镍量在０～３０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶分离干扰离子富集镍,提高了方法的选择性。     

N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4.4]壬烷的合成研究

以异丙醇胺、环戊酮和二氯乙酰氯为原料,苯作溶剂,三乙胺为缚酸剂,采用“一锅法”合成了标题化合物,采用正交试验法得到最佳反应条件:苯作溶剂,反应的温度为5～10℃,搅拌时间为2h,产率达到37.4%。并采用TLC、UV和IR对该化合物进行了表征。     

5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的合成

[目的]探讨合成5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的新方法。[方法]以对氯苯乙酸为起始原料,先后经过酰化、Friedel-Crafts烷基化、氧化、酯化、Dieckmann环合、不对称氧化得到了目标化合物。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过质谱、1HNMR进行表征。[结论]该合成方法具有原材料易得、收率高、成本低等优点。     

2-氨基-5-芳氧烃基-1,3,4-噻二唑的合成和植物激素活性研究

采用活性基团拼接的方法,用芳氧羧酸合成了6个含芳氧烃基的1,3,4-噻二唑类化合物,所有化合物的结构经IR,1HNMR和元素分析确证,并对其植物激素活性进行了探讨.初步生物测试结果表明,部分化合物具有较好的植物生长调节活性.     

除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的合成与结构分析

首先以三氯化磷、二氯乙酸为原料,N,N-二甲基甲酰胺作催化剂,控制温度85℃,合成了重要反应原料二氯乙酰氯,产率60.8/。然后用氢氧化钠作缚酸剂、三氯甲烷为溶剂,利用二氯乙酰氯、乙醇胺和丁酮为原料,反应温度-4～4℃,搅拌1h,一锅法合成了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷,产率78.6/。最后,对合成的化合物结构应用紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和气相色谱—质谱联机等分析方法进行表征,并对各种光谱谱图进行详细分析。根据光谱数据分析结果确定了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的结构式。     

航天诱变白黄瓜品系05-33-6-1-2-49的选育

以航天搭载后的龙果黄瓜为基础材料,选育出了优良变异白黄瓜品系05-33-6-1-2-49,在2013—2014年的多点区域试验中,05-33-6-1-2-49的2 a前期平均折合产量为20.4 t/hm~2,较对照品种龙果黄瓜增产12.90%;平均折合总产量为30.6 t/hm~2,较对照品种龙果黄瓜增产15.3%,增产效果显著。通过SRAP分析,证明用搭载后的材料选育出的新品系与搭载前产生了DNA水平上的变异。     

小麦-菠菜-玉米-大豆间作技术

随着国家对粮食安全的重视,传统农业种植项目地位得到巩固。小麦、玉米、大豆都是关系国计民生的基本粮食品种,长清区在多年的种植实践中,形成了小麦—菠菜—玉米—大豆四作四收种植特色,既注重粮食品质、产量又兼顾经济效益。     

2-甲氧亚氨基-2-(5-取代酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸甲酯的合成及抑菌活性测试

【目的】寻找新型高效的甲氧丙烯酸酯类杀菌剂。【方法】首先合成了2-甲氧亚氨基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸甲酯,然后对其5位氨基进行酰化反应合成了8种新化合物(a~h),并采用显微熔点测定仪、红外光谱仪(IR)、质谱仪(ESI-MS)和核磁共振仪(1H-NMR)对化合物的结构进行了表征,最后以噻菌灵和嘧菌酯为阳性对照,采用生长速率法测定了化合物a~h对烟草赤星病菌、马铃薯干腐病菌、西瓜枯萎病菌、棉花枯萎病菌、苹果炭疽病菌和小麦赤霉病菌的抑菌活性。【结果】合成了8种2-甲氧亚氨基-2-(5-取代酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸甲酯新化合物,其结构经IR、ESI-MS1、H-NMR得到了确证。抑菌活性试验结果表明,8种新化合物对6种植物病原菌的抑菌活性均低于阳性对照,化合物f、g对6种植物病原菌有相对较高的抑菌活性。【结论】所合成的含5-取代酰胺基-1,2,4-噻二唑环的甲氧基丙烯酸酯类化合物对植物真菌的抑菌活性不够理想,有待进一步衍生筛选。     

小麦-青蒜-西瓜-三樱椒高效栽培技术

小麦-青蒜-西瓜-三樱椒种植模式是太康县在原有的小麦西瓜棉花种植方工的基础上改进而来,此种植模式不仅提高了复种指数和单位面积经济效益,又降低农业生产成本,极大地刺激了农民的生产积极性。     

2-羟基-4-甲基苯甲酸的合成

选择丙酮为起始原料,与甲酸乙酯进行缩合反应得到第一步反应产物甲酰丙酮;再与乙酰乙酸乙酯缩合合成目标化合物2-羟基-4-甲基苯甲酸.将终产物通过红外光谱、质谱、核磁共振进行检测,综合分析各波谱的检测结果,并与标准图谱进行比较,确定所合成产物为2-羟基-4-甲基苯甲酸.在产物的分离纯化上用pH梯度分离法,简化了合成工艺,得到了较高的产率.