高效液相色谱法测定葛仙米水溶性多糖含量

通过建立高效液相法(HPLC)测定葛仙米水溶性多糖含量的方法,对HPLC测定葛仙米水溶性多糖含量的方法学进行考察。以纯化的葛仙米多糖为标准品,应用HPLC对经过不同预处理的葛仙米水溶性多糖进行含量测定。结果表明:选择柱型为TSKgel G6000 PWXL液相色谱分析柱的效果较好,标准品的定量上、下限分别为10 mg/mL和0.078 625 mg/mL;标准溶液浓度(Y)在0.156 25—5 mg/mL范围内,峰面积与进样量(X)呈良好的线性关系,线性方程为Y=1 995 695.548X-170.597、R~2=0.999;精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为1.59%、1.13%、2.56%,平均加样回收率为97.8%、RSD为1.72%,说明该方法灵敏度高、重复性和稳定性较好,试验结果可靠,适用于葛仙米水溶性多糖含量的测定。     

高效液相色谱法测定刺梨粉中的维生素C的含量

试验建立高效液相色谱测定刺梨粉中的维生素C的含量的方法。方法:样品用5g/L草酸超声提取,采用高效液相色谱法。结果:该方法的线性范围为0.020-0.1mg/ml,以0.05mol/L磷酸二氢钾:甲醇(96:4)为流动相,经C18色谱柱分离,用紫外检测器在280nm波长下测定检出限为0.1ug样品的加标回收率为88.57-99.12%,相对标准偏差为1.13-2.82%。结论:该方法灵敏度高,选择性好,操作简便快捷,具有很好的实用价值。     

微波提取高效液相色谱法测定花椰菜中的维生素C

研究微波辅助提取、反相高效液相色谱法测定花椰菜中维生素C含量的方法。将花椰菜匀浆后,以1%草酸为萃取剂,微波提取、净化后,采用恒流的方法进行液相色谱定量检测,以0.1%草酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,采用C18反相色谱柱分离,在254 nm波长下检测。结果表明,维生素C浓度在0.02~0.12 mg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 6,检测限0.02 mg/kg,回收率在99.9%~104.6%之间,相对标准偏差为1.20%。说明微波辅助法、反相高效液相色谱法能有效提取蔬菜中的维生素C,且测定结果稳定、重现性好,可以用于蔬菜中维生素C的检测。     

宣木瓜中水溶性维生素的提取分离及含量测定

[目的]研究宣木瓜中水溶性维生素的提取分离方法。[方法]采用冷浸法、热提法和超声波提取法分别对宣木瓜中的水溶性维生素进行提取,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。[结果]超声波提取法的提取效率最高;HPLC法能快速测定宣木瓜中的水溶性维生素的含量。[结论]HPLC法操作简单、快速,结果准确、可靠,可用于实践。     

反相高效液相色谱法测定饲料级维生素B12

本实验采用反相高效液相色谱法测定饲料级维生素Ｂ１２。该方法用Ｗａｔｅｒｓ紫外检测器，波长３６０ｎｍ，工作曲线相关系数０．９９９８，方法回收率９８．２１％，相对标准差０．３２。     

反相高效液相色谱法测定接骨木籽油中维生素E的含量

[目的]建立测定接骨木籽油中维生素E含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C-18柱,流动相为甲醇-水(98∶2),流速为1.0 ml/min,检测波长280 nm,柱温25℃。[结果]在上述条件下,维生素E在5~100μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.29%,RSD=1.44%(n=5)。[结论]该方法操作简便快捷、结果可靠、重复性好,适用于接骨木籽油中维生素E含量的测定。     

高效液相色谱法测定多菌灵农药中的有效成分含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定多菌灵原药中多菌灵的含量。使用SB-Phenyl柱，用甲醇／水为流动相，采用紫外检测器在282mm处对样品中的多菌灵进行测定，外标法进行定性定量分析。结果表明：多菌灵在2～20mg／L时其峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系，其线性相关系数为0.999 3；样品测定的相对标准偏差RSD=0.62％(n=6)，平均回收率为99.0％。测定结果显示，该方法快速、灵敏、可靠，具有简便、重现性好等特点。     

高效液相色谱法测定发酵液中的香兰素

建立了一种测定发酵液中香兰素及其副产物的反相高效液相色谱法。该法采用C18色谱柱，以甲醇、水、冰乙酸（体积比为40：60：0.5）的混合溶液作流动相，流速为1．0mL/min，紫外检测波长为280nm。发酵液中的各物质在一定范围内，其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，而且具有很好的精密度。香兰素的平均回收率为100．58％（n=3），RSD为0．54％。该方法能够快速、简便、准确地对发酵液中各种酚类物质进行定量分析。     

高效液相色谱法测定粮食中的敌敌畏

本文用高效液相色谱法分析测定粮食中的敌敌畏。采用Shim Pack CLC—ODS色谱柱;紫外可见检测器,检测波长254nm;甲醇为流动相。平均回收率为100.03%,变异系数CV%为2.00。     

高效液相色谱法测定时酸片有关物质方法学研究

[目的]建立叶酸片有关物质测定方法,并进行方法学考察。[方法]采用C18柱,以磷酸盐缓冲液（pH6.3）：甲醇90：10为流动相,流速1.0ml/min,检测波长280nm。[结果]线性范围为0.4～3.6μg/ml（r=0.9999）,重复性试验RSD为2.62%。[结论]该方法准确、可行,重现性好。     

不同海拔下大叶碎米荠中水溶性维生素含量差异的研究

采用反相高效液相色谱法测定不同海拔大叶碎米荠中的水溶性维生素C、维生素B6(吡多醇)和维生素B5(烟酸)的含量。色谱在HypersilC-8柱(5μm,4.0mm×250mm)上进行,以流动相A(1%乙酸含0.5%三乙胺,pH=4.5)与B(A-甲醇,50∶50)进行梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为275nm,室温。样品其回收率为98%～105.5%(RSD1%～5%)。不同海拔的维生素含量存在一定差异,烟酸在1500m时含量最高;而维生素C与吡多醇在2100m时含量最高。人工种植的大叶碎米荠与普通蔬菜(土豆、西红柿)相比,富含吡多醇和烟酸。     

植物叶黄素的高效液相色谱分析测定

采用高效液相色谱分析方法分析测定植物样品中的叶黄素含量,对不同的前处理方法进行了实验。最佳测定方法为利用植物冻干样,以丙酮为提取液进行HPLC测定。利用上述方法进行一些植物中的叶黄素含量的测定,结果表明在所测定的几种植物中,叶黄素的含量差异很大。其中羽衣甘蓝的含量最高,其次为白薯叶、苋菜、菠菜等。     

乙酰甲胺磷农药的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱-紫外检测方法,结合外标法建立了乙酰甲胺磷原药测定的分析方法。研究了流动相组成等因素对色谱分离效果的影响,得到了最优化的分离测定条件：采用C18柱,以乙腈—水（3∶97,v/v）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为210 nm,乙酰甲胺磷和甲胺磷在3 min内完全分离。将该方法应用于乙酰甲胺磷原药测定上,回收率介于98.9%～100.4%之间,相对标准偏差介于6.3%～7.2%之间,效果较好。     

RPLC法测定饲料添加剂中的B族维生素

本文提出了利用反相离子对色谱法,简单,快速,准确同时定量测定饲料添加剂中的烟酸,烟酰胺,盐酸吡哆辛,氰钴胺素,核黄素和硫胺素。样品前处理简单,六个维生素能在12min内获得满意的分离,各组份之间的分离度Rs大于1.60。各个维生素的回收率在87.0～101.0％,相对偏差为3.1～2.0％。色谱柱为LichrosorbRP-18 250×φ5mm,流动相为甲醇/水,0.25％TEA,1.25mmol/l PICB-5,3.75mmol/l PICB-7,pH3.00,紫外可变波长检测器采用MAXPL操作方式λ 1=254nm,λ_2=280nm,λ_3=354nm,流速1.1 nl/min。     

阿维菌素在蚯蚓体内的残留检测研究

 建立了阿维菌素B1a在土壤生物蚯蚓体内的高效液相色谱荧光检测方法。匀浆后的蚯蚓样品用乙腈提取，经碱性氧化铝SPE柱和C18SPE柱净化，减压蒸干，与1-甲基咪唑（1-MIZ）和三氟醋酸酐（TFAA）衍生化反应后, 进行HPLC 荧光检测分析，激发波长为365 nm, 发射波长为475 nm。 添加法测定结果表明，当添加水平分别为5、50和500 ng·g-1时，平均回收率分别为104.8%、86.6%和83.0%。变异系数在2.99%～7.34%之间。在蚯蚓组织中的检测限为0.5 ng·g-1。     

超高效液相色谱法测定糜子中4种B族维生素

建立同时测定糜子中4种B族维生素的超高效液相色谱法。糜子样品用0.01 mol/L盐酸超声加热溶解,醋酸锌沉淀蛋白后提取滤液,采用WatersHCLASS超高效液相色谱仪,以C_(18)柱为固定相,乙腈-1%甲酸溶液(pH=2.63)为流动相,流速0.25 mL/min梯度洗脱,利用紫外检测器在波长275 nm处进行检测,分析时间为11 min。结果表明,维生素B_1,B_2,B_6,B_9这4种维生素线性关系良好,R~2均在0.999以上,相对标准偏差(RSD)为0.42%~1.56%,回收率范围为91.70%~101.02%。该法快速简便,精密度好,结果准确可靠,适用于同时测定糜子中水溶性维生素的含量,可对糜子营养品质进行评价,鉴选优良种质。     

高效液相色谱法测定蜂花粉中的腺苷

建立了一种测定蜂花粉中腺苷含量的高效液相色谱法。样品经10%乙醇提取,过 Waters OASIS柱固相萃取净化,液相色谱分离,257 nm波长处检测,腺苷在1~100 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2=0.999 9,回收率较高,达到97%~101%,精密度好,相对标准偏差小于5％。该方法操作简单、准确、可靠。     

反相高效液相色谱法测定土壤中甲黄隆残留

建立了反相高效液相色谱测定土壤中甲黄隆残留量的方法。试验以甲醇∶水∶冰乙酸（60∶40∶1,体积比）为流动相进行洗脱,采用C18柱分离,利用紫外检测器在227 nm波长下检测。该方法在0.50-10.0 mg.L-1范围内呈良好线性,相关系数为0.9997,检测限为0.005 mg.kg-1,方法的回收率为86%-98%,精密度为2.32%-4.04%,用于土壤中甲黄隆残留检测效果良好。     

高效毛细管电泳方法同时测定茶叶中多种水溶性维生素

建立了毛细管电泳法同时分离检测多种水溶性维生素的方法,在柱温25℃、电压20 kV、20 mmol/LpH8.8磷酸二氢钾-硼砂缓冲液的电泳条件下,10 min内实现了7种水溶性维生素(VB1、VB12、VB2、VB6、Vc、烟酸和叶酸)的良好分离。比较了水浴萃取、超声波萃取以及SPEC18柱萃取对茶样中维生素分离效果的影响,结果显示SPEC18柱具有较好的纯化和富集作用。利用上述的毛细管电泳法对茶树顶芽和叶片中7种水溶性维生素进行了检测,其迁移时间重现性为0.155 7%~0.166 4%,峰面积重现性为1.080%~3.466%,回收率为96.3%~103.9%。结果还显示茶树顶芽中的水溶性维生素含量最高。