QuEChERS结合HPLC-MS/MS同时测定琯溪蜜柚中36种农药残留

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定琯溪蜜柚中36种农药残留的分析方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.结果表明,36种农药在0.5～200μg/L范围内线性关系良好(r2均>0.997),方法定量限(LOQ)为2～5μg/kg.加标回收试验,平均回...     

QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法筛查花椒中115种农药残留

建立了QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 同时检测花椒中115种农药残留的快速分析方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法处理,在多反应监测模式下用GC-MS/MS检测,基质匹配内标法定量分析。结果表明:在0.002~0.4 mg/L范围内,115种农药的质量浓度与内标物质量浓度的比值和对应的目标物峰面积与内标物峰面积的比值间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.99;定量限为0.01~0.02 mg/kg;在0.01、0.02、0.05、0.1和0.2 mg/kg 5个添加水平下,115种农药的平均回收率为51%~150%,RSD为0.8%~34%,其中80种农药的平均回收率在70%~120%之间,满足农药残留分析要求。该方法操作简便快捷、具有良好的准确度、精密度和灵敏度,为花椒中多种农药残留的快速筛查提供了可靠的分析手段。     

优化的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中31种农药残留

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时检测韭菜中31种农药残留的分析方法.韭菜样品经乙腈提取,采用优化的QuEChERS方法净化后,进行UPLC-MS/MS检测.结果表明:在0.5～100 μg/L范围内,31种农药的质量浓度与相应峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限(L...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中41种农药残留

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法.玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS检测分析.结果表明:在0.5～100μg/L范围内,41种待检农药质量浓度与对应的峰面积间均呈良好线性关系,决定系数均在0...     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定饲草中10种农药残留

建立了同时测定饲草中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、莠去津、乙草胺、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯10种农药残留的QuEChERS/气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡10~15 min、乙腈匀浆提取1 min,上清液以无水MgSO₄、N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈和石墨化碳黑（GCB）（质量比30:10:10:1）为吸附剂进行基质分散萃取净化,浓缩后用乙酸乙酯定容,通过HB-5MS气相色谱柱（30 m×250 μm,0.25 μm）分离,采用串联质谱在多反应监测模式（MRM）下检测分析。结果表明:在1~200 μg/L范围内,10种农药的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法检出限（LOD）为0.001 5~0.015,定量限（LOQ）为0.005~0.05 mg/kg。在0.05、0.2和1.0 mg/kg 3个添加水平下,10种农药在饲草中的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~11.6%。利用该方法对山东省100批次饲草产品中的农药残留进行检测,共检出8种农药,其中毒死蜱的检出率较高,其在青贮料和干草料中的残留量分别在0.002~0.447和0.002~3.502 mg/kg之间,其他农药的检出率则较低,在0.027~0.428 mg/kg之间。参照国内外最大允许残留限量（MRL）值,毒死蜱、乐果、乙草胺、马拉硫磷、氯氰菊酯和溴氰菊酯在饲草中的残留水平是安全的;而莠去津和倍硫磷尚未规定其在饲草中的MRL值。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量饲草中农药残留的检测需要。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定紫花地丁中82种农药多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),优选最佳QuEChERS样品前处理方法,建立了紫花地丁Viola yedoensis中82种农药残留的快速筛查和定量检测方法。通过正交试验设计9种组合,研究4种不同吸附剂(PSA、C₁₈、GCB和SiO₂)对紫花地丁净化效果的影响。紫花地丁样品分别经800 mg PSA、3 200 mg C₁₈、1 600 mg GCB和1 600 mg SiO₂提取与净化,采用phenomenex DOD-4475-AN C₁₈色谱柱分离,0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈混合溶液进行梯度洗脱,标准曲线法定量。结果表明:82种农药在相应的线性范围内,色谱响应值与对应的质量浓度间均呈良好的线性关系(r ≥ 0.99),检出限(LOD)均在0.3~5 μg/kg之间,定量限(LOQ)均在1~20 μg/kg之间。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,大多数农药的平均回收率介于70%~111%之间,相对标准偏差(RSD,n = 6)小于19%。该方法操作简单、准确、高效,可满足紫花地丁中82种农药残留同时检测的要求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶青中28种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75 mg PSA、25 mg C18、4 mg GCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020~0.40 mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50 mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%~106%之间,相对标准偏差（RSD）在1.4%~8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0~20 μg/kg,定量限（LOQ）为10~60 μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中6种农药残留

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、咪鲜胺、乐果和阿维菌素6种农药残留.样品经乙腈振荡提取,氯化钠盐析分层,上清液经以N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法净化.质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+)和选择多反应监测方式(MRM)采集...     

分散固体萃取法测定蔬菜水果中25种农药残留

本文研究了分散固体萃取方法快速测定蔬菜水果中的25种农药残留的方法。采用一种新的样品前处理技术,用0.1%冰乙酸乙腈溶液从蔬菜水果中提取净化25种农药残留,运用GC/MS进行分析。用内标法定量,加标浓度分别为0.01、0.05、0.1μg/mg时,回收率在75.06～108.26%之间,相对偏差不>10%。方法检出下限为0.01～0.05μg/mg,用该方法可实现对蔬菜水果中农药残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定中药材浙八味中30种有机磷农药残留

建立了中药材浙八味中30种有机磷 (OPPs)农药残留的检测方法。针对中草药基质复杂、净化难度大的问题,采用纳米材料二氧化锆 (nano-ZrO₂)和介孔分子筛 (MCM-41)作为分散固相萃取 (d-SPE)净化吸附剂,以延胡索为代表基质对净化过程进行优化,采用液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS)进行分析。结果表明:以30 mg nano-ZrO₂和50 mg MCM-41为净化吸附剂时,延胡索基质中,除苯腈磷、敌百虫 (0.002~0.25 mg/L)和敌敌畏 (0.005~0.25 mg/L)外,其余27种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 (r)均大于0.99。方法定量限 (LOQ)除敌敌畏 (0.05 mg/kg)外,均为0.01 mg/kg。8种基质在0.05 mg/kg添加水平下,除倍硫磷和敌敌畏外,其余28种农药平均回收率范围为64 %~125 %,相对标准偏差 (RSDs)在0.05%~11%之间。该方法简单、快速、准确、重现性好,并且在浙八味中有较好的适用性,弥补了浙八味中有机磷农药残留检测技术缺乏的空白。     

基于改良QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中53种农药残留

基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS),建立了禽蛋中53种农药残留的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土和硅藻土净化,用GC-MS/MS分析。采用HP-5MS柱进行分离,电子轰击离子源 (EI) 动态多反应监测模式 (dMRM) 检测,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:经方法验证,53种农药的仪器检出限 (LOD) 在0.000 25~0.005 mg/L之间,方法定量限 (LOQ) 在0.000 5~0.01 mg/kg之间,相关系数 (r)在0.996 7~1之间;在LOQ、2 LOQ和10 LOQ 3个添加水平下,53种农药在鸡蛋中的平均回收率在76%~104%之间,相对标准偏差在0.090%~14%之间 (n = 6)。该方法前处理快速、检测方法灵敏、准确,在禽蛋中有机氯和有机磷等农药多残留检测中具有较好的应用前景。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定9种绿叶类蔬菜中36种农药多残留的基质效应

应用超高效液相色谱-串联质谱法 (UPLC-MS/MS) 研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明:N-丙基乙二胺 (PSA) 对绿叶菜中主要影响基质效应的杂质净化效果较好;QuEChERS净化法优于其他2种,样品经QuEChERS法净化后,36种农药在木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜和生菜中均为弱基质效应,可直接采用试剂标准品进行定量分析。对于基质效应明显的蔬菜和农药,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定浙贝母中6种农药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈) : V(水) = 4 : 1混合溶液提取,经C₁₈ 50 mg + PSA 50 mg + MgSO₄ 150 mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式 (MRM) 测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L 范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限 (LOQ) 为0.01 mg/kg,检出限 (LOD) 为2×10–5~3×10–4 mg/kg,在干样中的LOQ 为0.05 mg/kg,LOD 为1×10–4~1×10–3 mg/kg。在0.01、0.5 和 2 mg/kg 添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 在0.95%~13%之间 (n = 5);在0.05、0.5 和 2 mg/kg 添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间 (n = 5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定中药材水蛭中73种农药残留

建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸) : V(乙腈) = 1 : 99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取,采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C₁₈)组合净化,经HP-5 MS色谱柱分离,在动态多反应监测模式下测定。结果表明:在优化的条件下,10.0~500 μg/L范围内,73种农药在水蛭中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系(r > 0.99)。在0.02、0.04和0.2 mg/kg 3个添加水平下,73种农药在水蛭中的回收率为71%~117%,相对标准偏差(RSD)(n = 6)为1.1%~12% (n = 6),定量限(LOQ)为0.02 mg/kg,检出限为0.001~0.008 mg/kg。本方法简捷、灵敏、稳定,可以满足实际检测需求。     

改进的QuEChERS气相色谱-串联质谱法测定草莓中21种杀菌剂残留

采用改进的QuEChERS气相色谱-串联质谱法建立了检测草莓中21种杀菌剂（螺环菌胺、甲霜灵、四氟醚唑、酞菌酯、嘧菌环胺、戊菌唑、氟吡菌酰胺、氟菌唑、嘧菌胺、E-苯氧菌胺、抑霉唑、腈菌唑、醚菌酯、环氟菌胺、肟菌酯、丙环唑、环酰菌胺、氟环唑、咪唑菌酮、啶酰菌胺、嘧菌酯）残留的方法。样品经乙腈提取,采用N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）和石墨化碳黑（graphitized carbon blacks,GCB）作为分散固相萃取（dispersive solid phase extraction,DSPE）的吸附材料,净化液经氮气吹干、用V（正己烷）:V（丙酮）=9:1混合溶液定容,采用气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）测定。结果表明:在质量浓度0.005~0.2 mg/kg范围内,21种杀菌剂与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,21种杀菌剂的平均回收率均在70%~122%之间,RSD < 20%。该方法适用于草莓中21种杀菌剂残留的快速、高效和准确分析。     

蔬菜、水果中的吡虫啉、多菌灵和5种氨基甲酸酯类农药残留测定

应用快速溶剂萃取技术(ASE)-固相萃取-高效液相色谱串联质谱(HPLC/MS/MS)建立苹果、梨、橙子、橘子、草莓等水果和菜花、蘑菇、芦笋、豆角、黄瓜等蔬菜中吡虫啉、多菌灵、5种氨基甲酸酯类农药残留的新分析方法。样品由甲醇提取,固相萃取MCX柱净化,质谱检测器检测。实验证明,在所选的水果和蔬菜中吡虫啉、多菌灵回收在78.0%～104.0%,相对标准偏差在3.2%～7.6%;5种氨基甲酸酯类农药回收在82.0%～108.0%,相对标准偏差在5.4%～9.8%。吡虫啉、多菌灵和5种氨基甲酸酯类农药样品中的最低检出浓度为分别为2.0、5.0μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中8种农药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中啶虫脒、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氟啶虫胺腈、灭蝇胺、苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯和烯酰吗啉残留量的方法。样品经乙腈提取,采用ACQUITY_UPLCTMBEH C18色谱柱分离,应用UPLC-MS/MS正离子扫描进行定性定量分析。结果表明,在0.01~1μg/mL范围内,8种农药色谱峰面积与浓度均呈线性相关;3个添加水平下,回收率均在90%以上;8种农药在豇豆中的检出限为0.08~1.81μg/kg,定量限为0.024~0.603μg/kg。在实际豇豆样品检测中检测到5种农药残留,本方法灵敏度高、速度快,可为检测豇豆中8种农药残留量提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定6种中药材中110种农药残留

建立了人参、黄芪、紫苏叶、白菊、益母草和五味子6种中药材中110种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化,正己烷液液分配,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明:PSA柱结合正己烷液液分配净化可有效去除杂质干扰;分别在每种农药的定量限(LOQ)、5倍LOQ及20倍LOQ 3种浓度水平下进行添加回收率实验,110种农药的平均回收率在70.1%～95.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%～13.7%之间;供试110种农药的线性范围为其各自LOQ值的0.5～50倍,线性相关系数(r)在0.991～0.999之间;110种农药的检出限(LOD)在0.1～8.0 μg/kg之间,LOQ在2.0～100 μg/kg之间。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,准确度和精密度均符合农药多残留分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测人参制品中39种农药残留

本研究建立并验证了一种快速检测4种人参制品(人参蜜片、人参水煎液、人参功能饮料、人参酒)中39种农药残留的方法。样品采用QuEChERS法提取,磁性氧化锆(Fe₃O₄-ZrO₂)净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明：39种农药在0.005～0.1 mg/L范围内线性良好(r> 0.99);在4种人参制品基质中的平均回收率为72%～117%,相对标准偏差(RSD)小于18%;定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。通过对4种人参制品实际样品的筛查,未检出方法中所包含的农药。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速筛查稻米和稻茎中42种农药残留

建立了QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时检测稻米和稻茎中42种农药残留的分析方法。样品经乙腈涡旋提取、QuEChERS净化管净化,C₁₈超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子 (ESI+) 模式下,通过多反应监测正离子模式进行检测,采用基质匹配标准曲线峰面积外标法进行定量分析。结果表明:在0.01~0.2 mg/L范围内,42种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2 > 0.99,检出限为0.001~0.002 mg/kg。在0.01、0.02、0.05、0.1和0.2 mg/kg 5个添加水平下,42种农药在稻米和稻茎中的平均回收率均为70%~117%,相对标准偏差 (RSD) 稻米为1.5%~15%和稻茎为0.9%~15%。该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适用于稻米和稻茎中多种类农药残留的快速筛查分析。