高效液相色谱法测定蔬菜和水果中烯酰吗啉和赤霉素的残留

采用高效液相色谱技术,以草莓、西瓜和西红柿为研究对象,建立了一种快速、准确测定蔬菜、水果中烯酰吗啉与赤霉素残留测定方法。酸性条件下（pH 2.5）,样品用乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土柱净化后,使用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测。结果表明,各组分分离良好,在0.025、0.050、0.100 mg/kg这3个添加水平,2种农药的回收率为81.2%~91.3%,相对标准偏差均小于6.7%;在0.025~1.00 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9995;烯酰吗啉与赤霉素的检出限分别为为0.01、0.02 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对蔬菜、水果中烯酰吗啉与赤霉素农药残留的检测需要。     

HPLC法测定菠萝果实中8种维生素含量的研究

优化了利用高效液相色谱法测定菠萝果实中脂溶性维生素（VA、VE）和水溶性维生素（VC、 VB3、 VB12、 VB6、 VB2、 VB1）的方法; 脂溶性维生素以甲醇 ∶ 乙酸乙酯（V甲醇 ∶ V乙酸乙酯=95 ∶ 5）溶液为流动相, 流速为1.0 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长275 nm。 水溶性维生素以0.005 mol/mL己烷磺酸钠（pH3.2）∶ 甲醇（V乙烷磺酸钠∶ V甲醇=7∶ 3）为流动相, 流速为1.0 mL/min, 柱温30 ℃,于254 nm处测定吸光值。试验结果表明： 其线性相关系数在0.999 7～1.000 0之间, 线性关系良好。VA、 VE的峰面积RSD分别为1.48％、1.31％;VC、 VB3、 VB12、 VB6、 VB2和VBl的峰面积RSD分别为1.35％、 1.78％、 1.50％、 1.52％、 0.93％和1.10％。VA、 VC、 VB3、 VB6的平均加样回收率分别为94.2％、 102.3％、 91.0％、 95.2％。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定甘蔗中噻虫胺 的残留

本研究建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法检测甘蔗中噻虫胺残留量的方法。甘蔗植株、茎 秆及嫩稍样品经乙腈-水（V∶V=2∶1）提取,Envi-Carb 复合 PSA 固相萃取小柱净化,ACQUITY UPLC BEH C18 色谱 柱分离,电喷雾正离子源（ESI+ ）多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：采用 Envi-Carb 固相萃取 小柱,以乙腈为淋洗液,在小柱中添加 PSA 净化效果最好。在甘蔗植株、茎秆及嫩稍中分别添加 0.04、0.4、1 mg/kg 噻虫胺,平均回收率为 81.4%~109.1%,相对标准偏差（RSD）为 0.9%~10.9%。该方法的最小检出量为 0.4 ng,在甘蔗 中的最低检出浓度（LOD）为 0.04 mg/kg,能满足农药残留检测的要求。     

HPLC-ELSD法测定甘蔗叶片蔗糖含量

利用水提法提取甘蔗叶片中的糖类,采用Xbridge NH2色谱柱,流动相为乙腈 ∶ 水（70 ∶ 30,V/V）加0.1％ NH4OH,流速1.0 mL/min,柱温25.0 ℃,建立了一种高效、快速的测定甘蔗叶片中蔗糖含量的高效液相色谱——蒸发光散射检测法（High Performance Liquid Chromatography with Evaporative Light Scattering Detector, HPLC-ELSD）。在该方法中,ELSD检测器漂移管温度为 85.0 ℃, 氮气流速为2.0 L/min,增益为2。在以上条件下,蔗糖标准品能与糖类标准品中的其它糖类明显分开,甘蔗叶片中蔗糖也能与其它糖类明显分开,分离效果均良好。蔗糖浓度为0.2~0.9 mg/mL时,呈良好的线性关系（R2=0.994 4）。本方法精密度达到2.0％,表明仪器的精密度良好;蔗糖回收率为99.7％,说明本方法的回收率良好;通过间隔一定时间多次试验,测定蔗糖在提取液中的稳定性,结果表明多次试验误差为0.9％,表明此样品抽提法获得的样品较为稳定。     

稻米和土壤中己唑醇残留量的检测

稻米和土壤样品经水和乙腈混合液提取,氟罗里硅土固相萃取柱净化,经GC-ECD测定,外标法定量,影响本试验的关键为净化过程淋洗液比例的确定,通过摸索,确定淋洗液比例丙酮∶正己烷(V∶V)为20∶80。本方法具有较高的准确度和精密度,添加浓度在0.05～0.20 mg/kg时,平均回收率为92%~115%,RSD为2.5%~5.5%。     

橡胶树胶乳中几种植物激素的提取及其高效液相色谱测定法

对胶乳中玉米素（ZT）、赤霉素（GA）、生长素（IAA）和脱落酸（ABA）等4种植物激素进行分离和纯化,用80％预冷甲醇浸提,离心,离心后的上清液减压蒸发至水相,调节pH后用固相萃取柱进一步纯化,首先洗脱下GA、IAA和ABA,再洗脱下ZT。对ZT采用等度洗脱,流动相为甲醇和0.5％的乙酸（20/80 v/v）,分析时间为10 min, ZT在等度洗脱条件下的出峰时间（min）是5.426,回收率是87％;对GA、IAA和ABA采用梯度洗脱,流动相为甲醇和0.5％的乙酸（20/80 v/v）,分析时间为34 min,GA、IAA和ABA在梯度洗脱条件下的出峰时间（min）分别为：13.377、16.581和18.988,回收率分别为70％、82％和92％。由于对这4种激素分别检测,从而降低了每份样品中杂质的浓度,取得了良好的分离、检测效果。研究结果表明,试验重现性好,整个提取流程简便,适合胶乳中内源激素的分离与测定。     

蒽酮比色法测定棉花成熟纤维中水溶性总糖含量

 采用正交实验,对棉花成熟纤维中水溶性总糖的最佳提取条件进行了选择,得到最佳提取条件为：料液比1∶30,盐酸浓度5 mol·L^-1,水解时间30 min,提取时间60 min。并对蒽酮比色法测定总糖含量w的条件进行了研究,最佳条件为：测定波长625 nm,显色剂用量9 mL,沸水浴中加热9 min。对棉花成熟纤维样品进行测定,实验表明：葡萄糖标准溶液在0～10 mg·mL^-1浓度范围内,吸光度（A）与葡萄糖浓度（C）的线性关系较好,线性回归方程为A=0.0401C+0.0036（r=0.9994）,变异系数为1.8%,平均回收率为99.15%。该方法准确度、精密度较好,可用于成熟棉花纤维中低含量水溶性总糖含量的测定。     

液相色谱测定甘蓝中的吡虫啉

用高效液相色谱测定吡虫啉在甘蓝中的残留动态及最终残留量。样品用乙腈提取,V甲醇∶V二氯甲烷=5∶95,经氨基柱净化,过0.45μm膜,经液相测定。结果表明,吡虫啉在甘蓝中的半衰期T(1/2)∶海南4.14d、4.86d;北京T(1/2)3.03 d、4.48 d。该方法的添加回收率为87.9%、88.6%、107.9%,在样品中的最小检出浓度为0.005 mg/kg。     

高速逆流色谱法制备分离库拉索芦荟中的2’-对香豆酰芦荟宁

采用高速逆流色谱法分离纯化库拉索芦荟中的2’-对香豆酰芦荟宁。以正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水(1∶5∶1∶5,V/V/V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,线圈转速为860 r/min,流速为2 mL/min,紫外检测波长为300 nm,一次进样85 min内从487.5 mg库拉索芦荟丙酮提取物中分离得到19.5 mg单体组分,经高效液相色谱分析,测定纯度为95.6%(峰面积百分比),通过质谱、红外、紫外和核磁技术进行结构鉴定,确定组分为2’-对香豆酰芦荟宁。该法具有操作简便、速度快、样品制备量大、节省溶剂及回收率高等优点,可为芦荟宁类化合物的分离提供高效、稳定及可靠的方法。     

茶叶中硫丹残留量的快速测定

采用丙酮-正己烷（体积比1：1）均质提取样品，提取液经凝胶色谱仪净化，自动定量浓缩后，用气相色谱法（GC-ECD）测定，外标法定量。选择绿茶、花茶、乌龙茶、普洱茶为实验样品，测定硫丹残留量。该方法采用了自动净化、浓缩过程，检测快速、准确，重现性好。添加水平在0．01～0．10mg／kg时，回收率范围为84．5％～98．0％；相对标准偏差为6．25％～8．77％；检测限为0．01mg／kg。     

茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法

建立了茶叶中吡虫啉农药残留的液相检测方法。对比了几种常用溶剂和提取方式的提取率以及固相萃取材料对茶叶样品中干扰基质的净化效果。研究结果表明,茶叶经水浸泡,乙腈高速匀浆提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净化,乙腈6mL洗脱后,经反相高效液相色谱紫外检测器检测茶叶中吡虫啉农药的残留量,吡虫啉的添加质量分数为0.025~0.250mg/kg,其回收率为92.0%~97.6%,相对标准偏差（RSD）≤3.8%,方法的定量限为0.025mg/kg,符合出口茶叶吡虫啉农药残留分析要求。前处理方法简单快捷,有机溶剂用量少。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留

为建立同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,采用乙腈高速匀浆提取蔬菜样品中的阿维菌素和氟吡菌酰胺,利用无水硫酸镁和PSA吸附剂进行净化,在UPLC-MS/MS的正离子电离和多反应离子监测模式下进行测定.结果表明,阿维菌素和氟吡菌酰胺的检出限分别为1.0、0.2 μ...     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测保健茶中18种违禁添加药物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测保健茶中西布曲明等18种违禁添加药物的方法.样品经1％甲酸-甲醇溶液超声提取20 min,采用QuEChERS分散固相萃取试剂盒净化,以0.1％甲酸-乙腈溶液为流动相,0.2 mL·min-1流速梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18柱...     

茶叶中吡虫啉农药残留的检测方法研究

茶叶样品经甲醇提取,二氯甲烷反萃取,再经ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,紫外检测器检测,测定茶叶中吡虫啉农药的残留量。茶叶中吡虫啉的添加浓度为0.1、0.5、2.5mg/kg,其回收率范围81.5%~87.9%,相对标准偏差(RSD)≤10.2%,方法最低检出浓度为0.05mg/kg,符合农药残留分析要求。     

超高效液相色谱法测定啶酰菌胺和咯菌腈在番茄与土壤中的残留

应用超高效液相色谱仪建立一种同时检测番茄和土壤中啶酰菌胺和咯菌腈残留的分析方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附净化,以乙腈和水为流动相等度洗脱,采用可变波长紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,啶酰菌胺和咯菌腈在0.05~1 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R ²均为0.999,方法的检出限均为0.01 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;在0.1~1 mg/kg范围内,添加回收率在82.8%~102.8%和86.5%~115.3%之间,相对标准偏差（RSD）在4.1%~8.7%和4.9%~9.1%之间。该方法简单可靠、重现性好,适用于番茄和土壤中啶酰菌胺和咯菌腈的残留检测。     

基于壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取-液相色谱串联质谱测定茶叶中多种农药残留

利用前期合成的壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取柱高效吸附茶叶基质,结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）,建立了茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,乙腈淋洗等样品前处理,UPLC-MS/MS分析46种农药残留。结果表明,该新型固相萃取净化柱可以高效吸附去除茶叶基质,大大降低基质效应,绿茶、红茶和乌龙茶中农药的基质效应分别下降了4.7%~66.5%,3.2%~35.5%和4.4%~42.8%。在3个加标水平下,46种农药回收率在61.5%~118%线性良好,相关系数（R²）均大于0.98。所建立方法具有吸附剂用量少、省时、无需基质标准溶液、可以检测不同茶类多农残和定量限低等优点。     

离子色谱法测定剑麻叶中氯离子的研究

提出离子色谱法测定剑麻叶中氯离子的方法：剑麻叶样品在超声波振荡条件下用水进行浸提,经炭黑小柱对提取的水溶液进行净化之后,采用离子色谱测定。经大批样品的实验测定结果证明,本方法平均回收率在95%～106%,RSD小于0.45%。该方法具有简单、重复性好、灵敏度高、准确性好等较多优点,适用于剑麻样品分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中吡虫啉和高效氯氰菊酯

建立了香蕉中吡虫啉和高效氯氰菊酯多残留分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,以甲醇和2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子源模式(ESI+),多反应监测(MRM)采集数据,基质匹配外标法定量。吡虫啉和高效氯氰菊酯在0.001～0.1mg/L范围内线性关系良好,相关系数r> 0.9991,方法检出限(LOD)为1 pg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.05、0.10 mg/kg3个添加水平下,吡虫啉和高效氯氰菊酯在香蕉中的回收率为84.91%～104.78%,相对标准偏差(RSD)为1.23%～9.69%。该法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于香蕉中吡虫啉和高效氯氰菊酯的残留量测定。     

UPLC-MS/MS法检测稻米中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留量

建立了水稻中提取苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法 UPLC-MS/MS。稻米样品经乙腈匀浆,上清液经氮气吹干浓缩,过PSA固相萃取柱净化,经UPLC-MS/MS测定,外标法定量。苄嘧磺隆在稻米中的最低检出量为0.1 ng,最低检出浓度为0.02 mg/kg,添加回收率为77.7%-91.5%,稻米的RSD为2.9%-8.5%;苯噻酰草胺在稻米中的最低检出量为0.05 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加回收率为94.0%-109.0%,稻米的RSD为5.0%-8.2%。建立方法准确、快速、灵敏度高,能够满足苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量分析的要求。