高效液相色谱法测定龙眼果实腺苷含量

建立了测定龙眼果实腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)法,并用此方法测定了5个龙眼品种果实不同部位的腺苷含量.色谱柱采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和0.001 mol.L-1KH2PO4,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温40℃.结果表明,腺苷含量为5-80μg.mL-1时,腺苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为98.01%,相对标准误为1.19%,最低检出限为0.013μg.mL-1.不同品种龙眼果实及果实不同部位的腺苷含量存在差异,假种皮含量最高,果皮次之,种子最低.所建立的方法简便、快速、灵敏、准确.     

高效液相色谱法测定蜂花粉中的腺苷

建立了一种测定蜂花粉中腺苷含量的高效液相色谱法。样品经10%乙醇提取,过 Waters OASIS柱固相萃取净化,液相色谱分离,257 nm波长处检测,腺苷在1~100 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2=0.999 9,回收率较高,达到97%~101%,精密度好,相对标准偏差小于5％。该方法操作简单、准确、可靠。     

高效液相色谱法检测蛹虫草胶囊中腺苷含量的方法研究

建立了蛹虫草胶囊中腺苷含量检测的色谱优化方法。在260 nm的检测波长下,采用外标法对腺苷含量进行定量分析,在0.4～60μg/mL线性范围内拟合线性回归方程:y=25.496 x+1.025,相关系数为0.999 7。方法的检测限为0.06μg/mL,定量限为0.14μg/mL。加标回收试验显示,回收率在96.9%～104.1%之间,RSD为3.43%。方法的精密度为1.02%。对试验结果进行统计分析,结果表明,260nm的检测波长能显著提高样品中腺苷含量测定值,结果更为准确、可靠。     

不同居群红花腺苷和黄色素A的比较分析

为了合理利用新乡红花,收集了新乡不同居群的红花材料,优选12个株系进行试验,采用HLPC法对不同供试材料的花及不同发育期植株进行腺苷和红花黄色素A含量的测定及分析。结果表明:植株中腺苷含量表现为从莲座期到薹期逐渐升高、蕾期迅速降低、到花期又逐渐升高的动态变化;腺苷1-3含量较高,为154.50μg/g;H-33抽薹前期腺苷含量为636.90μg/g,花中红花黄色素A含量为13.24～19.93 mg/g,3-10最高。H-33可以作为红花苗菜的育种材料;3-10和1-3花、种子产量及有效成分含量等表现较优,可以作为新乡红花产区药用红花的农家品种推广种植。     

固相萃取-高效液相色谱法分离红花中的黄酮类物质

目的 研究红花中的黄酮类物质。方法 乙醇浸泡提取,固相萃取分离,液相色谱法进行纯度检测,结果 采用的红花中有两种黄酮类物质。结论 洗脱液V（H2O）：V（C4H5OH）=3：7,能很好的分离红花中的两种黄酮类物质。     

固相萃取——高效液相色谱法分离红花中的黄酮类物质

目的 研究红花中的黄酮类物质。方法 乙醇浸泡提取，固相萃取分离，液相色谱法进行纯度检测，结果 采用的红花中有两种黄酮类物质。结论 洗脱液V（H2O）：V（C4H5OH）=3：7，能很好的分离红花中的两种黄酮类物质。     

红花注射液辅助治疗冠心病50例效果观察

目的观察红花注射液治疗冠心病的临床效果.方法选择100例冠心病患者随机分为治疗组和对照组,每组50例,观察其治疗前后症状改善程度和心电图改变情况.结果治疗组总有效率94%,明显高于对照组的76%（P〈0.05）.结论联合应用红花注射液治疗冠心病效果明显,值得临床推广.     

超高压液相色谱法测定鸡矢藤熊果苷含量

采用超高压液相色谱法快速分离和测定鸡矢藤中熊果苷的含量.样品水提取液,采用ACQUITY UPLCTM BEHC C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),V(乙腈) : V(0.1%冰醋酸)=10 : 1为流动相,梯度洗脱,柱温为室温.结果在0.1～10 μg/L质量浓度范围, 线性关系良好,回收率为99.87%(RSD为1.8%).该法样品前处理简单,分析速度快,回收率和灵敏度高,检出限低.     

高效液相色谱法测定复方清开灵注射液中栀子苷的含量

采用色谱柱Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相为乙腈-水(体积比13∶87)、检测波长为239nm、流速为1.0 mL.min-1、柱温为室温的检测条件建立了复方清开灵注射液中有效成分栀子苷的含量测定方法.结果表明,栀子苷进样量在0.5~25.0μg范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 9,加样平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.73%(n=6).     

高效液相色谱法测定灵芝多糖含量

建立了高效液相色谱法测定灵芝多糖含量的方法,采用糖专用分析柱,以104分子量的葡聚糖为标准,流动相为水,流速0.6 mL/min,检测器为示差检测器,柱温为70℃,检测限为 0.03 g/L,线性方程为Y=109 779.6X-903.3相关系数r=0.999 9,方法回收率为98%～104%,相对标准偏差为RSD%=0.12(n=6)。该方法简易、稳定,适合灵芝多糖的测定。     

液相色谱法测定虾米中苯甲酸的含量

液相色谱法测定虾米中苯甲酸的含量,方法检测限0.1mg/kg,添加0.400、0.800和4.000 mg/kg 3个浓度水平加标量,回收范围为82.2%～86.2%,相对标准偏差为3.35%～5.52%.该方法具备较高的灵敏度和准确度,适合实验室分析.     

亲水交互作用/高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

[目的]建立亲水交互作用/高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定茶叶中高氯酸盐的方法。[方法]采用水溶液萃取茶叶中高氯酸盐,经Oasis?PRiME HLB固相萃取柱净化,用Obelisc R色谱柱分离,以高效液相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量。[结果] Obelisc R色谱柱能良好地增加保留时间至4.9 min,高氯酸根在1～200 ng/mL线性良好（R²>0.999 6）,回收率为79.3%～115.3%,相对标准偏差（RSD）≤9.4%,定量限为35μg/kg。[结论]该方法操作简单、分离效果好、灵敏度能满足欧盟拟定限量的要求,适用于茶叶中高氯酸盐残留测定,为我国进一步规范茶叶安全标准提供技术支持。     

高效液相色谱法测定氢溴酸槟榔碱的含量

[目的]考察建立氢溴酸槟榔碱含量的测定方法。[方法]通过考察不同流速和柱温等因素对分离的影响,研究槟榔碱含量测定的最佳方法。[结果]采用高效阳离子交换色谱法,流动相为乙腈-0.5%磷酸(50∶50),检测波长215 nm,柱温30℃,流速1.5 ml/min,在上述色谱条件下,槟榔碱的保留时间约为12.6 min,分离度良好。进样量在0.010~0.080 mg/ml浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系。该方法在紫外检测下最低能定量检测到500 ng。[结论]阳离子交换色谱法操作简便,具有良好的专属性和准确度,可有效控制产品质量,但不适合用来测定药动学试验或药物残留试验中微量槟榔碱的含量。     

超高压液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量

[目的]建立金银花中绿原酸含量的UPLC测定方法。[方法]采用ACQUITY UPLCTM BEHC C18柱,乙腈：0.1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱。[结果]绿原酸含量在2.0-10.0μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,回收率为99.8%,RSD为1.21%。[结论]该法前处理简单、分析速度快、重复性好、检出限低,可作为金银花中绿原酸含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定葡萄中有机酸的含量

[目的]建立高效液相色谱法快速测定6种有机酸的方法.[方法]采用Ultimate C<,18>色谱柱(4.6 × 250mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.0),流速0.5 mL/min,检测波长210 nm.[结果]建立了酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸的高效液相色谱分析方法.测得相对标准偏差为1.38;～4.43;,检出限为0.012～2.291 mg/L,有机酸回收率为89.7;～105.8;.[结论]该方法分析速度快,具有较高的重现性及灵敏度,适用于葡萄中有机酸的测定分析.     

高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯的含量

采用ODS-C18色谱柱,以甲醇：水（V：V）=90：10为流动相,流速为1mL／min,紫外检测器216nm进行检测,探讨了高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯含量的方法。方法的标准偏差0．60,变异系数1．50％,回收率99．0％～108．3％。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm,4．6m／n×150mm,ASilent）;流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL,pH值为2．6）,B为乙腈,配制比例为90％A＋10％B,流速1．0mL／min,柱温30℃,进样量20止,检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627,相关系数R=0．9998,在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．12mg／L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）．     

2000-2013年红花注射液不良反应的文献计量分析

目的从文献计量学角度评估红花注射液不良反应发生的一般规律和特点。方法以＂红花注射液＂、＂不良反应＂和（或）＂过敏＂为主题,检索中国生物医学全文数据库（CBM）、中国知网数据库（CNKI）、维普全文期刊数据库（VIP）和万方数据库（WF）,对纳入研究的文献进行统计分析。结果有65篇文献共86例红花注射液不良反应/事件纳入本次分析;涉及17个省份和地区,46种期刊;年均约有4篇相关的案例报道,在2004、2007和2011年出现3个不良反应事件报道高峰期;82例中,男34例,女48例,以50岁以上患者为主,且多为全身性损害。结论临床上应用红花注射液时,应密切观察中老年患者的用药反应,并准备好相应的应急药物和设施,确保用药安全。     

高效液相色谱法测定海洋生物中牛磺酸的含量

[目的]建立牛磺酸的高效液相色谱分析方法,并通过该方法测定不同海洋生物中牛磺酸的含量。[方法]应用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法,研究流动相比例、流速、衍生剂比例、衍生时间等因素对牛磺酸检测的影响。[结果]当牛磺酸∶OPA=1∶2,衍生时间2 min,流动相乙腈∶水=15∶85,流速为0.5 mL/min,检测波长为360 nm时,牛磺酸浓度为10~400μg/mL时具有良好的线性关系(R~20.99),平行样品的相对标准偏差为2.9%~7.4%。利用该方法检测不同海产品中牛磺酸的含量,所选择的海洋贝类、甲壳类、鱼类中均含有牛磺酸,其中海瓜子中含量最高,达11.2 mg/g。不同组织比较,鱼肉中牛磺酸含量较高,而鳃中较低。[结论]该研究结果丰富了海洋生物中牛磺酸含量的数据,为进一步研究牛磺酸在不同组织中的合成机制提供了参考。