用原子荧光法测量大米中硒的不确定度评定

本文参照国家标准GB 5009.93-2010,采用原子荧光法测定大米中硒的含量。通过对大米中硒的测定进行测量不确定度的评估实验,介绍了一种标准曲线法的测量不确定度评估方法,表达出了合成标准不确定度和扩展不确定度,为大米中硒的质量控制提供有效、可靠、可溯源的测量数据。本次实验的扩展不确定度为8.473 ng/g。     

热带水果中硒形态分析的不确定度研究

通过创建数学模型并选择评估的方法,分析了原子荧光光度法测定热带水果中硒不确定度的主要来源,对分析过程中的样品称量、消解、定容体积、标准配制、曲线拟合、重复性等6个不确定分量进行分析和合成,计算出硒的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。     

氢化物-原子荧光法测定热带水果蔬菜中硒含量

[目的]探寻一套适合热带水果蔬菜中的硒准确测定的方法．[方法]以各类蔬菜及水果为测试对象,选择氢化物-原子荧光法对其硒含量进行测定,并优化测定参数[结果]氢化物-原子荧光法测定热带水果蔬菜中硒含量,曲线相关系数为0．9999,方法检出限为Se：O．24p-g／kg通过对国家标准物质的测定,以及加标回收试验,验证了该方法是准确可靠的,适合对大批量的水果蔬菜硒的普查检测[结论]氢化物-原子荧光法适合对大批量的水果蔬菜硒的普查检测。     

石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度的评定

[目的]分析石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量的不确定度来源.[方法]依据JF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立石墨炉法测定大米中镉含量不确定度的数学模型,对测量过程中的各不确定度来源进行分析、量化和合成.[结果]石墨炉原子吸收法测定大米中镉元素浓度的不确定度主要来源于重复性试验、定容体积、标准物质、...     

苎麻纤维支数的不确定度评定

通过对苎麻纤维支数测定过程中各种影响因素的分析，找出各影响因素的分量，进行测量不确定度的评定，从而明确影响苎麻纤维支数测定结果准确度的主要原因，根据测定结果来判定苎麻纤维品质优劣更加可信，更有实际意义。     

天然生胶杂质含量测量结果不确定度评定

根据GB/T 8086—2008规定的测定方法,分析了测定过程中的随机效应与系统效应,计算这两种效应对测定过程导致的不确定度和,最终对本方法所产生的不确定度给予综合评定。     

苎麻纤维支数的不确定度评定

通过对苎麻纤维支数测定过程中各种影响因素的分析,找出各影响因素的分量,进行测量不确定度的评定,从而明确影响苎麻纤维支数测定结果准确度的主要原因,根据测定结果来判定苎麻纤维品质优劣更加可信,更有实际意义.     

气相色谱法测定人参中十六种有机氯含量的不确定度评定

目的对气相色谱法测定人参中十六种有机氯农药残留的方法进行不确定度评定。方法按照《中国药典》2015年版第一增补本人参项下有机氯类农药残留量的测定方法,对人参禁用的十六种有机氯农药进行检测,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对实验过程中不确定来源进行分析,并对评定过程中应注意的一些问题进行初步探讨。结果该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于回收率和重复性试验,其他因素影响很小,在实验过程中应给予格外重视并加以控制。结论本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。     

微波消解HG-AFS法测定小麦中硒含量的研究

为了探讨小麦中硒含量的快速测定方法,本文考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG—AFS法测定小麦中硒含量结果的影响,优选出了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解条件和仪器工作条件测定5种小麦样品和国家小麦标准物质(GBW08503)中的硒含量。结果表明,小麦标准物质中硒的测定值与标准值相吻合,5种小麦样品中硒的相对标准偏差在5.44%～8.21%之间,本法的检出限为0.052ng·ml-1,浓度在0～200ng·ml-1范围内呈良好的线性关系,且具有操作简便、快速、灵敏度高、污染小等特点。     

茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留量测定不确定度的评定

日常检测或校准工作都存在测量不确定度的问题。参考实验室内部《茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留量检验方法》,测定茶叶中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的含量,并对其测量不确定度进行探讨,以定量表征测量结果的质量,确定结果的可信程度。     

原子荧光光谱法测定大麦茶中镉的含量

大麦具有健脾消食、除热止渴、下气利水等功效,大麦茶主要用于消温解毒,健脾减肥,清热解暑,去腥膻,去油腻,助消化,润肤乌发。目前大麦茶的饮用已非常普遍,而国家针对大麦茶的卫生状况至今还没有制定专门的标准,参照GB19296-2003:茶饮料卫生标准,对茶饮料中镉的含量有具体的规定     

原子荧光法测定小麦中铅含量的研究

为了选择一种简便快速测定小麦铅含量的实验方法,选用小偃22、陕150、陕160、陕225和N9628等小麦品种(系)为试验材料,分别以HNO_3-H_2O_2、HNO_3-HClO_4、HNO_3-H_2SO_4为氧化剂,密封式压力罐消解小麦样品,氢化物发生—原子荧光光度计测定小麦中的铅含量。考察了小麦样品消解过程中采用混合酸的种类及用量、试样用量、还原剂硼氢化钠浓度等因素对测定结果的影响。结果发现该方法的最佳实验条件为:HNO_3-H_2O_2作为氧化剂有利于消解试样,试样用量为0.5～1g,NaBH_4浓度为2％。用此方法对实际小麦样品的回收率及方法的精度进行测定,回收率在89.8％～103.4％之间,相对标准偏差为1.90％,在0～200 ng·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),方法的检测下限为0.02 ng·ml~(-1),可满足实际样品测定的要求。     

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定马铃薯中汞的含量

采用AF-640原子荧光光谱仪测定了加工型、鲜食菜用型马铃薯中的汞含量,优选了仪器工作条件,确定了马铃薯中汞的测定方法。汞在0~50 ng/ml呈现出良好的线形关系,以3SD/K计算方法检出限为0.012 ng/ml,应用国家标准参比样对方法进行验证,所测出的汞含量与标准值相符,适用于马铃薯中汞含量的测定。利用该方法测定马铃薯中汞含量,既简便又快捷、准确。     

氢化物发生—原子荧光光谱法热带水果中的锡

用氢化物发生－原子荧光光谱法测定热带水果中锡。经过正交试验选取测定条件，用SAS处理试验结果的数据，对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化。方法检出限为0．004mg/kg，相关系数0．9999，线性范围0－200μg/L，回收率89．6％－106．6％，相对误差为0．5％－0．8％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定人参中砷和锑

目的研究氢化物发生一原子荧光光谱法的同时测定人参中砷和锑的含量。在仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件下,还探讨了还原剂及其用量与还原掩蔽剂对测定的影响。方法采用氢化物一原子荧光光谱法进行测定。结果在测定条件下,砷的线性范围为0—10μg／L,r=0．9998,检出限为0．06μg/L,回收率102．3％,精密度（RSD）为3．45％;锑的线性范围为0-10μg／L,r=0．9999,检出限为0．027μg／L,回收率94．7％,精密度（RSD）为4．72％。用该法测定了标准物质茶叶中砷和锑的含量以进行比较,结果与推荐值相吻合。结论方法快速、准确,应用于人参中砷和锑的检测,获得较满意结果。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。选用ProElut C_(18)固相萃取柱对茶叶提取液进行净化、亲水性的Click Xion色谱柱分离,流动相A为水(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵),流动相B为V_(甲醇)︰V_水=9︰1(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵),甲酸调节pH至3.2,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测。该方法适用于茶叶中高氯酸盐和氯酸盐检测,平均回收率在60.5%~85.8%,RSD在4.9%~7.7%,高氯酸盐检出限为3mg·kg~(-1),氯酸盐检出限为5mg·kg~(-1)。方法操作简单、快速、灵敏度高,可以满足茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定绿茶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量

采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联用仪进行检测。该方法草甘膦定量限为0.05 mg·kg^-1,在2~100 ng·mL^-1浓度范围内呈现良好线性（R²=0.999 3）,氨甲基膦酸的定量限为0.02 mg·kg^-1,在1~100 ng·mL^-1浓度范围内呈现良好线性（R²=0.999 2）。绿茶样品草甘膦添加浓度为0.25 mg·kg^-1和0.50 mg·kg^-1时,其平均回收率分别为90.8%和93.2%,相对标准偏差分别为4.93%和6.74%,氨甲基膦酸添加浓度为0.10 mg·kg^-1和0.20 mg·kg^-1时,其平均回收率分别为85.8%和95.4%,相对标准偏差分别为10.5%和5.16%。该方法净化效果好,杂质干扰小,回收率高,可满足绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留检测要求。     

微波消解——石墨炉原子吸收法测定椰果中铬

椰果是以椰子汁(乳)为主要原料，经灭菌、发酵制成的一种纤维素凝胶状物质。采用微波消解法溶解椰果样品，较干灰法节约时间、提高准确度；较压力罐消解法更方便、安全。试验证明，此法消解椰果快速、完全，样液透明，方法准确可靠。微波消解——石墨炉原子吸收法测定椰果中铬是一种比较理想的方法。