三部门联合下发豆芽无根剂禁令

国家食药监总局、农业部和国家卫计委三部门联合发出通知,强调豆芽的生产和经营者不得在豆芽中添加6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、赤霉素等成分,如有违反,将交由食品药品监管部门和农业部门处理.     

豆芽中植物生长调节剂的残留及风险监测评估

以安徽省部分地区50家超市及农贸市场为采集点采集228组豆芽样品,对豆芽中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、吲哚乙酸、吲哚丁酸、6-苄基腺嘌呤(6-BA)、氯吡脲、多效唑、4-氟苯氧乙酸、噻苯隆、赤霉素、异戊烯腺嘌呤等11种常用植物生长调节剂进行检测分析。结果表明,在被抽查的228组豆芽中,74组(占比32.46%)样品中检出植物生长调节剂,53组样品中4-氯苯氧乙酸超出定量限。在检出的6种常用植物生长调节剂中4-氯苯氧乙酸的检出率最高,达到26.75%;6-BA检出率为21.05%;吲哚乙酸和赤霉素检出率均低于20%。40.54%的样品中含有1种农药残留;52.70%的样品中检测含有2种农药残留;6.76%的样品中含有3种农药残留。综上所述,豆芽的4-氯苯氧乙酸检出率较高,23.25%的样品超标,存在一定的安全风险。     

豆芽中11种植物生长调节剂的残留及风险监测评估

通过调研安徽部分地区50家超市及农贸市场作为采集点采集228组豆芽样品,对豆芽中4-氯苯氧乙酸 、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、吲哚乙酸、吲哚丁酸、、6-苄基腺嘌呤(6-BA)、氯吡脲、多效唑、4-氟苯氧乙酸、噻苯隆、赤霉素 、异戊烯腺嘌呤 11 种 常用植物生长调节剂进行检测分析。结果表明,被抽查的228组豆芽中,74 组(占比 32.46%)样品中检出植物生长调节剂,53组样品中4-氯苯氧乙酸超出定量限。在检出的 6种常用植物生长调节剂中4-氯苯氧乙酸的检出率最高,达到26.75%;6-BA检出率为21.05%;吲哚乙酸和赤霉素 检出率均低于 20%。40.54%的样品中含有 1 种农药;52.70%的样品中检测含有 2 种农药;6.76%的样品中含有 3 种农药。综上所述,豆芽的4-氯苯氧乙酸检出率较高,23.25%的样品超标,存在一定地安全风险。     

气相色谱-质谱法分析市售豆芽中生长调节剂

[目的]用合适的方法分析测定市售豆芽中的生长调节剂残留.[方法]以常州地区市售豆芽为研究对象,利用气相色谱-质谱联用法,研究了其中4-氯苯氧乙酸（PCPA）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）2种生长调节剂的残留情况.[结果]检测结果表明,豆芽菜中含有大量的4-氯苯氧乙酸,但不同来源的豆芽中这2种物质的含量波动较小,而2,4-D未检出.试验用气相色谱-质谱联用法测定目标物质的回收率达到82.65％ ～ 100.53％,相对标准偏差均小于15％.[结论]研究表明,生长调节剂残留是豆芽菜安全控制的主要对象.     

“毒豆芽”是桩“冤案”

<正>11月6日,《食品安全国家标准豆芽(草稿)》向社会征求意见。在这份草稿中,明确规定了6-苄基腺嘌呤、赤霉素、4-氯苯氧乙酸钠和乙烯的残留量标准。这也意味着:这几种"生物生长调节剂"可以合法用于豆芽生产中!消费者可能对这几种"化学物质"不熟悉,但或许都听说过"毒豆芽"。所谓的"毒豆芽",通常就是指使用"无根素""膨大素"长出来的豆芽,媒体在报道时称"黑窝点丧心病狂""使用了这些化学物质的毒豆芽"会如何危害健康等等。而所谓的"无根素""膨大素",就是上面列出的那些植物生长调节剂!     

市售豆芽中激素和生长调节剂检测分析

以重庆地区市售豆芽为对象,利用高效液相色谱法,研究了其中赤霉素(GA3)、激动素(KT)、6-苄氨基嘌呤(BA)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)四种激素的残留情况。检测结果表明,豆芽菜中含有大量的GA3和2,4-D,但不同来源的豆芽中这两种物质的含量波动较大,而KT和BA未检出,这表明激素残留是豆芽菜安全控制的主要对象。本试验用高效液相色谱法测定目标物质的回收率达到了82.65%~100.53%,相对标准偏差均小于15%。     

杨梅采前防落果药剂筛选

针对杨梅落果现象,开展2,4-滴钠盐和对氯苯氧乙酸钠用于杨梅采前防落果的药效试验。结果表明,采收前15 d施用375 mg·L~(-1)的8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉剂1次,落果率为17.6%,且无残留检出、无健康风险;采收前15 d施用10 mg·L~(-1)的85%2,4-滴钠盐可溶性粉剂1次,落果率为13.4%。由于高浓度喷施2,4-滴钠盐会对新稍叶片产生危害,因此,若选用2,4-滴钠盐,在使用过程中应严格控制剂量(5～10 mg·kg~(-1)),且使用次数不超过1次。     

芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯残留的GC-ECD快速筛查

旨在建立气相色谱-电子俘获检测器快速测定芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯(2,4-DB)残留量的方法。以乙酸乙酯为溶剂超声波萃取果皮中的2,4-DB,蒸干后用丙酮定容至50.00 mL,气相色谱-电子俘获检测器法(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.20μg/L,定量限为1.00μg/L,加标回收率为71.0%～95.2%,变异系数为1.4%～9.9%。在所有样品中均检出2,4-DB残留,芦柑浸泡2,4-DB后,48 h内吸收降解了92.7%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中13 种植物生长调节剂残留量

建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定果蔬13种植物生长调节剂残留量的方法.样品经甲醇水提取,用Shim-pack XR C18色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μm),以乙腈-0.1％乙酸溶液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子化,正、负离子扫描,多反应选择离子监测,基质匹配外标法峰面积定量.矮壮素、多效唑、烯效唑、噻苯隆、赤霉素、2-奈乙酸、氯吡脲、2,4-D、调果酸、4-氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、6-BA和氯苯胺灵在质量浓度1～20 μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、20、50 μg/kg等3个添加水平的平均回收率为81.2％～106％,变异系数为2.13％～11.8％ (n=6),方法的定量限为0.022～16 μg/kg.该方法简便、特异性好,适用于果蔬中13种植物生长调节剂的检测.     

液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定豆芽中2,4-滴和6-苄基腺嘌呤

建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法(LC-MS/MS)同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化(ESI+/-)和多离子反应监测(MRM)方式定量测定;加标回收试验2,4-滴添加浓度分别为5,10,20μg/kg,6-苄基腺嘌呤添加浓度为5,10,20μg/kg,平均回收率为85.0%~105.3%,相对标准偏差(RSD)1.0%~3.2%;2,4-滴,6-苄基腺嘌呤检出限分别为1.0、2.0μg/kg。方法快捷、简便、样品前处理时间少,适合食品监管中大批量样品快速测定使用。     

2-甲基-4 氯苯氧乙酸钠在甘蔗茎 和土壤中的残留检测方法

建立甘蔗茎和土壤中2-甲基-4 氯苯氧乙酸钠残留量的高效液相色谱（HPLC）分析方法,样品经酸性甲 醇水提取,二氯甲烷萃取后,土壤样品以活性炭-硅胶净化,甘蔗茎样品以C18 柱净化,HPLC-UV 检测2 甲4 氯在 0.05~2.00 滋g/mL 范围内线性良好（R2=0.9998）,该方法对甘蔗茎和土壤的最低检出浓度均为0.02 mg/kg,添加水平为 0.05,0.10,1.00 mg/kg 时,甘蔗茎回收率为90.86%~93.25%,相对标准偏差为3.31%~4.10%,土壤回收率为84.99%~ 89.77%,相对标准偏差为3.42%~8.98%,建立的检测方法分离效果好,回收率准确度和灵敏度高,可用于甘蔗及土 壤中2-甲基-4 氯苯氧乙酸钠的残留量测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定葡萄中4种植物生长调节剂研究

该文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定葡萄中4种植物生长调节剂的方法。样品经乙腈提取,WAX小柱净化,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:赤霉素、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸在1~200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;4种植物生长调节剂的方法检出限均为0.2μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为74.8%~101.5%,相对标准偏差为3.3%~8.6%(n=7)。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中4植物生长调节剂的测定。     

不同激素对大豆芽品质的影响及安全风险性分析

本文对于豆芽生产过程中可能存在的激素4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤等基本性质,对人体的危害性、限量要求以及检测方法进行详细阐述,希望能为相关从业人员及消费者提供指导性建议。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果和食用菌中6种农药残留

本文建立了蔬菜水果和食用菌中6种常见农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法,探究了样品前处理过程中提取剂、净化剂、基质效应等方面的影响,最终确定用乙腈提取,PSA分散固相萃取,甲醇-水(体积比1∶1)复溶,过PTFE滤膜后,用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定,外标法定量。6种农药在0.5~500.0μg/L范围内线性良好(R2≥0.999 38),乙酰甲胺磷回收率在70.0%~82.3%之间,另外5种农药回收率在92.6%~107.6%之间,相对标准偏差在1%~5%之间,方法定量限范围1~4μg/kg。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,准确度和精密度良好,适合蔬菜、水果和食用菌多残留检测,适用于实验室大批量样品快速测定。     

气相色谱质谱联用分析有机肥料中的植物生长激素2,4-二氯苯氧乙酸

建立了气相色谱质谱联用法测定肥料中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的分析方法,主要分为样品的前处理过程和GC-MS分析过程。肥料样品中的2,4-D以酸性乙腈为提取剂用超声波辅助提取,甲酯化衍生处理后进行GC-MS分析。使用INERTCAP5MS/NP毛细管柱程序升温分离,选择质荷比为199的碎片离子定量分析。以3种市售有机肥为样品,2,4-D的加标回收率为63.5%—78.0%,进样溶液浓度在1—80μg/mL内线性良好;样品检出限为0.24μg/g,定量限0.8μg/g。该方法灵敏度高、方便快捷,可用于有机肥料中2,4-D的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅的6种农药残留

为杨梅质量安全检测和农药合理使用提供参考,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)测定杨梅中甲萘威、氯唑磷等6种农药残留。结果表明:此法的检出限和定量限分别为0.4～300ng/kg和1～1 092ng/kg,测定6种农药在10～80ng/mL时线性关系良好(r0.997156),平均回收率范围为87.23～97.73%。UPLC-MS/MS法测定杨梅中6种农药残留操作简便,提取步骤简单,是实现同时测定杨梅中6种农药残留的有效方法。     

液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中六种磺酰脲类除草剂残留

为实现磺酰脲类除草剂的定性和定量测定,用乙腈提取土壤中的磺酰脲类除草剂,经弗罗里硅土柱净化,用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定土壤中6种磺酰脲类除草剂残留。结果表明,测定定量限可达1.0 ng/m L以下,回收率范围为84.2%~95.0%,RSD为2.9%~6.7%,符合中国农药残留检测相关标准的要求。     

分散固相萃取—液相色谱串联质谱法测定柑橘中的2,4-二氯苯氧乙酸

建立了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的分散固相萃取—液相色谱串联质谱分析方法.样品经乙腈匀浆提取,提取液在酸性条件下经盐析,乙二胺基-N-丙基(PSA)分散固相萃取净化,采用XDB-C18液相色谱柱,以乙酸铵甲醇溶液和水溶液为流动相,洗脱分离后,目标分析物在选择反应监测(SRM)模式下进行定性和定量分析.2,4-D在0.05 ～ 1.60 ng· mL-1范围内线性良好,方法检出限为0.002 ng·mL-1,定量限为0.008 mg·kg-1;在0.10,0.20和0.40 mg·kg-1三个添加水平下回收率为76.5％ ～ 95.3％,相对偏差小于10％.该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于柑橘等水果中2,4-D残留量的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中8种植物生长调节剂的残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定葡萄中8种植物生长调节剂残留量的方法.[方法]将供试葡萄样品经乙腈提取,分散固相萃取,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.[结果]试验得出,缩节胺、矮壮素、赤霉素在2.5 ～500 ng/ml,6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸在1 ～ 200 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990.8种植物生长调节剂的方法检出限为0.2～0.5 μg/kg,方法定量限为0.5～1.5 μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.5％～102.2％,相对标准偏差为2.9％～9.7％(n=7).[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中8植物生长调节剂的测定.     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4－氯苯氧乙酸的含量

[目的]采用超高效液相色谱串联质谱法建立豆芽中4-氯苯氧乙酸的定性定量分析方法。[方法]样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用电喷雾离子源多反应监测模式下液相色谱串联质谱法检测,基质曲线外标法定量。[结果]在最佳检测条件下,4-氯苯氧乙酸在20~500μg/L线性关系良好,相关系数为0.998 1,检出限(S/N=3)为20μg/kg。在加标水平为20、60、100μg/kg时的平均加标回收率分别为87.62%、102.10%和100.00%,其相对标准偏差(RSD)分别为3.48%、4.92%和6.59%。[结论]该方法具有灵敏度高、准确度和稳定性良好、操作简捷等的特点,能够满足残留分析的要求。