Séparation et dosage de l'acide ascorbique et de l'acide isoascorbique

Résumé Par les propriétés physico-chimique ces deux acides isomères sont très semblables, tandis que par leur action biochimique ils différent. Ces composés sont utilisés pour la conservation des produits alimentaires. L'acide D-iso-ascorbique se trouve très rarement dans le matériel naturel. Le but de cette communication est de constater en quelle mesure l'acide D-isoascorbique a de l'influence sur la détermination d'acide L-ascorbique.La séparation de l'acide L-ascorbique et de l'acide D-isoascorbique est faite par le mélange phénol/Glac.ac.acét./eau (99 : 1 : 100) sur papier Whatman N⁰ 1, impregné avec l'acide méta-phosphorique 3%. R_f : pour l'acide L-ascorbique 0,43 et pour l'acide D-isoascorbique 0,47.

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Summary By their physico-chemical-properties the two isomer acids are very similar to each other, while they differ by their biochemical action. These compounds are used in the preservation of food products. D-isoascorbic acid is very seldom found in natural materials. The aim of this communication is to show how much D-isoascorbic acid can influence the determination of L-ascorbic acid.

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Zusammenfassung Hinsichtlich ihrer physikalisch-chemischen Eigenschaften sind die zwei isomeren Säuren sehr ähnlich, aber ihrer biochemischen Wirkung nach sind sie verschieden. Die Verbindungen werden zur Konservierung von Nahrungsmitteln benutzt. Die D-iso-Ascorbinsäure befindet sich sehr selten in natürlichen Produkten. Zweck dieser Mitteilung ist, zu beweisen, in welchem Maß die D-iso-Ascorbinsäure einen Einfluß auf die Bestimmung der L-Ascorbinsäure hat.Die Trennung der L-Ascorbinsäure und der D-iso-Ascorbinsäure wird erhalten durch das Gemisch Phenol-Eisessigsäure-Wasser (99 : 1 : 100) auf Whatman Papier No 1, imprägniert mit 3% iger Metaphosphorsäure. R_f = 0,43 für L-Ascorbinsäure, R_f = 0,47 für D-iso-Ascorbinsäure.

     

L'utilisation de la chromatographie sur couches minces pour separer quantitativement les flavonols des anthocyanes des extraits et jus de raisin et des vins en vue du dosage de ces colorants jaunes

Résumé Les recherches sur les flavonols du raisin et du vin prennent une importance croissante, notamment à cause des propriétés vitaminiques et physiologiques de ces polyphénols et de l'intérêt que présentent ces colorants jaunes en génétique.Dans le cas du raisin, on constate qu'il n'existait pas jusque-là de méthode adéquate d'isolement quantitatif des flavonols. Or la chromatographie sur couche mince permet une séparation fine des divers polyphénols, et en particulier des flavonols, sans qu'un traitement préalable du vin soit nécessaire. Cette technique donne en outre la possibilité de récupérer facilement ces flavonols en vue de leur dosage.Au cours des recherches entreprises dans cette direction à la Station Centrale de Technologie des Produits Végétaux (I.N.R.A.) de Narbonne, on a d'abord sélectionné la cellulose comme support et deux solvants de développement. Le mode opératoire établi, fondé sur la chromatographie bidimensionnelle conduit simultanément à la séparation entre flavonols et anthocyanes et à la séparation individuelle des divers flavonols, glucosides et aglucones, qu'il est ainsi possible d'identifier et de doser après grattage et élution.Le dosage global est fondé sur la mesure, à 430 mµ, de l'exaltation de la densité optique due à la formation d'un complexe avec l'aluminium. Dans les conditons précisées, l'exaltation est proportionnelle au nombre de molécule-grammes de flavonols par litre et indépendante de la nature des flavonols. La rutine est prise comme étalon. La précision des résultats est de ± 4 mg/l.Le choix de la chromatographie sur couche mince de cellulose permet l'utilisation de cette méthode dans le cas des moûts, des jus et des extraits.L'application de cette méthode montre que les vins rouges peuvent contenir de l'ordre de 100 mg de ces colorants jaunes par litre (vendange éraflée). Les vins blancs sont très pauvres (de l'ordre de 5 mg/l), sauf s'ils proviennent d'une vinification avec macération des pellicules auquel cas ils sont aussi riches en flavonols que les vins rouges.

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Summary Investigations on flavonols of grapes and wine are growing in importance, especially because of the vitaminic and physiological properties of these polyphenols and of the interest presented by these coloured compounds in genetics.In the case of grapes one may see that up to now there was no adequate method for the quantitative isolation of flavonols. Now thin-layer chromatography makes possible a precise separation of the various polyphenols, and particularly of flavonols without any previous treatment of the wine being necessary. This technique gives also the possibility of easily recovering these flavonols in view of their quantitative determination.In the course of investigations undertaken in this direction by the Central station of Technology of vegetable products (INRA) of Narbonne, cellulose as support and two developing solvents were selected. The operatory procedure, such as it was established, based on bi-dimensional chromatography, leads simultaneously to a separation between flavonols and anthocyans, and to the individual separation of the various flavonols, glucosides, and aglucones, that it is possible to identify and determine quantitatively after scraping and elution.The overall quantitative determination is based on the measuring at 430 mµ, of the increase of the optical density due to the formation of a complex with aluminium. In the conditions of the experiment this increase is proportional to the number of molecule-grams of flavonols. Rutin is taken for standard. The precision of the results is ± 4 mg/l.The choise of chromatography on thin-layer of cellulose enables this method to be used in the case of musts, juices, and extracts.The application of this method shows that red wines can contain as much as 100 mg of those yellow-coloured substances per liter (after destemming). White wines are very poor (of about 5 mg/l) except when they are macerated with their skins during the elaboration of the wine, in which case they are as rich in flavonols as are the red wines.

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Zusammenfassung Die Forschungen über die Flavonole der Rebe und des Weines werden immer bedeutender, besonders wegen der physiologischen Eigenschaften dieser Polyphenole, auch als Vitamin, und dem genetischen Interesse dieser gelben Farbstoffe. Im Fall der Rebe stellt man fest, daß es bisher keine entsprechende Methode zur quantitativen Isolierung der Flavonole gab. Die DC erlaubt aber eine feine Scheidung der verschiedenen Polyphenole, besonders der Flavonole, ohne vorherige Behandlung des Weines. Diese Technik gibt übrigens die Möglichkeit, diese Flavonole zur Bestimmung leicht zu gewinnen. Im Verlauf der Forschungen in dieser Richtung hat man in der Zentrale für Technologie der Pflanzenprodukte (I.N.R.A.) von Narbonne die Cellulose als Träger und zwei Entwicklungslösungsmittel gewählt. Dieser Arbeitsvorgang, die zweidimensionale Chromatographie, führt sowohl zur Trennung der Flavonole und Anthocyane, als auch zur individuellen Trennung der verschiedenen Flavonole, Glucoside und Aglucone, die auf diese Weise identifiziert und nach dem Abkratzen und Eluieren bestimmt werden können. Die quantitative Bestimmung basiert auf der Messung bei 430 mµ, der Erhöhung der optischen Dichte mittels Bildung eines Komplexes mit Aluminium. Unter den Versuchsbedingungen steht diese Erhöhung im Verhältnis zur Zahl der Gramm-Mole der Flavonole je Liter und ist unabhängig von der Natur der Flavonole. Das Rutin dient zur Eichung. Die Genauigkeit der Ergebnisse ist ± 4 mg/l. Die Wahl der DC auf Cellulose erlaubt die Verwendung dieser Methode für Moste, Säfte und Extrakte. Die Anwendung dieser Methode zeigt, daß die Rotweine diese gelben Farbstoffe in der Größenordnung von 100 mg/l enthalten können (Weinlese nach Abbeeren). Die Weißweine sind sehr arm (in der Größenordnung von 5 mg/l), außer wenn bei der Weinbereitung der Most lange auf der Maische steht. Im letzten Fall sind sie so reich an Flavonolen wie die Rotweine.

     

Développements récents de l'Application de la chromatographie en phase gazeuse des aliments,et proposition d'Une nouvelle méthode complémentaire ou subsidiaire pour la micro-détermination spécifique De quelques composants, à l'aide de la diagnose enzymatique

Resumé La chromatographie en phase gazeuse étant à la fois une méthode qualitative et quantitative, constitue une méthode idéale destinée à résoudre la complexité des analyses des additifs alimentaires. Après une énumération des perfectionnements récents apportés à ces appareils, l'auteur fait un exposé de l'application et des résultats, notamment dans les domaines: Huile d'olive, Beurre, Saindoux, Vin, Cacao, Chocolat. Identification des acides gras, table des constituants, recherches de falsifications, analyse des substances étrangères, altération des vins, discussion des résultats d'analyse.Pour le dosage des résidus de pesticides et pour la recherche des agents antifermentaires, la chromatographie en phase gazeuse s'avère d'une grande utilité en raison de sa précision et sa rapidité.Comme un complément de la chromatographie en phase gazeuse l'auteur insiste sur l'importance, dans le secteur alimentaire, d'une nouvelle méthode d'analyse, basée sur des réactions enzymatiques et sur les études exécutées par son Institut pour la mise ou point de telles méthodes enzymatiques: détermination du glucose, du fructose, du saccharose dans les moûts et les vins, etc...

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Summary Gas-chromatography being a qualitative and quantitative method at the same time, makes an ideal method enabling us to solve the complexity of the analyses of food additives. After enumerating the recent improvements in the gas-chromatography equipment the author explains its applications and shows the results obtained, more specially in the following fields: olive oil, butter, lard, wine, cocoa, chocolate, identification of fatty acids, table of components, search for adulterants, analysis of foreign substances, deterioration of wines, discussion of the results of analyses.In the determination of pesticide residues, and the search for antiferments, gas-chromatography appears to be extremely useful, thanks to its precision and rapidity.As a supplement to gas-chromatography the author insists on the importance, in this field of foods, of a new analytical method based on enzymatic reactions, and on the investigations, carried on in this Institute, aimed to set up such enzymatic methods, to be used in the study of glucose, fructose, and saccharose deteriorations in musts and wines, etc...

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Zusammenfassung Die Gaschromatographie ist gleichzeitig eine quantitative und qualitative Analysenmethode. Sie ist daher hervorragend für die Lösung der komplexen Probleme auf dem Gebiete der Lebensmittel-Zusatzstoffe geeignet. Nach Aufzählung der letzten Verbesserungen in der Apparatetechnik, werden Anwendungsmöglichkeiten und Ergebnisse besprochen, insbesondere für Analysen von Olivenöl, Butter, Schmalz, Wein, Kakao und Schokolade. Bestimmung der Fettsäuren, Liste der Bestandteile, Nachweis von Fälschungen, Fremdstoffanalysen, Weinalterung, kritische Betrachtung der Ergebnisse.Für den Nachweis der Pestizid-Rückstände und die Bestimmung von Antifermenten, leistet die Gaschromatographie infolge der Genauigkeit und Schnelligkeit der Methode bereits große Dienste.Zur Ergänzung der gaschromatographischen Verfahren schlägt der Autor, insbesondere für Lebensmittelanalysen ein auf enzymatischen Reaktionen fußendes neues Verfahren vor. Hierzu sind die Untersuchungen in seinem Institut weit fortgeschritten, insbesondere für die Bestimmung von Glukose, Fruktose, Saccharose in Most und Wein.

     

Erfahrungen bei der Gas-Chromatographischen und Spektrosko Pischen Untersuchung von Ätherischen Ölen

Zusammenfassung Zu Beginn der Ausführungen werden die Erfahrungen charakterisiert, die bei der gaschromatographischen und spektroskopischen Bearbeitung von ätherischen Ölen in einem Untersuchungslabor der Geruchs- und Geschmacksstoff-Industrie gesammelt wurden. Anhand der Untersuchung mehrerer Testgemische wird dann die Genauigkeit quantitativer gaschromatographischer Bestimmungen von ätherischen Ölen behandelt. Ferner werden an einigen Spektren-Abbildungen die qualitativen Möglichkeiten der Absorptionsspektroskopie im Hinblick auf einige ätherische Öle und ihre Inhaltsstoffe erörtert.

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Experiences during the gas-chromatographic and spectroscopic treatment of essential oils

At the beginning of his paper, the author characterises experiences gathered during the gas-chromatographic and spectroscopic treatment of essential oils in a research lab of the perfume and flavour industry. Guided by an analysis of several test mixtures he then deals with the precision of quantitative gaschromatographic determinations of essential oils. Further on, the qualitative possibilities of absorption spectroscopy regarding some essential oils and their ingredients are discussed by the help of some spectral diagrams.

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Résumé Le compte-rendu débute par la caractérisation des enseignements recueillis au cours des travaux expérimentaux menés par un laboratoire de recherche de l'industrie des matières odorantes et gustatives dans le domaine de l'étude par chromatographie en phase gazeuse et par spectrographie d'huiles essentielles. En s'appuyant sur l'étude plusieurs mélanges de référence, il sera ensuite traité de la précision des dosages quantitatifs par chromatographie gazeuse d'huiles essentielles. Sur la base de quelques tracés de spectres, la suite de l'exposé discute les possibilités d'investigation qualitative que présente le procédé d'analyse par spectroscopie d'absorption par rapport à certaines huiles essentielles et à leurs constituants.

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Vortrag, gehalten auf der gemeinsamen Tagung der Internationalen Vereinigung zur Erforschung der Qualität von Nahrungspflanzen (CIQ) und der Deutschen Gesellschaft für Qualitätsforschung (Pflanzliche Nahrungsmittel) (DGQ) in Mainz (25.–27. März 1969) am 25.3.1969.     

Possibilites d'application en analyse bromatologique de la chromatographie sur couches minces d'echangeurs d'ions et sur couches multiples juxtaposees

Résumé En analyse bromatologique, la chromatographie sur couches minces classiques a été appliquée jusqu'alors essentiellement à des séparations de composés organiques. Il n'est pas doûteux cependant, que l'utilisation de couches minces d'échangeurs d'ions puisse élargir encore le domaine d'application de cette méthode, tout particulièrement en expertise alimentaire. La séparation et la caractérisation de nombreux ions minéraux toxiques ou frauduleux, tels que Pb, Hg, Cu, As, SCN, Fe (CN)₆ ..., peuvent être réalisées à l'aide de cette méthode, couplée éventuellement avec les procédés classiques de minéralisation et d'extraction par solvants ou avec des méthodes plus modernes, telles que la radioactivation.La chromatographie sur couches multiples juxtaposées de nature différente doit permettre de réaliser en une seule opération des analyses plus complètes de mélanges complexes de composés minéraux et organiques, en mettant en jeu successivement des phénomènes de partage, d'adsorption ou d'échange d'ions.

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Summary In bromatological analysis, classical thin layer chromatography has been applied up to now essentially for the separation of organic compounds. It cannot be doubted though, that the use of thin layers of ion exchangers may broaden the field of application of this method, particularly in food evaluation. The isolation and characterization of numerous toxic or fraudulent mineral ions such as Pb, Hg, Cu, As, SCN, Fe(CN)₆ ... can be achieved by this method, eventually coupled with the classical methods of mineralisation or solvent extraction, or with more modern methods such as radio activation.Chromatography on multiple layers of differing nature, set side by side, must give the possibility of achieving in one operation more complete analysis of complex mixtures of mineral and organic compounds by bringing into play, successively, the phenomena of partition, adsorption, and ion exchange.

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Zusammenfassung Für Lebensmittelanalysen wurde die klassische DC bisher hauptsächlich zur Trennung von organischen Stoffen benutzt. Zweifellos kann der Anwendungsbereich durch Einführung von dünnen Schichten aus Ionenaustauschern noch erweitert werden, insbesondere für Lebensmittelbegutachtungen. Die Trennung und Identifizierung von zahlreichen giftigen oder gefälschten mineralischen Ionen, wie Pb, Hg, Cu, Ag, SCN, Fe(CN)₆ ..., können mit dieser Methode erreicht werden, die nötigenfalls mit den klassischen Verfahren der Mineralisierung und der Extraktion durch Lösungsmittel oder mit modernsten Methoden wie Radioaktivierung gekuppelt wird.Die Chromatographie mit nebeneinander liegenden Schichten ist anders geartet und erlaubt in einem einzigen Arbeitsgang vollständigere Analysen komplexer Gemische mineralischer oder organischer Art. Hier werden nacheinander Teilungs-, Adsorptions- oder Ionenaustauschphänomene ausgenützt.

     

La CCM dans l'etude des isomeres de position et geometriques des acides gras mono- et polyinsatures

Résumé On a employé la chromatographie en couche mince de gel de silice G imprégné de nitrate d'argent et celle imprégné de nitrate d'argent ammoniacal pour séparer les isomères géométriques des acides avec dix-huit atomes de carbone, respectivement mono- et polyinsaturés.L'emploi de la chromatographie en couche mince, comme technique de séparation, en coordination avec la chromatographie en phase gazeuse, la spectrophotométrie U.V. et I.R. nous a permis l'identification des différents isomères.Avec cette méthode on a pu aussi déterminer les isomères géométriques et de position de certains acids polyinsaturés conjugués, c'est à dire le 9, 11- et le 10, 12- octadécadiénoïques.Les méthodes que nous avons décrites peuvent être aussi appliquées pour révéler les isomères géométriques et de position des lipides alimentaires.

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Summary Thin layer chromatography on Silica Gel G and silver nitrate, and silver nitrate and ammonium hydroxide was used in the separation of geometrical isomers of C₁₈ fatty acids mono- and polyunsaturated, respectively.The use of thin layer chromatography, as a preparative technique, in coordination with gas chromatography, infrared and ultraviolet spectrophotometry allowed the identification of each isomer.By this method geometrical and positional isomers of some conjugated polyunsaturated acids like 9,11- and 10,12-octadecadienoic, were also determined.The method described can be applied to the study of geometrical and positional isomers in food lipids.

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Zusammenfassung Die DC auf AgNO₃-Kieselgel G und [Ag(NH₃)₂] NO₃-Kieselgel G wurde für die Trennung der geometrischen Isomeren der mono — und polyungesättigten C₁₈ — Fettsäuren verwendet.Die Anwendung der Dünnschicht-Chromatographie, als Vorbereitungstechnik, hat zusammen mit der Gaschromatographie und mit der I.R. — und U.V. — Spektrophotometrie die Identifizierung von verschiedenen Isomeren erlaubt.Die Stellungs- und die geometrischen Isomere von einigen konjugierten poly-ungesättigten Fettsäuren (wie 9,11- und 10,12-C₁₈-di-ungesättigten Fettsäuren) sind durch diese Methode bestimmt worden.Die beschriebenen Methoden können zur Erkennung der geometrischen und Stellungs-Isomere, die in den Fetten der Nährstoffe enthalten sind, angewandt werden.

     

Application de la chromatographie en phase gazeuse au dosage du squalène dans les végétaux

Résumé Découvert il y a plus de 50 ans, dans des huiles de foies de squaloides, le squalène C₃₀ H₅₀ a été ensuite identifié et dosé dans plusieurs huiles d'origine végétale.Les auteurs décrivent une nouvelle méthode de dosage, plus spécifique et plus sensible, par chromatographie en phase gazeuse et déshydrogenation de la fraction insaponifiable de végétaux.Les teneurs sont, en mg pour 100 g, d'environ 150 pour l'huile d'olive, 4 pour les feuilles d'olivier, 2 pour la luzerne, 0,1 pour les feuilles de sureau, acanthe, laitue et les feuilles et racines de carottes.

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Summary Discovered more than 50 years ago in liver oils of squaloids, squalene C₃₀ H₅₀ was later identified and determined in several oils of vegetable origin.The authors describe a new, more specific, and more sensitive, method of determination by gas chromatography and dehydrogenation of the unsaponiüable fraction of plants.The contents are, in mg per 100 g, about 150 for olive oil, 4 for olive-tree leaves, 2 for alfalfa, 0.1 for the leaves of elder, acanthus, lettuce, and leaves and roots of carrots.

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Zusammenfassung Vor mehr als 50 Jahren im Lebertran von Haifischen entdeckt, wurde das Squalen später in mehreren Ölen pflanzlichen Ursprungs identifiziert und bestimmt.Die Verfasser beschreiben eine neue mehr spezifische und empfindliche Bestimmungsmethode mittels Gaschromatographie und Dehydrogenierung der unverseifbaren Fraktion der Pflanzen.Die Gehalte sind, in mg/100 g, ungefähr 150 für Olivenöl, 4 für die Blätter des Ölbaumes, 2 für Klee, 0,1 für die Blätter des Hollunders, für Bärenklau, für Kopfsalat sowie für Blätter und Wurzeln der Möhren.

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avec 1 fig.     

Application de la CCM à l'étude des huiles volatiles

Résumé Nous avons employé la méthode de chromatographie sur couche mince pour l'identification et la séparation des composants de quelques huiles essentielles bien connues comme Sandalwood, Patchouly et Vetiver huiles. Après avoir mis au point les meilleures conditions de séparation: (qualité, composition et préparation de l'adsorbant, composition de l'agent de développement, temps, température), on a choisi l'agent le plus approprié pour le développement des composants contenant de différents groupes fonctionnels.L'identification des principaux composants des huiles, faute d'agents de référence propres, a été exécutée d'une part en fonction des valeurs Rf de la littérature, d'autre part par l'élution et par chromatographie en phase gazeuse des composants séparés par chromatographie en couche mince.On a élaboré le spectrogramme des composants principaux de l'huile Patchouly pure et de ceux séparés par CCM, en employant un spectrophotomètre de type UR-20, pour déterminer la composition qualitative et quantitative de l'huile. La mise au point des procédés combinés employés pour la détermination de la composition qualitative et quantitative des huiles essentielles fera l'objet de notre prochain programme de travaux.

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Summary We employed the method of thin-layer chromatography for the separation and identification of some well-known essential oils as Sandalwood, Patchouly and Vetiver oils. After having cleared up the factors securing satisfactory separation (quality, composition and preparation of the adsorbent, composition of the developing agent, time and temperature), the most suitable reagent for the developing of the components containing different functional groups has been chosen.For want of pure reference agents, we identified the main oil components partly on the basis of the Rf values of the literature, partly by the elution and by gas-chromatography of the components separated by thin-layer chromatography.We registered the spectrogram of the main components separated by thin-layer chromatography and of those of pure patchouly oil, employing a spectrophotometer of Type UR-20, in order to determine the quality and quantity of the components of the oils. Detailed elaboration of the combined methods serving for the qualitative and quantitative determination of the composition of essential oils will be the program of our further research work.

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Zusammenfassung Die Methode der Dünnschichtchromatographie wurde für die Trennung und Identifizierung der Komponenten einiger wohlbekannter ätherischer Öle sowie Sandelholz-, Patchouly- und Vetiver-Öle verwendet. Nach Aufklärung der die entsprechende Trennung sichernden Umstände (Qualität und Zusammensetzung, sowie Vorbereitung des Adsorbens, Zusammensetzung des Anfärbereagenz, Zeit, Temperatur) wurde für die Entwicklung der die verschiedenen funktionellen Gruppen enthaltenden Komponenten das geeigneteste Reagenz gewählt.Die Identifizierung der Hauptkomponenten der Öle wurde, mangels Referenzsubstanzen, teils auf Grund literarischer Rf-Werte, teils durch die Eluierung und durch Gaschromatographie der mittels Dünnschichtchromatographie getrennten Komponenten durchgeführt.Wir haben auf dem UR-20 Typ Spektrophotometer das Spektrogram des reinen Patchouly- Öles und der durch Dünnschichtchromatographie getrennten Hauptkomponenten des Öles, zwecks qualitativer und quantitativer Aufklärung der ölbindenden Komponenten, aufgenommen. Das Programm unserer weiteren Arbeit bildet die ausführliche Ausarbeitung der für die Bestimmung der quantitativen und qualitativen Zusammensetzung der ätherischen Öle dienenden kombinierten Methoden.

     

Einige Bemerkungen zur Frage der Anwendung der Gaschromatographie in der Weinindustrie

Zusammenfassung Zur Beurteilung der Güte von Nahrungsmitteln sind die organoleptischen, mit mathematisch-statistischen Methoden verbesserten Analysenverfahren noch nicht durch gaschromatographische ersetzt. Die Ursachen hierfür werden erläutert. Interessante Gebiete für die Anwendung der Gaschromatographie sind die qualitative und quantitative Identifizierung der Aromastoffe, relative Vergleichsuntersuchungen von Aromastoffen, Nachweis von Verunreinigungen und Verfälschungen, ferner Serienuntersuchungen in verschiedenen Industriezweigen.

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Summary In the evaluation of the quality of foods, the procedures of organoleptic analyses, improved nowadays by mathematical and statistical methods, have not yet been replaced by methods based on gas chromatography. Interesting fields for the application of gas chromatographic analyses are the qualitative and quantitative determination of aromas, identification of contaminations and adulterations, and serial tests in different branches of industry.

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Résumé Pour juger la qualité des aliments, les procédés d'analyse organoleptique, améliorés aujourd'hui par des méthodes mathématiques et statistiques, ne sont pas encore remplacés par des méthodes de chromatographie en phase gazeuse. L'auteur en explique les raisons. Les domaines intéressants pour l'application des analyses par chromatographie en phase gazeuse sont l'identification qualitative et quantitative des arômes, les études comparatives des arômes, l'identification de pollutions et de falsifications, puis des essais de série dans différentes branches industrielles.

     

Influence de certains traitements agronomiques sur les compositions minerales et vitaminiques de legumes de serre

Resume Il existe une très grande différence dans la réponse des légumes-feuilles et des légumes-fruits aux différents traitements agronomiques.Les premiers présentent de grandes variations dans la composition minérale et vitaminique suivant les niveaux de nutrition.Chez les seconds, par contre, les influences variétales et de niveaux de nutrition sont très tamponnées. Seul l'âge de la plante a une influence importante sur les compositions minérales et vitaminiques.

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The influence of some cultivation procedures upon mineral and vitamin content of vegetables grown in glass houses

The production of vegetables under glass is rising in France and covers an appreciable part of the out-of-season demand for vegetables.It appeared to us to be important to carry out a detailed study of vitamin and mineral composition of tomatoes and salad crops grown under these special cultivation conditions.The glasshouse climate has a considerable influence upon the physiology of the plants and thus upon the content of inorganic and organic compounds in the green parts of the plant as well as the fruit which serve as food.Comparative measurements were carried out throughout the vegetative period of different varieties of these vegetables under different fertilizer regimes.

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Zusammenf Assung Die Gemüseproduktion in Gewächshäusern steigt in Frankreich an und deckt einen wesentlichen Anteil des Gemüsebedarfs außerhalb der Freilandsaison.Es erschien uns daher wichtig, unter Berücksichtigung der besonderen Kulturbedingungen, eine detaillierte Bestandsaufnahme der Vitamin- und Mineralzusammensetzung von Tomaten und Salat, die unter diesen Bedingungen herangezogen wurden, vorzunehmen.Tatsächlich verändert das Gewächshausklima die Physiologie der Pflanzen beträchtlich und damit auch die Anteile anorganischer und organischer Stoffe sowohl in den grünen Organteilen als auch in den Früchten, die dem Verzehr dienen.Vergleichsuntersuchungen wurden während der ganzen Vegetationsperiode zwischen verschiedenen Sorten dieser Gemüse, bei unterschiedlichen Düngergaben durchgeführt.

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Exposé présenté à l'occasion du congrès de l'Association Internationale de Recherches sur la Qualité des Plantes Alimentaires (CIQ) et la Deutsche Gesellschaft für Qualitätsforschung (Pflanzliche Nahrungsmittel) e.V. (DGQ) à Berlin le 5 Octobre 1972.     

Principes et applications de la chromatographie en phase vapeur

Resumé La chromatographie en phase vapeur ne doit pas être considérée comme une distillation fractionnée, mais comme une séparation des constituants d'un mélange basée sur un phénomène d'adsorption des différentes substances à l'état de vapeur sur la paroi du tube, conformément `a la th%eorie émise par HenriDevaux.L'auteur passe en revue les avantages présentés par cette méthode qu'il a lui-même pratiquée longuement: à savoir sa grande sensibilité, rendant possible la séparation de quantités de l'ordre de 10-⁷g; sa grande rapidité, permettant d'effectuer certaines analyses, exigeant autrefois plusieurs jours, en quelques minutes; sa réproductibilité et sa fidélité; l'absence de phénomènes d'azéotropie, et la possibilité qu'elle donne de séparer des isomères de position.La chromatographie en phase vapeur a permis notamment de réaliser des progrès substanciels dans l'analyse des corps gras, du sang humain, et l'identification de certains alcools jusqu'alors insoupçonnés, dans les phénomènes de fermentation.

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Summary Vapour-phase chromatography should not be considered as a fractional distillation but as a separation of the constituents of a mixture, based on the phenomenon of adsorption of different substances as vapours on the walls of the tube, in conformity with the theory exposed by HenriDevaux. The author reviews the advantages offered by this method, put into practice by him a long time, i.e.: its great sensibility, making possible the isolation of quantities as minute as 10^–7 g; its speed, making possible some analyses that would normally have taken several days, in a few minutes; its reproducibility and fidelity; the absence of any phenomenon of azeotropy, and the possibility to separate positional isomers.Vapour-phase chromatography has rendered possible, more particularly, substancial advances in the analysis of fats, human blood, in the perfume industry, and the identification of certain alcohols, the precense of which has been up to now unsuspected, in fermentation phenomena.

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Zusammenfassung Die Chromatographie in der Dampfphase soll nicht als eine fraktionierte Destillation aufgefaßt werden, sondern vielmehr als ein Trennverfahren der Bestandteile einer Mischung auf Grund eines Adsorptionseffektes auf der Rohrwandung der verschiedenen Substanzen in gasförmigen Zustand, entsprechend der Theorie von H.Devaux. Der Autor erklärt die Vorzüge dieser Analysenmethode, welche er gründlich angewandt hat; große Empfindlichkeit, die Quantitäten in der Größenordnung von 10-⁷ g zu trennen erlaubt, große Schnelligkeit, so daß gewisse Analysen, die früher mehrere Tage erforderten, in wenigen Minuten durchgeführt werden können, Wiederholbarkeit und treue Wiedergabe, Fortfall azeotropischer Einflüsse, Trennung der Isomere.Die Chromatographie in der Dampfphase bringt unter anderem wesentliche Fortschritte für die Analysenergebnisse der Fette und Öle, des menschlichen Blutes, für die Feststellung bestimmter Alkohole in Gärungsprozessen.

     

Remanence du parathion et du methylparathion dans tubercules de pomme de terre et dans le sol a la suite de traitements du sol

Résumé On présente les résultats des recherches effectuées pendant 4 ans, sur la persistence du parathion et du méthylparathion dans les tubercules de pomme de terre et dans le sol, à la suite des traitements du sol avec des préparations en poudre. On a effectué des déterminations pour la récolte de la même année et pour celle de l'année suivante, c'est-à-dire 6 mois et respectivement 18 mois après le traitement.En général, les résidus accumulés dans les pommes de terre ont varié entre 0,08 et 0,44 ppm. Le dépôt résiduel accumulé pendant 6 mois dans les pommes de terre présente des valeurs voisines de celles accumulé et après un intervalle de 18 mois.La quantité de substance toxique présente dans le sol au moment de la récolte a été de 3 à 6 fois plus grande que celle trouvée dans les tubercules récoltés du même sol, et elle a varié entre 0,27 et 0,58 ppm.

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Summary During 4 years, investigations have been carried out on parathion and methylparathion residues in potato tubers and in soil, following soil treatments with dust preparations. Determinations were made for the crop of the same year, as well as for that of the next year, i.e. 6 months and 18 months after the treatment, respectively. In all cases, except in one year, the residues which accumulated in potatoes 6 months later, had values close to those of the residual deposit accumulated after 18 months.At harvesting, the amount of toxicant available in the soil was 3 to 6 times larger than that found in potato tubers harvested on the same soil, and varied between 0.27–0.58 ppm.No evident differences between the amounts of parathion and methylparathion residues were found, and this suggests that the same degradation factor acts on both compounds.The precipitations played an important role; thus in years with low precipitations, the toxicant deposits increased in the soil and, implicitly, also in the tubers.

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Zusammenfassung Es werden die Ergebnisse einer vierjährigen Forschungsarbeit über die Verweildauer von Parathion und Methylparathion in der Kartoffelknolle und im Boden nach Bodenbehandlungen mit Stäubemitteln zusammengefaßt. Die Rückstandsanalysen wurden am Erntegut desselben Jahres, das heißt 6 Monate nach der Behandlung, und am Erntegut des nächsten Jahres, also 18 Monate nach dem Zeitpunkt der Behandlung, durchgeführt.Mit Ausnahme eines einzigen Jahres erreichte der Rückstand in der Kartoffelknolle in allen Fällen Werte zwischen 0,08 und 0,44 ppm. Die nach 6 Monaten in den Knollen festgestellten Rückstandswerte unterscheiden sich von den nach 18 Monaten nachgewiesenen nur unwesentlich.Im Boden wurden zur Zeit der Ernte drei- bis sechsmal höhere Rückstandswerte gefunden als in Knollen. Dieselben variierten zwischen 0,27 und 0,58 ppm.Die Rückstandswerte für Parathion und für Methylparathion zeigten keine deutlichen Unterschiede. Dies läßt auf die Einwirkung der gleichen Abbaufaktoren für beide Verbindungen schließen. Eine besondere Bedeutung unter den Klimafaktoren kam den Niederschlägen zu. In Jahren, in denen diese gering waren, wurden größere Rückstandswerte im Boden und auch in den Kartoffelknollen festgestellt.

     

Bedeutung und Problematik pflanzlicher Nahrungsmittel in der Säuglings- und Kleinkinderernährung

Zusammenfassung Der mit Kuhmilchmischungen ernährte gesunde Säugling kann, wenn man die derzeitig gültigen Richtmaße zugrunde legt, im 1. Lebensvierteljahr, auch bei Zufütterung pflanzlicher Nahrungsmittel, nicht ausreichend mit allen Vitaminen und Wirkstoffen versorgt werden. Die Gründe werden erörtert. In diesem Zusammenhang wird auf die Ernährung mit industriell hergestellten Milchpräparaten und mit Obst- und Gemüsekonserven eingegangen und die Vorund Nachteile dieser Ernährungsform besprochen. Für das 2. Lebenshalbjahr wird ein Anteil pflanzlicher Nahrungsmittel in der Kost von 50% des Gesamtcaloriengehaltes empfohlen. Die Gefahren einer überwiegenden Milchernährung in diesem Lebensabschnitt für die körperliche und geistige Entwicklung wird dargestellt. Eine Beurteilung des Nahrungsbedarfes im Kleinkindesalter wird dadurch erschwert, daß brauchbare Beobachtungen über den tatsächlichen Nahrungsverzehr und die körperliche und geistige Entwicklung für das Kleinkindesalter fehlen. Aufgrund eigener Ernährungsbeobachtungen wird ein Überblick über die derzeitige Ernährungssituation gesunder Kleinkinder in einer Industriegesellschaft gegeben.

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Summary Healthy infants nourished with mixtures of cowmilk in the first trimenium are not sufficiently provided with vitamins and minerals even when plant food is added. This refers to current guiding principles. The reasons are discussed as regards advantages and disadvantages, in connection with food supply with industrially manufactured milkpreparations and processed products of fruit and vegetables. 50% of total calories in food in form of vegetables are recommended for the second half year. In this part of life danger of a predominating milk supply is obvious for the physical and mental development of infants. Unfortunately, useful observations on the actual food supply are missing as regards physical and mental development of this period. In consequence a critical examination of food supply in this period is rather difficult. A review of the actual situation of food supply of healthy infants in a modern industry society is finally given according to own observations.

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Résumé Le nourrisson sain, nourri avec des aliments à base de lait de vache, ne peut recevoir, au cours des trois premiers mois, une ration adéquate de toutes les vitamines et de tous les facteurs de croissance, même si l'on introduit dans son régime des aliments végétaux, et cela si l'on en juge d'après les règles diététiques présentement adoptées. Les raisons de ces déficiences sont décrites. A cette occasion, est discutée l'alimentation à base de préparations lactées industrielles, et à base de conserves de fruits et légumes; avantages et inconvénients en sont exposés. Au cours du deuxième semestre de l'existence, il est recommandé d'introduire dans le régime les aliments végétaux à un taux représentant 50% de la ration calorique totale. Les dangers d'une alimentation à prédominance lactée à ce stade de l'existence, pour le développement corporel et intellectuel, sont décrits. L'appréciation des besoins nutritionnels du premier âge est rendue difficile par le manque de données utilisables sur la masse d'aliments consommés, et sur le développement corporel et intellectuel des nourrissons. Nos observations personnelles permettent de dresser un tableau de la situation nutritionnelle présente des nourrissons en bonne santé dans une société vivant de l'industrie.

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Vortrag, gehalten am 2.4.1968 auf der Vortragsveranstaltung der Deutschen Gesellschaft für Qualitätsforschung (Pflanzliche Nahrungsmittel) DGQ e.V. in Freiburg/Breisgau.

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Die Ernährungsbeobachtungen wurden durchgeführt mit Mitteln des Landesamtes für Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen.     

Application de la chromatographie sur couche mince a l'analyse des phospholipides et galactolipides des vegetaux

Résumé Les principes de la séparation des lipides polaires des autres catégories lipidiques, puis de la séparation des différents lipides polaires entre eux sont rapidement passés en revue. Les principaux systèmes, récemment décrits, permettant de réaliser ces séparations sur couche mince, sur papier silicé ou en couplant un fractionnement préalable sur colonne avec une chromatographie ultérieure sur couche mince, sont présentés. Plusieurs exemples sont fournis de l'application de ces méthodes d'analyse aux lipides polaires de divers fruits, tubercules ou feuilles vertes.

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Summary The principles of the separation of polar lipids from the other lipid categories, then the principles of the separation of the various polar lipids between them, are rapidly reviewed. The main systems, recently described, thanks to which it is possible to achieve these separations on a thin-layer, on silica paper, or by coupling a preliminary column fractionation with an ulterior thin-layer chromatography are presented. Several examples of the application of these methods of analysis to the polar lipids of various fruits, tubers, or green leaves, are given.

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Zusammenfassung Die Grundsätze der Trennung der polaren Lipide von den anderen Lipiden, und der verschiedenen polaren Lipide untereinander werden kurz besprochen. Die kürzlich beschriebenen Verfahren, welche diese Trennungen auf Dünnschichten möglich machen, auf Kieselgel oder durch Kupplung mit einer vorherigen Säulen-Fraktionierung und anschließender DC werden dargestellt. Mehrere Beispiele werden bezüglich der Anwendung dieser analytischen Verfahren für polare Lipide in verschiedenen Früchten, Knollen oder grünen Blättern gegeben.

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Abréviations utilisées PA acide phosphatidique - PI phosphatidylinositol - PS phosphatidylsérine - PE phosphatidyléthanolamine - PG phosphatidylglycérol - PGP diphosphatidylglycérol (cardiolipine) - MGDG monogalactosyldiglycéride - DGDG digalactosyldiglycéride - LN lipides neutres     

La chromatographie sur couche mince: Principes et possibilités

Résumé Après un bref rappel des avantages de la chromatographie de surface sur la chromatographie sur colonne, on compare les avantages et les inconvénients respectifs de la chromatographie sur couche mince et de la chromatographie sur papier. Les méthodes générales de la chromatographie sur couche mince (CCM) sont présentées (préparation des couches, types de couches, dépot des échantillons à analyser, CCM analytique, CCM préparative, moyens de développement des chromatogrammes). Les principes généraux des divers types de chromatographie (adsorption, partage direct, partage inversé, relargage, exclusion-diffusion, échange d'ions, spécifique) qui peuvent être mis en oeuvre sont rappelés et des exemples concrets sont donnés dans chaque cas. Les problèmes de l'électrophorése et de la chromato-electrophorése sur couche mince sont également évoqués. Bien que cette méthode analytique soit le plus simple et le puissant moyen de séparation des corps en mélange, il est nécessaire de rappeler que bien des erreurs de conception sont à la base de son manque de développement dans certains domaines (chromatographie des substances hydrosolubles par exemple). A titre d'exemple on rappelle que la première chromatographie de relargage et la première chromato-electrophorése basse tension n'ont été réalisées que tout récemment.

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Summary After a brief summary of the advantages of surface chromatography compared to column chromatography, the respective advantages and inconveniences of thin-layer and paper chromatography are compared. The general methods of thin-layer chromatography are presented (preparation of the layers, types of layers, deposition of the samples to be analyzed, analytical TLC, preparative TLC, methods for developing the chromatograms). The general principles of the various types of chromatography (adsorption, direct partition, reverse partition, salting out, exclusion-diffusion, ion-exchange, specific chromatography) that may be used are reminded of, and concrete examples given in each case. The problems of electrophoresis and thin layer chromato-electrophoresis are also treated. Though this analytical method be the simplest and most powerful means for the isolation of components in mixtures, it is necessary to remind that quite a number of errors in the conception are responsible for its lack of development in certain fields (water soluble substances chromatography, for instance). As an example one might remember that the first salting-out chromatography, and the first low-tension chromatoelectrophoresis have been developed only very recently.

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Zusammenfassung Die Vorzüge der Oberflächen-Chromatographie gegenüber der Säulen-Chromatographie wurden kurz aufgezählt und die Besonderheiten der Dünnschicht- und der Papier-Chromatographie verglichen. Die Grundlagen der DC werden erklärt (Vorbereitung der Schicht, Arten der Schicht, Auftragen der Proben, analytische DC, vorbereitende DC, Entwicklungsverfahren der Chromatogramme). Anschließend werden die grundsätzlichen Verfahren der verschiedenen Typen von Chromatographie erörtert (Adsorption, direkte Trennung, inversierte Trennung, Aussalzen, Diffusion, Ionenaustausch, spezifische Verfahren), die praktisch infrage kommen. Für jeden Typ werden Beispiele gegeben. Die Probleme der Elektrophorese und der Elektrophorese-DC werden ebenfalls behandelt. Obwohl diese Analysenmethode das einfachste und stärkste Trennverfahren für Stoffgemische ist, so muß daran erinnert werden, daß ihre Entwicklung in gewissen Gebieten durch Fehler in der Auffassung gehemmt worden ist, zum Beispiel ihre Anwendung für wasserlösliche Stoffe. Verfasser weist darauf hin, daß die erste Aussalz-DC und die erste Niederspannungs-Chromato-Elektrophorese erst ganz kürzlich realisiert wurden.

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Avec la collaboration technique de MademoiselleCh. Thommegay et de MademoiselleA.-M. Drapier.     

L'utilisation de la chromatographie sur couches minces de cellulose pour l'isolement quantitatif des anthocyanes diglucosides presentes a faible teneur dans les jus de raisin et les vins,en vue de leur dosage

Résumé La différenciation entre vins de cépages hybrides et vins de cépages deVitis vinifera (cépages européens) présente une grande importance:- Les vins qui proviennent, en totalité ou partiellement, de cépages hybrides n'ont droit à aucune appellation et en tant que vins de consommation courante ils ne peuvent pas être exportés vers l'Allemagne.Les méthodes de différenciation des vins rouges de cépages hybrides de ceux des cépages deVitis vinifera sont fondées sur la présence exclusive d'anthocyanesdiglucosides parmi les colorants rouges de la plupart des vins de cépages hybrides:- La présence de diglucosides indique donc l'origine hybride, même partielle.Jusqu'à présent les techniques utilisées étaient fondées sur le repérage visuel d'une de ces anthocyanes diglucosides, le diglucoside du Malvidol ou Malvoside, qui tout en étant la plus répandue présente la particularité de donner sur le papier chromatographique une tache fluorescente en rose à la lumière ultra-violette.Mais, du fait de l'existence d'artéfacts, cette détection visuelle conduit souvent à des conclusions erronées et, de plus, pour de faibles teneurs diglucosidiques, à des résultats qui varient selon l'observateur.De ce fait est apparue la nécessité de mettre au point une méthode d'isolement convenable et de dosage suffisamment précis de l'ensemble des anthocyanes diglucosides d'un vin ou d'un jus de raisin. Ce problème vient d'être résolu par la Station Centrale de Technologie des Produits Végétaux (I.N.R.A.) de Narbonne.La séparation des diglucosides anthocyaniques est obtenue commodément par chromatographie directe, bidimensionnelle, sur couche mince de cellulose. Ces diglucosides sont ensuite isolés par grattage et élution complète par l'eau. Il suffit ensuite de les doser par spectrophotométrie.L'isolement et le dosage des diglucosides sont possibles même si la teneur de ces colorants n'est que de quelques milligrammes par litre (exprimés en malvoside).Signalons que les vins rouges de l'année, issus des cépages hybrides courants accusent une teneur en anthocyanes diglucosides généralement supérieure à 1000 mg/l, alors que dans les vins deVitis vinifera, qui ont été étudiés à Narbonne par cette méthode, les diglucosides sont soit absents soit présents à l'ðat de traces inférieures à 5 mg/l.L'utilisation de la chromatographie sur couche mince de cellulose pour la séparation donne à cette méthode l'avantage d'être utilisable dans le cas des jus et des moûts également.

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Summary The differentiation between wines from hybrid varieties and wines from varieties belonging toVitis vinifera (european varieties) is of a great importance:- wines coming, totally or partially, form hybrid stock are not entitled to any denomination, and as wines of current use can not be exported to Germany.The methods of differentiation of red wines from hybrid stock from those fromVitis vinifera stock are based on the exclusive presence of diglucoside anthocyans among the colouring material of most wines coming from hybrid varieties:the presence of diglucosides indicates then a hybrid origin, even partially.Until now the techniques in use were based on the visual detection of one of these diglucoside anthocyans, the diglucoside of Malvidol, or Malvoside, which, besides its being the most commonly found, gives a fluorescent spot on chromatographic paper when irradiated by ultra-violet light.But owing to the existence of artefacts, this visual detection leads often to erroneous conclusions, and furthermore, for low diglucoside concentrations, to results varying with the investigator.Thus it became necessary to set up a convenient method for the isolation and for the precise quantitative determination of the whole of diglucoside anthocyans of a wine or grape juice. This problem has just been solved by the Central Station of Technology of Vegetable products (INRA), of Narbonne.The separation of diglucoside anthocyans is easily obtained by the use of direct bidimensional chromatography on a thin-layer of cellulose. These diglucosides are then isolated by scraping and complete elution with water. It is sufficient, after that to determine them by spectrophotometry.The isolation and quantitative determination of diglucosides are possible even when the content of this colouring material is no more than a few milligrams per liter. The precision of the results is ± 2 mg of diglucoside per liter (expressed in malvoside).

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Zusammenfassung Die Differenzierung der Weine von Hybrid- Rebstöcken und der Weine vonVitis vinifera (europäische Varietät) ist von großer Bedeutung: die Weine, welche ganz oder teilweise von Hybrid-Rebstöcken stammen, haben kein Recht auf eine Appellation. Als gewöhnliche Konsumweine können sie nicht nach Deutschland exportiert werden.Die Methoden der Differenzierung der Rotweine von Hybrid-Rebstöcken und aus Reben derVitis vinifera sind auf die ausschließliche Anwesenheit von Anthocyan-Diglucosiden unter roten Farbstoffen der meisten Weine von Hybrid-Rebstöcken gegründet: Die Anwesenheit von Diglucosiden zeigt also auch die teilweise hybridische Herkunft an. Bis jetzt waren die angewandten Techniken auf visuelle Feststellung einer dieser Antocyan-Diglucoside begründet und zwar des Diglucosids des Malvidols oder Malvesids, welches, obwohl sehr verbreitet, die Eigenschaft hat, auf chromatographischem Papier einen fluoreszierenden rosa-roten Fleck unter ultra-violettem Licht zu geben. Wegen des Auftretens von artéfacts jedoch ist diese visuelle Bestimmung oft irreführend und für niedere Diglucosidgehalte gibt sie Ergebnisse, die je nach dem Beobachter abweichen.Aus diesem Grunde ist es notwendig geworden, eine passende Isolierungsmethode zu erarbeiten, welche eine genügend genaue Bestimmung der Gesamtheit der Anthocyan-Diglucoside eines Weines oder Traubensaftes ermöglicht. Diese Aufgabe ist von der Zentrale für Technologie der Pflanzenprodukte (I.N.R.A.) Narbonne, gelöst worden. Die Trennung der Anthocyan-Diglucoside wird bequem mittels direkter, zweidimensionaller Chromatographie auf Cellulose Dünnschicht erhalten. Diese Diglucoside werden durch Abkratzen und vollständige Eluierung isoliert. In der Folge werden sie spektrophotometrisch bestimmt. Die Isolierung und Bestimmung der Diglucoside sind möglich, selbst wenn der Gehalt dieser Farbstoffe nur einige mg/l beträgt. Die Genauigkeit der Ergebnisse ist ± 2 mg Diglucoside je Liter (als Malvosid). Wir bemerken, daß die Rotweine des Jahres, aus gewöhnlichen Hybriden einen Gehalt an Anthocyan-Diglucosiden haben, der im allgemeinen höher als 1000 mg/l liegt, und daß die Weine desVitis vinifera, die in Narbonne untersucht worden sind, mittels dieser Methode keine Diglucoside, oder nur Spuren — weniger als 5 mg/l — aufweisen. Die Anwendung der DC auf Cellulose zur Trennung gibt dieser Methode, den Vorteil, auch für Säfte und Moste brauchbar zu sein.

     

Diverses méthodes de dosage de la vitamine C

Résumé Evolution de la méthode oxydimétrique de dosage de l'acide ascorbique (AA) depuis une titration simple à l'iode (convenable pour doser les solutions pures de l'AA) suivie d'une titration avec le réactif deTillmans, puis de l'utilisation de ce dernier dans la méthode photo-électro-colorimétrique pour distinguer l'AA des réductones naturels faibles. Les réductones artificiels demandent une méthode spéciale basée sur un traitement préalable microbiologico-enzymatique de préférence. La combinaison de cette dernière, avec la méthode photo-électro-colorimétrique, élaborée par l'auteur, permet de doser dans un mélange l'acide ascorbique, l'acide déhydro-ascorbique, les réductones naturels et enfin les deux fractions de réductones artificiels (capables + non capables d'être oxydés en présence de l'ascorbinase). Les conditions qui assurent une précision du dosage à 1,2% près sont indiquées.Une brève revue des travaux de l'auteur sur la stabilité de l'acide déhydro-ascorbique est donnée afin d'expliquer le fait, queMapson &Ingram n'aient pu reproduire les résultats expérimentaux deStewart &Sharp.

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Summary Evolution of the oxydimetric method of ascorbic acid (AA) determination from a titration by iodine (suitable for the determination of pure solutions of AA) followed by a titration byTillmans reagent then by using this reagent in the photo-electro-colorimetric method in order to distinguish AA from weak natural reductones. The artificial reductones demand a special method based on a rather microbiologico-enzymatic previous treatment. Combination of this method with the photo-electro-colorimetric method, elaborated by the author, permits to determinate ascorbic acid, dehydroascorbic acid, natural reductones and the two fractions of artificial reductones (oxydisable and un-oxydisable in the presence of ascorbinase). Conditions are given for a presicion of 1,2%.A short review of the author's works on the stability of dehydroascorbic acid is given in order to explain thatMapson &Ingram could not reproduceStewart &Sharp's experimental results.

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Zusammenfassung Entwicklung der oxydimetrischen Methode der Askorbinsäure-(A.A.)-Bestimmung, seit der einfachen Iodtitration, (für reine A.A.-Lösungen anwendbar), nachher die Titration mit demTillmans Reagenz, endlich Anwendung letzerer in der photo-elektrischen-Kolorimetrie, um die A.A. von den schwachen natürlichen Reduktonen zu unterscheiden. Die künstlichen Reduktone brauchen eine spezielle Methode, die auf der Anwendung vorheriger mikrobiologischenzymatischer Behandlung beruht. Letztere Methode wurde mit der Photoelektrokolorimetrie kombiniert, um in einer Mischung die Askorbinsäure, die Dehydroaskorbinsäure, die natürlichen Reduktone, die beiden Fraktionen der künstlichen Reduktone (die durch Askorbinase oxydierbaren, und die nicht oxydierbaren) zu bestimmen. Die Versuchsbedingungen, die eine Genauigkeit von 1,2% ermöglichen, werden angegeben.Eine kurze Zusammenfassung von früheren Arbeiten wird gegeben, um zu erklären, warumMapson &Ingram die experimentellen Angaben vonStewart &Sharp nicht bestätigen konnten.

     

Some enzyme systems involved in ripening of apples

The malate decarboxylation system of apple peel disks controls the breakdown of malate to acetaldehyde and ethanol via pyruvate and probably involves the combined action of NADP malic enzyme, pyruvate decarboxylase and alcohol dehydrogenase. This system which increases in activity during the climacteric also develops to the same extent when disks of pre-climacteric apples are aged by incubation in 0.05 M phosphate at pH 4.5 at 25°C for periods up to 24 hours. The effects of specific inhibition, plant growth hormones and low oxygen tensions on the development of the system during ageing are described and the possible significance of the system during the ripening of apples is discussed.

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Zusammenfassung Das Malat-Decarboxylierungssystem von Apfelschalenscheiben kontrolliert den Abbau der Äpfelsäure zu Acetaldehyd und Äthanol über Pyruvat und bezieht wahrscheinlich die kombinierte Wirkung von NADP Malic-Enzym, Pyruvat-Decarboxylase und Alkohol-Dehydrogenase mit ein. Dieses System, das in seiner Aktivität auch während des Klimakteriums zunimmt, entwickelt sich ebenfalls zu demselben Ausmass, wenn die Scheiben von präklimakterischen Äpfeln durch Incubation bis zu 24 Stunden in 0,05 M Phosphat bei pH 4,5 und 25° C einem Alterungsprozess unterworfen werden. Die Wirkung von spezifischen Hemmstoffen, Pflanzenwuchshormonen und niedriger Sauerstoffspannung auf die Entwicklung des Systems während der Alterung wird beschrieben und die mögliche Bedeutung des Systems während der Reifung der Äpfel wird diskutiert.

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Resume Dans des disques de pelure de pomme, le système de décarboxylation du malate contrôle les transformations du malate en acétaldéhyde et ethanol par l'intermédiaire du pyruvate; ce système implique probablement l'action combinée de l'enzyme malique (lié au NADP), de la pyruvate décarboxylase et de la deshydrogenase alcoolique. L'activité de ce système augmente au cours du climactérique; elle augmente de la même façon lorsque des disques des pelures prélevés sur des pommes préclimactériques sont mis à vieillir durant 24 h, dans un tampon phosphate 0,05M, à pH 4,5 et à une température de 25°C. Les effets des inhibiteurs, des hormones de croissance et des faibles tensions d'oxygène sur le développement du système au cours du vieillissement sont décrits; le rôle possible de ce système au cours de la maturation est discuté.

     

Die Bedeutung der Riech- und Schmeckstoffe für Nahrungswahl und Bekömmlichkeit

Zusammenfassung Eine Kost, die nicht attraktiv riecht und schmeckt, ist ernährungsphysiologisch wertlos, weil kein Mensch sie auf die Dauer zu essen bereit ist. Riech- und Schmeckstoffe ermöglichen die Erkennung und Identifizierung bestimmter Objekte als Nahrungsmittel. Sie induzieren emotionale Besitz- oder Abwehrstrebungen und setzen zielgerichtete Handlungen in Gang. Die Sinnesphysiologie läßt die vielfältigen Bedingtheiten der Sinnesempfindungen verstehen. Die Diätetik benutzt die Möglichkeiten der Variierung und Intensivierung von Geruchs- und Geschmacksempfindungen, um die Nahrung möglichst ansprechend zu machen. Determinierend für die sensorisch-emotionale Bewertung von Nahrungsmitteln sind Gewohnheiten und Erlebnisse, soziale und magische Motive. Die spezielle Appetenz ist kein zuverlässiger Indikator eines speziellen Bedarfs. Wird eine Nahrungsaufnahme entgegen der Appetenz erzwungen, dann kommt es zu psychogenen Abwehrsymptomen (Unverträglichkeitserscheinungen) wie Erbrechen, Leibschmerzen, Durchfall u.a., die bewußt-willentlich nicht überwunden werden können. Die sensorischen Qualitäten eines Nahrungsmittels sind ernährungsphysiologisch nicht weniger bedeutungsvoll als die eigentlichen nutritiven Qualitäten.

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Summary Food that does not smell and taste is without nutrition physiological value because nobody will eat it over a long time. Flavor substances enable the recognition and identification of certain objects as to be foodstuffs. They induce emotional actions of possession or reject and effect aimed activities. Sensory physiology allows to understand the manifold conditions inducing sensory perceptions. Dietetics use the different possibilities of varying and intensifying the olfactory and gustatory perceptions in order to make food as attractive as possible. Habit and experience, social and magic motives determine the sensory-emotional evaluation of food. Special appetite is no reliable indicator of special need. Food intake pressed against appetite induces psychogenic symptoms of reject (signs of incompatibility) like vomiting, abdominal pains, diarrhea which cannot be controlled by will-power. The sensory qualities of food are physiologically not less significant than are their proper nutritive qualities.

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Résumé Une nourriture qui ne touche pas d'une manière attrayante les organes gustatifs et olfactifs est sans valeur physiologique parce que personne n'en mangera de façon prolongée. Les aromates permettent de reconnaitre et d'identifier certains objets comme nourritures. Ils causent des actions émotives de possession ou de refus et excitent des tendances définies. La physiologie sensorielle permet comprendre les nombreuses conditions occasionnant les perceptions sensorielles. La diététique profite de la possibilité de varier et renforcer les perceptions olfactives et gustatives pour rendre la nourriture aussi attrayante que possible. L'évaluation sensorielle et émotive de la nourriture est déterminée par l'habitude et l'expérience pratique, par des motifs sociaux et des idées préconçues. Si l'ingestion est imposée contre l'appétit des symptomes psychogènes de refus peuvent apparaître comme des vomissements, des coliques, des diarrhées et d'autres qui ne peuvent pas être surmontés par la volonté. Physiologiquement les qualités sensorielles d'un aliment ne sont pas moins importantes que ses qualités nutritives au sens propre.

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Vortrag gehalten von Prof. Dr. med.Glatzel am 25.10.1967 auf der Vortragsveranstaltung der Deutschen Gesellschaft für Qualitätsforschung (Pflanzliche Nahrungsmittel) DGQ in Geisenheim/Rhg.     

Quelques observations sur les composants volatils de l'arome du fromage Cheddar

Résumé Les composants volatils du fromage Cheddar, obtenus par la distillation de la matière grasse et recueillis dans le tube réfrigéré à l'azote liquide, étaient neutralisés et analysés en phase gazeuse sur 3 colonnes différentes.Les conditions étaient choisies de manière à obtenir la meilleure séparation des composants jusqu'ici inconnus, dont les points d'ébullition sont plus élevés et qui interviennent dans l'arôme du fromage.Sur les colonnes d'un diamètre de 1/4 et de 1/16 de pouce et d'une longueur de 2 et 4 m, on a obtenu les diagrammes de 35 à 40 composants, dont de 15 à 20 apparaissaient plus tard que la 2-octanone.On a mis au point la méthode permettant de recueillir les différentes fractions et composants dans de courtes colonnes adsorbantes et de les récupérer pour des recherches ultérieures.Le pourcentage récupéré des échantillons connus, injectés en quantité à 5–20 étaient: pour la 2-heptanone et la 2-octanone 70–80 %, pour la 2-nonanone et lactate d'éthyle 40–50 %, pour la méthional 30–40 %.

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Summary The volatile components distillated from the cheese fat to the trap cooled in liquid nitrogen were analysed after neutralisation on 3 different GLC columns. The conditions were set in the manner to obtain the best resolution of higher boiling components, as yet unidentified, which were believed to play an important role in building up the aroma of cheese.Using columns 1/4 and 1/16 in. diameter and 2 or 4 m long, peaks of 35 to 40 components were recorded. Up to 20 components emerged later than 2-octanone.A method of trapping of different fractions and components into the short packed columns and recovery for further investigations is proposed. For injected micro-samples of known compounds (5 to 20 ), following recoveries were obtained: 2-heptanone and 2-octanone 70–80 %, 2-nonanone and ethyl lactate 40–50 %, methional 30–40 %.

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Zusammenfassung Die flüchtigen Bestandteile des Cheddar-Käses, die vom Fett im Vakuum in einem durch flüssigen Stickstoff gekühlten Behälter abdestilliert und dann neutralisiert wurden, wurden in drei verschieden Kolonnen mittels der gaschromatographischen Methode analysiert.Bei entsprechend gewählten Bedingungen der Teilung wurde besondere Aufmerksamkeit auf die bisher nicht erkannten, höher siedenden Geruchsfraktionen gerichtet. Auf den Kolonnen mit einem Durchmesser von 1/4 und 1/16 Zoll, Länge 2 und 4 m, mit einem Flammendetektor, wurde ein Bild von 35 bis 40 Bestandteilen, darin 15 bis 20 mit einem von 2-Oktanon längeren Rt erhalten.Es wurde eine Methode ausgearbeitet, mittels welcher einzelne Fraktionen aus der Abscheidekolonne mit Anwendung kurzer Adsorptionskolonnen aufgefangen und dieselben zur neuen Untersuchung wiedergewonnen wurden. Bei der Probe der bekannten Verbindungen — Größe 5 bis 20 µg — betrug die Wiedergewinnung: für 2-Heptanon und 2-Oktanon 70–80 %, für 2-Nonanon und Milchsäureäthylester 40–50 %, für Methional 30–40 %.