紫外分光光度法测定甲酚纳米乳消毒剂的含量

甲酚纳米乳消毒剂中甲酚含量测定的标准曲线方程为:Y=18.21X+0.003 9(r=0.999 0),甲酚在0.01~0.05μg/m L检测范围内线性关系良好,最低检测限浓度为0.000 4μg/m L;精密度试验相对标准偏差(RSD)为1.07%;重复性试验的RSD为1.17%;平均回收率为99.50%,RSD为1.36%。利用建立的方法测得甲酚纳米乳消毒剂中甲酚的平均标示量为99.29%,RSD为1.07%。结果表明,紫外分光光度法测定甲酚纳米乳消毒剂含量的方法线性关系良好,精密度高,重复性好,准确度高,可作为甲酚纳米乳消毒剂产品生产过程和临床应用的质量控制方法。     

紫外分光光度法测定来苏儿中甲酚含量的方法

为了测定来苏儿中的甲酚含量,试验采用紫外分光光度法建立来苏儿中甲酚含量测定的标准曲线方程。结果表明:来苏儿中甲酚含量测定的标准曲线方程为吸光度值(OD值)=19.076 C+0.000 6(R2=0.999 6,n=10),甲酚浓度在0.005~0.05μL/m L范围内线性关系良好,最低检测限为0.000 6μL/m L;精密度试验的相对标准偏差(RSD)为1.66%,重复性试验的RSD为1.71%,平均回收率为(100.89±1.65)%,RSD为1.64%。利用建立的紫外分光光度法测定来苏儿样品中的甲酚标示量与要求一致,说明建立的紫外分光光度法能用于测定来苏儿中的甲酚含量。     

恩诺沙星纳米乳的含量测定及稳定性考察

利用高效液相色谱法(HPLC)建立了恩诺沙星纳米乳制剂的含量测定方法,通过强光照射试验及加速试验考察了制剂的稳定性。结果表明:建立的恩诺沙星纳米乳含量测定的HPLC法标准曲线方程为:A=637 343C+60 527(r=0.999 8),恩诺沙星在0.1~10μg/m L浓度范围内线性关系良好;恩诺沙星纳米乳的保留时间为9.09 min;平均回收率为(99.72±0.88)%,RSD为0.88%;日内精密度的RSD为2.24%,日间精密度的RSD为3.31%;利用建立的HPLC法,测得恩诺沙星纳米乳的含量为98.8%;恩诺沙星纳米乳的稳定性好,但光照对其有一定影响。结果说明:方法的专属性好,回收率和精密度均符合要求,为恩诺沙星纳米乳在兽医临床中的应用建立了质量控制标准。     

当归补血颗粒的质量标准研究

为了建立当归补血颗粒的质量检测标准,采用薄层色谱法(TLC)对组方药物当归有效成分藁本内酯进行鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)分别对组方药当归中的阿魏酸和黄芪中的有效成分黄芪甲苷进行含量测定。结果表明,藁本内酯薄层色谱斑点清晰,分离度好,特异性强;阿魏酸浓度在0.502μg/mL~20.06μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.999 5),3种浓度阿魏酸对照品精密度RSD均不大于1.5%,重复性试验RSD为0.63%,稳定性试验RSD为0.93%,加样回收率平均为98.21%,色谱图中阴性对照无干扰,专属性良好。黄芪甲苷浓度在0.401μg/mL~8.016μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.999 2),3种浓度黄芪甲苷对照品精密度RSD均不大于1.5%,重复性试验RSD为1.76%,稳定性试验RSD为1.66%,加样回收率平均为97.68%,色谱图中阴性对照无干扰,专属性良好。说明建立的检测方法简便、准确、专属性强、重复性好,可对当归补血颗粒的质量进行有效控制。     

紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量

目的 :建立紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量的方法。方法 :采用50%乙醇回流提取工艺和紫外分光光度法测定半枝莲中黄芩苷的含量,以黄芩苷为对照品,在278nm波长处测量。结果:得黄芩苷回归方程y=56.985x+0.0083(r2=0.9996),表明黄芩苷在0.00272~0.0136mg/m L浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)以黄芩苷计为99.8%,RSD为0.58%。结论 :此方法操作简单,精密度、稳定性和重复性良好,可以用于半枝莲中黄芩苷的含量测定方法之一。     

盐酸芬戈莫德含量测定方法研究

文章建立了HPLC法测定盐酸芬戈莫德原料药含量的方法。试验结果表明:盐酸芬戈莫德在0.055 0~0.165 0 mg/ml范围内呈良好的线性关系,Y=158 490 160X-51 837.4,r~2=0.999 8;精密度RSD为0.11%,表明仪器精密度良好;重复性RSD为0.09%,表明含量测定重复性良好;稳定性RSD为0.13%,表明供试品溶液至少在12 h内稳定;加样回收率RSD为1.37%,表明此方法可行;样品耐受性良好。由以上数据显示测定结果准确、可靠,表明所建立的HPLC法能有效的控制本品的质量。     

紫外分光光度法测定槲皮素含量方法的建立

为构建一种简便、高效的槲皮素原料药含量的测定方法,采用紫外分光光度法对槲皮素原料药进行含量测定,并进行方法学考察。结果表明,紫外分光光度法在374nm处测定的槲皮素原料药平均含量为97.97%,标准曲线方程为y=0.007 4x-0.006 7,R2=0.999 7,在20.8μg~140μg范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为100.88%,RSD为0.96%(n=6),其精密度较好,符合方法学要求。说明该法适用于槲皮素原料药含量测定,是一种经济、简便与高效的质量分析方法。     

六味地黄散中山茱萸的含量测定

对《中国兽药典》2005年版二部收载品种六味地黄散组方中山茱萸的有效成分马钱苷进行了含量测定研究。用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷,在0.005~0.08 mg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1),精密度试验RSD=0.3%,重复性试验RSD=0.8%,平均回收率为100.2%,完善了六味地黄散质量标准。     

测定复方磺胺氯吡嗪钠可溶性粉含量HPLC法的验证

为了验证同时测定复方磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶含量的HPLC法,试验以Agilent C18柱为色谱柱,0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至4.0)-乙腈(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃的条件建立了同时检测复方磺胺氨氯吡嗪钠可溶性粉有效成分含量的HPLC法,并进行方法的方法学验证试验,对样品含量进行实测。结果表明:磺胺氯吡嗪钠在30.1～61.9μg/mL,甲氧苄啶在6.1～194.3μg/mL范围内,浓度与其相应峰面积呈良好线性关系,R~2分别为1.000和0.999 9。精密度试验RSD分别为0.04%和0.08%。重复性试验RSD分别为0.29%和0.09%。稳定性试验RSD分别为0.31%和0.18%。平均加样回收率分别为99.4%和98.8%。样品中实测磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶的平均含量分别为102.16%和102.68%。说明建立的测定复方制剂中磺胺氯吡嗪钠和甲氧苄啶含量的方法简单快速、重现性好、准确度高。     

HPLC法同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84~618.4、8.256~82.56μg/mL(R 2=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。     

马香苓口服液中白术内酯Ⅲ含量测定方法的建立

为建立高效液相色谱法(HPLC)测定马香苓口服液白术内酯Ⅲ含量的方法,用色谱柱为ZORBAX SB-C18,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃,检测波长223 nm,进样量30μL。结果显示,白术内酯Ⅲ检测质量浓度在0.57μg/mL～73.00μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(y=1.356 7x+0.857 6,R~2=0.992,n=6),精密度、重复性、稳定性试验的平均相对标准偏差(RSD)分别为2.00%、8.58%和6.00%;加样平均回收率为98.04%,RSD=11.89%,回收率良好。该方法准确稳定,简便可行,能够很好的控制马香苓口服液白术内酯Ⅲ的含量,也为该制剂质量控制提供了一种有效的方法。     

紫外分光光度法测定恩诺沙星原料药含量的试验

为了建立一种操作简单、高效而经济的恩诺沙星原料药含量测定方法,试验采用紫外分光光度法进行测定。结果表明:恩诺沙星溶液浓度为1.0~8.0μg/mL时线性关系良好,标准曲线方程为OD值=0.103 5 C+0.007 5(r=0.999 6,n=6),精密度、重复性、加样回收率试验的相对标准偏差分别为0.18%、0.77%、1.09%,稳定性试验的吸光度值(OD值)在9 h内无显著变化;与高效液相色谱法(HPLC法)的测定结果相比差异不显著(P0.05)。说明该紫外分光光度法的精密度、重复性、回收率、稳定性均符合要求,可作为测定恩诺沙星原料药含量及控制其有关制剂产品中间生产过程的一种操作简单、高效而经济的分析方法。     

高效液相色谱法测定地昔尼尔含量方法的建立

建立用高效液相色谱法(HPLC)测定地昔尼尔含量的方法。采用Hypersil NH2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:乙腈∶水(0.1%甲酸)为40∶60,紫外检测波长为270 nm,进样量20μL,流速为0.8 mL/m in,柱温30℃。结果显示,地昔尼尔在0.78～100μg/mL范围内,其峰面积与浓度的线性关系良好,回归方程为:A=329 232 C-44 761,R2=0.999 9。日内、日间精密度RSD均小于2%,稳定性试验RSD为0.61%,重复性试验RSD为1.45%,回收率测定结果为100.72%。本法操作简单,结果准确,分析快速,适用于地昔尼尔的含量测定。     

留兰香总黄酮含量测定方法的建立

目的:建立以芦丁为对照品的留兰香(Herba Mentha spicata)总黄酮含量测定方法。方法:通过紫外扫描比较了芦丁对照品和留兰香提取物在亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠和三氯化铝2种显色体系下的吸收特性,确定一种检测方法作为留兰香总黄酮的测定较优方法。结果:亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色法更适合留兰香总黄酮含量的测定。标准曲线回归方程y=13.291x-0.011 5(R=0.999 8),芦丁的浓度和吸光度在8.008～48.050μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%,RSD为2.5%,重现性、稳定性和精密度均较好。结论:亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色法简便、快速、准确,可作为留兰香中总黄酮含量测定方法。     

3,3'-二氨基联苯胺分光光度法检测硒

为了建立检测硒含量的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法,在建立硒测定标准曲线的基础上,进行稳定性试验、加样回收率试验和精密度试验,并通过检测富硒啤酒酵母和壳聚糖硒中的硒含量,与氢化物发生-原子荧光法进行比较。结果:硒含量在0～100μg之间时,硒浓度与吸光度之间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8;稳定性试验RSD为0.97%,样品平均回收率为97.0%,变异系数为2.8%～4.0%;富硒啤酒酵母和壳聚糖硒中的硒含量经分光光度法与原子荧光法检测,结果差异不显著(P>0.05)。表明建立的检测硒含量的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法操作简单,准确性高,重现性好。     

氟苯尼考纳米乳含量测定方法的建立及稳定性研究

为了建立高效液相色谱法测定氟苯尼考纳米乳中氟苯尼考含量的方法并对其稳定性进行研究,采用Iner Sustain C18(5μm,4.6 mm×250mm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.02,V/V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长224 nm,进样量20μL,柱温25℃,考察方法的系统适用性、线性、精密度、加样回收率等,并通过影响因素试验及加速试验考察氟苯尼考纳米乳的稳定性。结果显示:氟苯尼考纳米乳在该色谱条件下,系统适应性良好,在4.12~67.74μg/m L浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为:A=49 295C+2 967.2(R2=0.999 9),平均加样回收率分别为101.48%(n=6),RSD为0.26%;氟苯尼考纳米乳在50℃、75%相对湿度(RH)条件下稳定。结果表明:建立的含量检查方法专属性强、准确度高、精密度、重复性良好,适用于氟苯尼考纳米乳含量测定,制备的氟苯尼考纳米乳稳定性良好,强光对其含量略有影响。     

一支箭多糖的含量测定

用0.3mol/L稀盐酸溶液回流提取一支箭(Ophioglossum vulgatum L.)中多糖。并用硫酸-蒽酮法测定其含量。结果:硫酸-蒽酮法测定精密度RSD为1.09%,稳定性RSD为0.38%,重现性RSD为1.02%,平均回收率为100.41,其对应RSD为1.36%。结论:测定方法操作简单、准确性好、精密度高、稳定性好,可用于酸提一支箭多糖的含量测定。     

HPLC法测定自制中草药添加剂中橙皮苷含量

目的:建立自制中草药添加剂中橙皮苷含量测定方法。方法:采用HPLC法对橙皮苷进行含量测定。结果:橙皮苷进样量在0.161 2~2.579 2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.75%,RSD为0.68%(n=8)。结论:本研究建立的HPLC法专属性强、准确度高、重复性好,可用于自制中草药添加剂的质量控制。     

大通县沙棘叶总黄酮含量测定

采用分光光度法,测定沙棘叶中总黄酮的含量,检测波长为415nm。经计算得到芦丁标准曲线的回归方程为y=8.3684×C+0.0049,相关系数R2=0.9996,精密度和稳定性试验的RSD分别为0.040%(n=6)和0.138%(n=6),平均回收率为99.05%,RSD为1.28%(n=5),样品的稳定性试验RSD为1.201%(60min)。此法操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,是沙棘叶中黄酮含量测定的切实可行方法。结果表明,大通县沙棘叶鲜重总黄酮含量为95.87mg/g,高于其他研究人员对沙棘叶总黄酮含量的所有报道;与见报的其他植物叶片中总黄酮的含量相比,大通沙棘叶总黄酮含量也较高。     

羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中焦亚硫酸钠含量测定

为建立羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中抗氧化剂焦亚硫酸钠含量测定方法,利用二氧化硫在醋酸盐缓冲液存在的酸性条件下可使酸性品红溶液褪色的原理,采用比色法在547 nm波长处测定吸光度,以标准曲线计算抗氧化剂的含量。结果显示,无水亚硫酸钠质量浓度在20～120μg/mL,吸光度的倒数与其质量浓度呈良好的线性关系y=0.009 7x+1.385 7(R2=0.997 1),平均回收率为98.32%,RSD为0.957 3%。结果表明,该方法可用于羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中抗氧化剂焦亚硫酸钠含量的测定。