高效液相色谱法同时测定复合维生素B注射液中4种维生素的含量

建立了复合维生素B注射液中4种维生素的含量测定方法。采用高效液相色谱法,以甲醇和三乙胺-冰醋酸-甲醇-0.015 mol/L庚烷磺酸钠（0.2∶7.5∶75∶820）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温30 ℃,进样量20 μL。结果表明,核黄素磷酸钠、烟酰胺、维生素B6、维生素B1分别在10~100、150~1500、10~100、100~1000 μg/mL范围内线性良好,相关系数R2均为1.0000;平均回收率为99.5%~100.6%。本方法操作简便、结果准确可靠,可用于复合维生素B注射液中核黄素磷酸钠、烟酰胺、维生素B6、维生素B1含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定蜂胶中4种酚酸的含量

【:研究目的】建立一种测定蜂胶中咖啡酸、p-香豆酸、肉桂酸和阿魏酸含量的新方法。【方法】采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定蜂胶中咖啡酸、p-香豆酸、肉桂酸和阿魏酸的含量。【结果】色谱柱为ZorbaxSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,并进行190-400nm全波长扫描。在柱温为30℃的条件下,4种酚酸得到很好的分离。【结论】本研究可为蜂胶生物活性评价及质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定饲料中5种合成类抗氧化剂含量

本文旨在建立同时测定饲料中没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、乙氧基喹啉(EQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)5 种合成类抗氧化剂含量的高效液相色谱法。 试样经超声波辅助乙腈直接提取,提取液经有机相针式滤器过滤净化后,采用十八烷基键合相(C₁₈)柱为色谱柱 (长 150 mm×内径 4.6 mm,粒径 5 μm),乙腈-2%乙酸溶液(65 + 35,V₁+V₂)为流动相 ,流速为 0.5 m L/min,检测波长为 280 nm,柱温为 20 ～ 30℃。 在此实验条件下,PG 在质量浓度 0.50 ～ 25.00 μg/mL,TBHQ、EQ、BHA 和 BHT 在质量浓度 1.00 ～ 50.00 μg/mL 内均与峰面积呈良好的线性关系(相关系数 r² > 0.999);PG、TBHQ、EQ、BHA 和 BHT 的检出限分别为 1.8、1.9、2.0、1.9、5.0 mg/kg,定量限分别为 8.8、8.6、8.9、8.7、10.0 mg/kg;PG、T...     

高效液相色谱法快速测定青贮饲料中4种有机酸的含量

建立快速测定青贮饲料中4种有机酸的高效液相色谱分析方法。采用有机酸专用柱Phenomenex MARS MOA(300 mm×7.8 mm,10μm,8%交联度),配同系列保护柱,柱温57℃,流动相采用0.1%(v/v)H3PO4水溶液,流速0.60 mL/min,示差折光检测器(RID)温度30℃,信号响应时间4 s。测定结果表明,4种有机酸25 min内基线分离无干扰,各目标组分在5.0～500.0 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,各组分方法检测限在0.39～0.52 mg/L之间。所建方法样品前处理简便快速,重现性好,结果准确,适合工厂化验室使用。     

高效液相色谱法同时测定复合有机酸化剂中5种成分的含量

建立高效液相色谱法同时分离测定复合有机酸化剂中的烟酸、乳酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸含量.采用Agela-ASB(r)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);盐酸溶液(0.02%,V/V,A)和乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长210 mn;柱温:(35±2)℃.在此色谱条件下,5种有机酸分离良好,它们的峰面积响应与浓度分别为烟酸1～20 μg/mL;乳酸100～2000 μg/mL;柠檬酸100～2000μg/mL;苯甲酸2.5～50μg/mL;水杨酸2.5～50μg/mL,线性关系良好(r>0.9995).平均加样回收率均分别为99.1%,98.2%,97.2%,96.3%,96.0%;RSD 小于1.0%.该方法操作简便易行,系统适用性良好,方法准确可靠.     

高效液相色谱法测定饲料中硫酸粘杆菌素含量

本文提出了通过高效液相色谱法(HPLC)快速、简便测定饲料中硫酸粘杆菌素的含量。该方法首先用超声波法提取饲料中的硫酸粘杆菌素,通过旋转蒸发将提取液浓缩后,利用HPLC进行检测。结果表明,在最优检测条件下,提取液中硫酸粘杆菌素与杂质分离良好,其浓度为0.5～400μg/mL与峰面积呈线性相关(r=0.9967);饲料样品回收率87.3%～112.6%,变异系数(RSD)小于5%;其他饲料常规成分在实验条件下对硫酸粘杆菌素测定均无干扰,此方法的适用范围广,可满足饲料中硫酸粘杆菌素的检测。     

高效液相色谱法同时测定饲料中地西泮、安眠酮的含量

①目的:用高效液相色谱仪(HPLC)同时测定饲料中地西泮、安眠酮的含量。方法:在碱性条件下,用有机溶剂提取饲料中的地西泮和安眠酮,利用硅酸镁小柱对提取液进行富集、净化,用高效液相色谱仪进行检测。HPLC测定参数:C18柱(4.00mm×250mmi.d.,5μm);流动相乙腈—25mmol·L-1乙酸铵溶液(30:70);流速1.00mL·min-1;利用二极管阵列检测器测定地西泮、安眠酮紫外光区的特征光谱进行定性,外标法在254、226nm处进行定量。②结果:样品提取液中各组分分离良好,地西泮浓度在200ng·mL-1～100μg·mL-1范围内与峰面积呈线性相关,R=0.9992;平均回收率:92.28%～114.9%;变异系数(RSD)<5%;检测限(S/N=3)4ng。安眠酮浓度在250ng·ml-1～500μg·mL-1范围内与峰面积呈线性相关,R=0.9996;平均回收率:87.5%～112.9%;变异系数(RSD)<5%;检测限(S/N=3)1.2ng;其他常用镇静安眠药物在该条件下对地西泮、安眠酮均无干扰。③结论:是一种简便、快速、准确的方法。     

高效液相色谱法测定AC4可溶性粉中AC4的含量

研究旨在建立一种测定可溶性粉剂中AC4含量的高效液相色谱方法。采用C18色谱柱,流动相为甲醇和0.2%磷酸水溶液(v/v,65∶35),流速为1 m L/min,柱温为30℃,紫外检测波长为251 nm。该方法专属性好,具有良好的线性关系,线性范围为0.07~0.13 mg/m L,R2=0.9987,AC4的平均添加回收率为98.45%,相对标准偏差为0.5044%,24 h内稳定性良好。该方法操作简单,精密度及重现性好,可用于可溶性粉剂中AC4的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定白头翁汤中秦皮甲素和小檗碱的含量

目的：建立同时测定白头翁汤中秦皮甲素和小檗碱含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBOX SB-C18柱（5μm,4.6 mm×150 mm）,流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,线性梯度洗脱[0-20 min,A-B（12∶88）→A-B（50∶50）],流速：1.00mL/min,柱温：30.0℃。检测器：紫外检测器,检测波长335.0 nm。结果：秦皮甲素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.14-1.12μg（r=0.999 8）、0.12-0.98μg（r=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）分别为99.78%、100.18%。结论：本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于白头翁汤的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定饲料中9种磺胺药物

建立了同时测定饲料中磺胺醋酰及磺胺对甲氧哒嗪等9种磺胺类药物的高效液相色谱检测方法,比较和优化了提取、净化及色谱条件.样品经乙酸乙酯提取,氨基小柱(500 mg/3 mL)净化后,洗脱液过0.45μm有机微孔滤膜,用高效液相色谱仪直接测量,外标法定量.采用ZORBAX SBC18柱进行分离,以0.1%乙酸溶液和甲醇乙腈等体积混合液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长270 nm.9种磺胺类药物标准曲线的线性相关系数大于0.998,线性范围0.05～2 000 μg/mL.该方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,平均回收率为71.1%～95.5%,相对标准偏差小于13.5%.该方法适合于预混合饲料、浓缩饲料及配合饲料中上述9种磺胺类药物的检测,结果准确可靠.     

高效液相色谱法同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物

建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的固相萃取-高效液相色谱分析方法。饲料样品碱化后用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩后用MCX固相萃取小柱净化,5%氨化甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后用乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(3/7,v/v)溶解。采用Inertsil ODS-2色谱柱,以水-乙腈体系进行梯度洗脱,295 nm检测,外标法定量。苯并咪唑类药物在0.20～50 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,噻苯咪唑和其他苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限分别为0.10和0.05 mg/L。饲料中苯并咪唑类药物在0.50～200 mg/L范围内的回收率为78.0%～97.5%,相对标准偏差RSD均小于10%。     

高效液相色谱法同时对复合有机酸化剂中7种成分的含量测定

建立高效液相色谱法同时分离测定复合有机酸化剂中的甲酸、丙酸、乳酸、马来酸、柠檬酸、富马酸、苯甲酸含量。采用Agela-ASBC18柱（250mm&#215;4.6mm,5μm）;盐酸溶液（0.1%,V/V,A）和乙腈（B）为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长210nm;柱温（30&#177;2）℃。在该色谱条件下,7种有机酸分离良好。它们的峰面积响应与浓度分别为：甲酸100～2000μg/mL、乳酸100～2000μg/mL、马来酸2～40μg/mL、柠檬酸100～2000μg/mL、富马酸2～40μg/mL、丙酸100～2000μg/mL、苯甲酸2～40μg/mL范围内,线性关系良好（r＆gt;0.9995）。平均加样回收率分别为99.1%、98.6%、100.1%、98.8%、99.3%、99.5%、98.2%,RSD小于1.5%。该方法操作简便易行,系统适用性良好,方法准确可靠。R     

高效液相色谱法测定猪血浆中多西环素的含量

建立了高效液相色谱法测定猪血浆中多西环素含量的方法.采用Agillent 1100 HPLC系统,分析柱为ZORBAX SB C-18,流动相组分为超纯水(含0.6 mmoL/L EDTA·2Na,0.15%三氟乙酸,10 mmoL/L草酸)和乙腈,梯度洗脱,柱温15℃,检测波长350 nm.猪血浆样品经EDTA-McIlvaine缓冲液和20%(V/V)高氯酸的混合液缓中变性处理,取上清液直接进样测定.结果表明,血浆中多西环素的线性范围为0.10～12.80μg/mL,其方程为y=49.846 x-0.289,相关系数为0.999 2(n=8);空白血浆添加低、中、高浓度多西环素(0.10、0.80、6.40μg/mL)样品的平均回收率分别为94.0%、98.2%、100.5%(n=4);平均批内变异系数分别为2.8%、4.1%和1.2%(n=4),批间变异系数分别为6.5%、9.4%和3.4%(n=16).本方法样品前处理简单、快速,结果准确、可靠,适用于猪血浆中多西环素含量的测定及相关药代动力学研究.     

高效液相色谱法同时测定液体酸化剂中的有机酸含量

试验旨在使用高效液相色谱法同时测定液体酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的含量。经过色谱条件优化比较,确立了最佳色谱条件为:采用Atlantis T3柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为色谱柱,柱温30℃,流动相使用乙腈和20 mmol/L的KH₂PO₄缓冲盐溶液(pH值2.9)进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测波长220 nm,进样量20μL。结果显示,4种有机酸分离良好,线性范围广,相关系数为0.999 7~1.000 0,检出限为0.26~0.53 mg/L,定量限为0.70~2.65 mg/L,加标回收率在94.1%~101.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于1.93%。研究表明,高效液相色谱法高效快捷、定量准确,适用于液体酸化剂中有机酸的检测。     

高效液相色谱法测定糖肽酮萜素中低聚糖的含量

采用高效液相色谱法（HPLC），分离柱选用ODS色谱柱，以纯水为洗脱液，用示差折光检测。测定了饲料添加剂和功能食品中低聚糖的含量，即蔗糖、水苏糖和棉子糖。本法具有流动相价廉、无污染、快速简便和稳定性好的特点，色谱柱使用寿命长。     

高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量

通过实验比较,认为用高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量在370 nm波长下较在260 nm波长下测定方法分离度更高、回收率更好.     

高效液相色谱法测定底泥中土霉素含量

为有效测定底泥中土霉素残留量，建立了底泥中土霉素残留的提取方法和高效液相色谱检测方法。底泥样品中的土霉素可以用EDTA缓冲溶液进行有效提取，经过HI。B萃取小柱纯化和浓缩等步骤，底泥样品中土霉素的回收率为65．3％～70.1％。控制流动相为乙腈-0．01mol／L草酸溶液（12：88，V／V）；柱温为25℃；流速为1．0ml／min；350nm，紫外检测；以HypersilC18，BDS色谱柱对药物进行分离，在此色谱条件下土霉素的出峰时间为16．28min，该方法的最低检测限为0．01mg／kg。     

高效液相色谱法测定饲料中五种核苷酸的含量

文章建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定饲料中五种核苷酸的分析方法,包括腺嘌呤核苷酸(Adenosine Monophosphate,AMP)、鸟嘌呤核苷酸(Guanosine monophosphate,GMP)、胞嘧啶核苷酸(Cytidin Monophosphate,CMP)、尿嘧啶核苷酸(Uridine Monophosphate,UMP)及次黄嘌呤核苷酸(Ino-sine Monophosphate,IMP)。即采用水超声提取,盐酸调节pH值后过滤膜,供HPLC分析。方法学验证表明,在2.0~50.0μg/ml范围内,五种核苷酸线性关系较好(R~20.999),检测限在2.0~4.0 mg/100 g之间,在10.0、50.0、200 mg/100 g加标水平下平均回收率在95.1%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.6%~2.8%之间(n=6)。该方法操作简单、检测限低、重现性好,并成功将该方法应用于实际样品的测定。     

高效液相色谱法测定乳粉中5种核苷酸的含量

建立乳粉中核苷酸高效液相色谱的测定方法.采用超纯水作为提取剂,0.5％的乙酸沉淀蛋白,SAX固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,流动相为0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液.每100 g乳粉中核苷酸添加量为0.3～50 mg时,回收率大于90％,定量限为0.3 mg/100 g.该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳粉中核苷酸的检测.