口腔溃疡膏中苯扎氯铵的质量标准研究

建立了高效液相色谱法同时检测口腔溃疡膏中3种苯扎氯铵同系物的方法。色谱柱:CN柱(250mm 4.6mm,5 m);流动相:乙腈-0.1mol/L醋酸铵缓冲溶液(45∶55,v/v);流速:1.0m L/min;检测波长:214nm;柱温:25℃;进样量:20 L。该方法对苯扎氯铵的检出浓度为130 g/g,最低定量浓度为435 g/g,苯扎氯铵在5 g/m L~200 g/m L浓度范围内线性关系良好。该方法快速、准确,能够同时测定口腔溃疡膏中3种苯扎氯铵同系物。     

HPLC法同时测定杞明片中五种蒽醌的含量

本实验建立了同时测定杞明片中5种蒽醌的方法。色谱柱:Diamonsi LC18(4.6mm 250mm,5 m);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0min~20min,40∶60;20min~30min,60∶40;30min~50min,90∶10);检测波长:284nm;流速:1.0m L/min;柱温:25℃。橙黄决明素在0.001 36mg/m L~0.006 80mg/m L、大黄酸在0.000 65mg/m L~0.003 25mg/m L、大黄素在0.000 13mg/m L~0.000 65mg/m L、大黄酚在0.000 96mg/m L~0.004 80mg/m L、大黄素甲醚在0.000 54mg/m L~0.002 70mg/m L范围内呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD1%;平均回收率分别为99.73%、99.53%、99.31%、99.69%、99.33%。所用方法简便可行、重现性好、准确度高,可作为同时测定杞明片中5种蒽醌含量的方法。     

高效液相色谱法同时测定8种食品添加剂

建立对食品中8种添加剂(柠檬酸钠、乙酸、糖精钠、咖啡因、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)分离测定的高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇和0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,紫外-可见检测器可变波长程序检测,柱温30℃,一次进样,15 min内完成分析过程。方法简单,快速,对实际样品测定结果满意。     

雪莲中绿原酸、芦丁、木犀草素含量的HPLC法测定

建立测定雪莲(Saussurea involucrata)中绿原酸、芦丁和木犀草素含量的方法,采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.8%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长360 nm,柱温30℃。绿原酸、芦丁、木犀草素的线性范围分别为0.081~0.408μg/m L、0.090~0.449μg/m L、0.045~0.224μg/m L;平均加样回收率分别为99.78%、99.89%、100.70%,其中绿原酸、芦丁在天山雪莲中含量最高,木犀草素在苞叶雪莲中含量最高。     

气相色谱法测定辅助降血脂软胶囊中大蒜素含量

建立辅助降血脂软胶囊中大蒜素含量的气相色谱测定法。色谱柱:HP-5(30m 0.25mm,0.25μm);柱箱温度:100℃(3min),10℃/min到达150℃后,20℃/min到达200℃(10min);进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气:氮气、氢气(40m L/min)、空气(400m L/min);进样量:1μL~3μL。结果表明,大蒜素在0.5mg/m L~2.5mg/m L范围内溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=579.48x+4.8355,R2=0.9999,平均回收率为98.65%,RSD为0.30%(n=6);精密度试验、稳定性试验和重复性试验考察的RSD分别为0.35%、1.30%和0.63%。本方法简便、准确、重复性好,为辅助降血脂软胶囊的质量标准研究提供了可行依据。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量.[方法]测定噻虫嗪采用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸(30:70,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长230 nm,柱温25℃,进样量为5μL,外标法定量;测定功夫菊酯采用Agilent RX-SIL色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-四氢呋喃(990:10,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长278 nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量.[结果]样品精密度良好,48 h内稳定,样品中噻虫嗪质量浓度均大于141 g/L,功夫菊酯质量浓度均大于106 g/L,检测结果与生产车间按配方投料的结果一致.[结论]所建立的方法简便、快速、准确,可用于复配杀虫剂农药噻虫嗪和功夫菊酯有效成分的测定.     

UPLC法测定槟榔提取液中的槟榔碱含量

[目的]建立以超高效液相色谱法(UPLC)测定槟榔提取液中槟榔碱含量的方法。[方法]采用Waters公司的ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,柱温35℃,流动相:乙腈-甲醇-0.1%冰醋酸溶液(每1 000 m L含磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g)=25∶20∶55,等度洗脱,进样量1.0μL,流速0.2 m L/min,检测波长215 nm。[结果]整个洗脱在5.0 min之内完成,槟榔碱在2.0 min左右出峰,峰型较好,且槟榔碱在0.013~0.663 mg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,平均回收率为98.1%,RSD为2.26%(n=5)。[结论]该方法操作简便、快速,灵敏度高,重复性好,可用于控制槟榔提取液及其制成方剂中槟榔碱的含量。     

RP-HPLC法测定鲜人参、生晒参、红参中6种低分子量有机酸

采用反相高效液相色谱法分别对鲜人参、生晒参、红参中6种低分子量有机酸(乙酸、丙二酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸)进行分析。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,5%甲醇-0.01 mol/L KH2PO4(p H 2.5)为流动相,流速1 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm。各有机酸在0.001 6~1.000 0 mg/m L内线性关系良好,6种有机酸的平均加样回收率为97.54%~102.53%。该方法准确、高效地测定了人参中的低分子量有机酸含量。     

高效液相色谱法快速测定化妆品及药品中4种防腐剂

建立了灵敏、快速的高效液相色谱法测定化妆品及药品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯这4种常见防腐剂含量的方法。采用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇/水(80∶20,V/V)为流动相,流速为1.5 m L/min,紫外检测器检测波长为254 nm,柱温为30℃,在4 min内可将4种防腐剂基线分离,方法快速准确,可用于实际样品测定,结果满意。     

市售番茄和圣女果果实中番茄红素HPLC检测方法的研究

采用高效液相色谱法(HPLC)检测市售番茄和圣女果果实中番茄红素的含量。色谱条件为:Inertsil ODS-SP色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和乙酸乙酯进行梯度洗脱,乙酸乙酯在15min内由0%上升到100%,保持100%乙酸乙酯运行到25min;紫外检测器,检测波长为475nm;色谱柱温度25℃;流速0.8m L/min;进样体积10μL。检测结果显示,番茄果实中番茄红素的含量为697.5μg/g,圣女果果实中番茄红素的含量为811μg/g。     

低温贮藏过程中百合鳞茎内酚类物质的高效液相色谱法测定

建立了分离7种酚类物质的高效液相色谱条件,对低温贮藏过程中兰州百合鳞茎不同部位的酚类物质成分和含量进行了测定。采用Waters Nova-Pak■C18色谱柱(3.9 mmi.d.×150 mm,4μm),柱温35℃,流动相为乙腈—1%(V/V)乙酸水溶液(15∶85),流速1.0 mL/min,紫外检测波长280 nm,进样量15μL,可使7种酚类物质在20 min内达到完全分离。鳞片、顶芽和鳞茎盘内均可检测到对羟基苯甲酸、阿魏酸、香豆酸、水杨酸和香豆素。其中对羟基苯甲酸的含量显著高于其它酚类物质的含量。不同贮藏时期、不同鳞茎部位酚类物质的种类和含量存在差异。     

月饼中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸检测方法的研究

建立了反相高效液相色谱法同时测定月饼中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的检测技术。实验采用AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(90∶10)为流动相,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长23 0 nm处进行检测。整个分离过程在1 4m in内完成。上述5种物质的回收率为9 6.8%~1 0 2.1%,相对标准偏差小于1.21%。方法快速准确,适用于月饼的常规检测。     

黄土丘陵区林草恢复进程中土壤入渗特征研究

植被恢复可以改善土壤的入渗能力,植被恢复方式不同及恢复进程中其土壤性质的改善对土壤水文特征的影响程度也将影响到植被恢复的格局。为确定林地、草地植被恢复年限对土壤水分入渗特征的影响,以黄土丘陵区西部官山林场退耕后栽植的刺槐林地、撂荒草地为对象,选取退耕年限为9年、15年、25年的林地、草地。于2014年5月对各样地的原状土土柱进行定水头入渗,比较不同退耕年限林地、草地的入渗性能和湿润锋穿透60 cm土柱的时间,并分析影响入渗特性的因素。结果表明:退耕年限为25年林地的土壤稳定入渗率、平均入渗率、前120 min累积入渗量、湿润锋到达60 cm土柱的时间分别为1.86,2.60 mm/min,387.82 mm,23.00 min;退耕年限为15年林地分别为1.38,1.90 mm/min,288.88 mm,35.33 min;退耕年限为9年林地分别为0.35,1.03 mm/min,194.50 mm,40.00 min;退耕年限为25年草地分别为3.17,3.17 mm/min,386.43 mm,24.00 min;退耕年限为15年草地分别为1.86,2.60 mm/min,387.82 mm,34.33 min;退耕年限为9年草地分别为1.86,2.60 mm/min,387.82 mm,38.33 min。6种样地的土壤入渗过程均能用通用模型进行高精度拟合。各样地土壤入渗速率与土壤有机质、>0.25 mm水稳性团聚体含量呈正相关关系,与土壤密度呈负相关关系。土壤入渗能力随退耕年限增加而增强,退耕还草比退耕还林更有利于土壤入渗能力增强。因此建议在水资源有限的黄土区以退耕还草为主以促进更多的降雨就地入渗。      

HPLC法测定新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量

为建立新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的高效液相色谱测定方法,采用Hypersil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(体积比为62∶37∶1),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长216 nm。测定结果显示,蒿甲醚在该色谱条件下系统适应性好,在质量浓度为100~800μg/m L时线性关系良好,回归方程为y=302.36x-682.02,R2=0.999 8;总平均回收率为97.58%,RSD为1.58%;对3批样品的蒿甲醚含量进行测定,RSD为1.42%。表明建立的方法可用于新型蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的测定。     

高效液相色谱法测定水中痕量酚类化合物研究

[目的]建立高效液相色谱法分析水中7种酚类化合物的检测方法。[方法]水中7种酚类化合物首先通过MN Chroma bond easy固相萃取小柱预分离和富集,以甲醇作为洗脱液,然后经氮吹浓缩后进入高效液相色谱仪进行分离及测定。[结果]色谱分析条件：色谱柱为ZORBAXEclipse XDB C8（4.6 mm×150.0 mm,5μm）;流动相为甲醇（B）和1%醋酸溶液（C）;梯度洗脱程序为0~6 min,B从35%上升至45%,6~12 min,升至60%,12~18 min,升至80%,18~22 min,升至90%;流速为0.70 ml/min;进样量为10μl,柱温为35℃。各目标组分在0.5~31.5 mg/L范围内其峰面积与质量浓度成良好的线性关系,r≥0.999 8;7种酚类化合物的RSD在1.78%~4.02%（n=6）,除苯酚外,其余6种酚类化合物的加标回收率在89.5%~106.0%。[结论]该方法具有操作简单、灵敏度高、方法重现性好等优点,可用于水中痕量酚类化合物的检测。     

HPLC测定动物源性食品中倍他米松的残留

为建立检测动物性食品中倍他米松残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯提取后,进行液相色谱分析。采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(60∶40,v∶v),流速为0.8mL/min,检测波长为240nm,柱温为30℃。方法的检出限和定量限分别为0.152μg/kg和0.502μg/kg。倍他米松在0.5~32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9;选取5种动物源性食品进行倍他米松的加标回收试验,回收率在72.73%~93.06%之间,精密度RSD为3.78%(n=6)。本方法简便、可靠、重复性好,可用于动物性食品中倍他米松残留的检测。     

南太湖地区荷叶中荷叶碱含量比较

[目的]比较南太湖地区不同区域荷叶中荷叶碱的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相;以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(27∶70.6∶1.6∶0.78,V/V/V/V)为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为270 nm;柱温为25℃。[结果]荷叶碱线性范围3.039～91.170μg/ml(R=1.000 0),平均回收率为98.48%,RSD为0.63%(n=6);7～8月采摘的荷叶中荷叶碱的含量最高(0.322%);在5个产地中,以德清县采摘的荷叶中荷叶碱的含量最高(0.465%)。[结论]荷叶碱含量随生长时间而变化;南太湖地区荷叶中荷叶碱含量差异不明显。     

HPLC法测定留兰香油中柠檬烯

[目的]建立高效液相色谱法测定留兰香油中柠檬烯的含量。[方法]以无水甲醇为外标物,对留兰香油中柠檬烯的含量进行测定。色谱条件:色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm,柱温为25℃。[结果]柠檬烯含量在0.21～1.05 mg/ml时,其峰面积与浓度呈线性关系,相关系数R2为0.995,平均回收率为98.0%,RSD为2.6%;计算得留兰香油原料中柠檬烯的含量为24.2%。[结论]该方法简单快速、准确,可用于留兰香油中柠檬烯的含量测定。     

正交试验优化提取厚朴酚及其HPLC分析方法研究

在水浴辅助条件下利用超声处理,提取厚朴中酚类物质,选出最佳方案。采用正交试验设计,HPLC测定厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量,色谱条件SinoChrom ODS-BP5μm4.6 mm×150 mm色谱柱,流动相为甲醇-水（体积比78∶22）,流速为1.0 mL/min,检测波长294 nm,柱温30℃,进样量20μL。在乙醇浓度为80%,浸泡时间50 min,浸泡温度50℃,超声时间为20 min的条件下,酚类物质分离好,提取率高。     

高效液相色谱-质谱联用测定红酒中的氨基甲酸甲酯

[目的]建立一种测定红酒中氨基甲酸甲酯(MC)的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)。[方法]对样品采用0.45μm微孔滤膜过滤后,用氨基固相萃取小柱进行提取、纯化和氮吹浓缩处理,然后用HPLC-MS进行定性定量分析。HPLC条件为:色谱柱,氰基农残色谱柱(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm);流动相,乙腈-水(0.1%乙酸)80∶20;流速0.8 ml/min;检测波长195 nm;柱温25℃;进样量20μl。质谱条件:离子源为电喷雾离子源(ESI+源),扫描方式为正离子扫描,干燥气流速为8.0 L/min,干燥气温度为350℃,扫描范围为50～200 m/z,雾化气压力为275.8 kPa。[结果]MC在0.1～20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 0。平均回收率为83.40%,RSD为6.8%。[结论]所建立的方法具有较好的精密度和准确度,并具有样品处理简单、检测限低、分析时间短等特点,适于红酒中MC的测定。