顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂及平衡条件的研究

在顶空气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂的基础上,对残留溶剂顶空分析的平衡条件进行研究。研究结果表明:顶空分析的灵敏度与平衡温度、平衡时间所决定的气相提取效率有关;在一定温度范围内组分的峰面积随平衡温度的增加呈指数规律递增,提高平衡温度有利于提高检测的灵敏度;平衡时间对平衡的影响效果不及平衡温度显著。     

顶空毛细管柱气相色谱法自动测定食用植物油中残留溶剂

对顶空毛细管柱气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留的方法进行了研究,讨论了色谱条件、平衡温度、平衡时间以及数据的采集频率等因素对测定的影响.结果表明,高中低3种浓度的加标回收率范围为94.5％ ～103.9％,相对标准偏差范围为2.8％～5.7％,检出限为0.06mg/kg;符合方法测定要求.方法准确、快速、重复性好、完全自动化.     

顶空气相色谱法测定泥螺中的酒精度

[目的]建立了顶空气相色谱法测定泥螺中酒精度的方法。[方法]将样品密封于顶空瓶,在80℃达到气液平衡后用气相色谱/氢火焰离子化检测器（GC/FID）进行测定。[结果]该方法在0.5%～25.0%的范围内线性关系良好,r=0.9996,回收率为98.0%～104.0%,最低检测限为0.01%,变异系数（CV）为1.49%。[结论]该方法可靠、快速、简单,适用于液体、固体产品中乙醇含量的测定。     

顶空气相色谱法测定化妆品中的多种卤代烃

〔目的〕建立化妆品中7种卤代烃的气相色谱分析方法。〔方法〕应用DB-1毛细管色谱柱,采用氢火焰离子化检测器(FID)-顶空气相色谱法测定化妆品中的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯。〔结果〕方法最低检出浓度为0.99~2.97μg/g,二氯甲烷﹑1,1-二氯乙烷﹑1,2-二氯乙烯﹑三氯甲烷﹑1,2-二氯乙烷﹑三氯乙烯﹑四氯乙烯的线性范围分别为0.097 0~0.970 0﹑0.072 0~0.504 0﹑0.065 3~0.653 0﹑0.106 7~0.746 9﹑0.101 0~1.010 0﹑0.097 0~0.970 0﹑0.099 0~0.990 0μg/mL,相对标准偏差为1.83%~6.80%。〔结论〕顶空气相色谱法操作简便、快速,灵敏度高,方法线性好,结果准确可靠。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定棉粕中甲醇残留量

用毛细管柱顶空气相色谱法测定棉粕中甲醇残留量,结果表明:该方法的相对标准偏差为2.10%,加标回收率为96.4%~105.0%,方法简单、快速、准确。     

顶空气相色谱法快速测定水果中仲丁胺的残留量

利用仲丁胺在水溶液中受热挥发的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定多种水果中仲丁胺残留量的方法。用水提取样品中仲丁胺,提取液离心后,顶空进样,Rtx-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定。仲丁胺在0.01².00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%2.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%¹15.30%,相对标准偏差为1.1%115.30%,相对标准偏差为1.1%¹1.9%,检出限为0.01 mg/kg。该方法操作过程简单、快速、灵敏,满足仲丁胺残留分析的要求,可用于某些水果中保鲜剂仲丁胺残留量的测定。     

顶空气相色谱法快速测定水果中仲丁胺的残留量

利用仲丁胺在水溶液中受热挥发的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定多种水果中仲丁胺残留量的方法。用水提取样品中仲丁胺,提取液离心后,顶空进样,Rtx-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定。仲丁胺在0.01~2.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%~115.30%,相对标准偏差为1.1%~11.9%,检出限为0.01 mg/kg。该方法操作过程简单、快速、灵敏,满足仲丁胺残留分析的要求,可用于某些水果中保鲜剂仲丁胺残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定大白菜中的乙撑硫脲

本文采用雷尼镍催化剂吸附乙撑硫脲中的硫，生成硫化镍，加入浓盐酸，使硫化镍全部转化为硫化氢，通过气相色谱测定顶空气体中硫化氢的含量，可间接测定乙撑硫脲的含量。本方法简便快速，乙撑硫脲在大白菜中的最小检出量为0．000549mg／kg。     

顶空气相色谱法测定咸鱼中正己醛含量样品前处理条件的优化

为建立一种检测咸鱼中正己醛含量的样品前处理方法,对顶空气相色谱法测定咸鱼中正己醛含量样品前处理的关键参数进行了优化和筛选。结果表明:采用顶空气相色谱法的最优条件是,溶剂为蒸馏水,加水量为样品量的3倍,振荡时间为30 min,加热温度为56℃,时间为40 min;在此最优前处理条件下对测定方法进行综合评价,得出正己醛含量测定线性范围为2~100μg,回收率为89%~105%。研究表明,该方法操作简单易行,灵敏度高,重现性较好,可用于实验室检测咸鱼中正己醛含量。     

顶空气相色谱法测定咸鱼中正己醛含量样品前处理条件的优化

为建立一种检测咸鱼中正己醛含量的样品前处理方法,对顶空气相色谱法测定咸鱼中正己醛含量样品前处理的关键参数进行了优化和筛选。结果表明:采用顶空气相色谱法的最优条件是,溶剂为蒸馏水,加水量为样品量的3倍,振荡时间为30 min,加热温度为56℃,时间为40 min;在此最优前处理条件下对测定方法进行综合评价,得出正己醛含量测定线性范围为2¹00μg,回收率为89%100μg,回收率为89%¹05%。研究表明,该方法操作简单易行,灵敏度高,重现性较好,可用于实验室检测咸鱼中正己醛含量。     

蔬菜中农药残留的GC快速检测的研究

建立了同时测定蔬菜中多种农药残留的气相色谱分析方法。即:蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明各种常用农药的相关系数r均在0.999以上,平均回收率在97.40%~103.93%,RSD在1.35%~3.96%,最小检出量为1~60 ng。该方法具检测限较低,灵敏度、准确度和精密度均较高的特点,能够满足多种有农药残留的同时测定的要求。     

气相色谱法测定白酒中甲醇及杂油醇含量的探讨

建立了一种用毛细管气相色谱法(Capillary Gas Chromatography,简称FID)测定白酒中甲醇和杂醇油的方法,对程序升温中的温度和时间、载气流速等色谱条件进行了优化。结果表明,甲醇及杂油醇浓度在0.04~1.00 g/L内呈良好的线性关系(≥0.9991),样品加标回收率在89.24%~93.21%,该方法准确、可靠、快速。     

顶空-气相色谱法测定底泥中氰化物含量

为建立一种快速、准确的测定底泥中的氰化物方法,采用顶空-气相色谱法对底泥中的氰化物进行测定。结果表明:将底泥经纯水超声、萃取、离心后取上层清液置于50mL顶空瓶中,加入衍生化试剂、置于45℃恒温水浴中,反应、平衡25min,抽取顶空气体100μL注入气相色谱仪配电子捕获检测器进行测定的标准加入回收率为97.36%,方法精密度为3.43%,方法检出限为0.3ug/kg,该方法简单、快速、对人体伤害小。     

包装材料溶剂残留顶空萃取-气相色谱测定方法研究

采用顶空萃取-气相色谱法对包装材料中可能残留的溶剂(丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、环己酮、甲苯、乙苯、乙酸丙酯、二甲苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法利用内标法(N,N-二甲基甲酰胺)进行定量,12种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于72%～78%,其他溶剂介于82%～105%,最低检出限可达0.0002 mg·m-2.测定了无锡岱棱公司的包装材料中的溶剂残留量,方法简便、快速、重现性较好,完全能满足包装材料中溶剂残留量的分析.     

气相色谱法测定牛奶中二嗪农残留量

建立气相色谱法测定牛奶中二嗪农残留量.样品经丙酮处理后用正己烷提取,用中性氧化铝柱净化,丙酮定容后用气相色谱火焰光度检测器(FPD)测定.检测方法的回收率为73.4％～ 96.2％,批内及批间相对标准偏差(RSD)分别为3.5％ ～9.1％和4.9％～7.5％,线性相关系数为0.9999,检测限为2.0μg·kg-1,...     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中多种有机磷农药残留

建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法.样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30m×0.25mm×0.25 μm)分离,气相色谱*火焰光度检测器检测.方法检出限为0.004～0.036 mg/kg;相对标准偏差(n=3)为1.1％～11.6％;51种有机磷农药平均回收率在75.4％～129.7％,该方法能满足酱腌菜样品中多种有机磷农药残留测定的要求.     

气相色谱法测定草莓中14种有机磷农药残留

研究草莓中14种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法,采用乙腈提取,DB-1701P柱分离,FPD检测器检测,外标法定量。14种有机磷农药在12 min内获得良好的分离,线性相关系数为0.999 90～0.999 98,检测限可达0.01～0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为87.8%～104.1%,相对标准偏差为5.5%～10.7%。该法快速灵敏,且易操作,满足残留分析的要求。     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留

研究了草莓中的9种有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,9种有机磷农药在17 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.992 51~0.999 92,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为83.2%~102.8%。该法快速灵敏,且易操作。