溶胶凝胶法固定葡萄糖氧化酶并用于化学发光型的葡萄糖传感器

本文利用硅酸乙酯 (TEOS)的溶胶凝胶过程对葡萄糖氧化酶 (GOD)进行了固定 ,并制备了不同载体下的 GOD酶柱。实验结果表明 ,GOD可在 Si O2 的溶胶凝胶中保持较高的活性。将此酶柱用于流动注射化学发光分析体系 ,可实现对葡萄糖的在线检测 ,测定的线性范围为 10～ 10 0 0 μm ol/ L,检出限为 0 .8μmol/ L,RSD为 1.6 %。此传感器的使用寿命长 ,测定结果与新国标方法——酶 -比色法的测定结果相吻合     

溶胶-凝胶法固定木瓜蛋白酶条件的优化

［目的］探索正硅酸乙酯包埋木瓜蛋白酶的过程。［方法］以正硅酸乙酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备固定化木瓜蛋白酶并优化试验条件。［结果］在固定化木瓜蛋白酶的制备过程中,卵胆比、酶原溶液含水量、酶原溶液加入量、胆固醇含量、木糖含量的极差分别为39.318、13.280、15.350、9.810和2.210。卵胆比对木瓜蛋白酶固定化的影响最大,酶原溶液加入量次之。制备固定化木瓜蛋白酶的最佳条件为：酶原溶液含水量为90 μl H2O/mg木瓜蛋白酶,木糖加入量为15 mg木糖/mg木瓜蛋白酶,正癸烷溶液中胆固醇含量为1.5%,卵磷脂与胆固醇的比值为4.5∶1.0（w/w）,固定化过程中酶原溶液、正癸烷溶液和前驱体溶液的加入量分别为80、500和600 μl。［结论］该研究为固定化木瓜蛋白酶的制备奠定了试验基础。     

溶胶凝胶法制备超疏水竹材

通过溶胶凝胶法,赋予竹材超疏水特性,以拓宽竹材的应用范围。以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,氨水为催化剂,制备硅溶胶浸渍液,选用十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)的乙醇水解液对浸渍处理后的竹材表面进行修饰,制备超疏水竹材表面。结果表明,处理后竹材表面形成直径大小为50~100 nm的颗粒状薄膜;竹材横截面接触角达到154°,具备了超疏水表面特性;改性后疏水效果随HDTMS质量分数增加而提高,当HDTMS质量分数为5%时,疏水效果达到最佳,之后随HDTMS质量分数增加有减小趋势。     

溶胶——凝胶法制备陶瓷分离膜的最新进展

陶瓷分离膜具有优良的化学稳定性和热稳定性以及高强度、高孔隙率、孔径分布窄等特点，在超过滤和气体分离等领域有着广泛的应用前景。综述了近年来国外用溶胶－凝胶法制备陶瓷分离膜的研究现状及发展趋势，着重介绍了组成和工艺条件对膜孔结构和渗透性能的影响，以及陶瓷分离膜在食品工业、生物技术和气体分离等方面的应用概况。     

溶胶—凝胶法制备TiO2及其光催化性能的研究

以钛酸丁酯为原料、无水乙醇为溶剂、硝酸为抑制剂,运用正交试验法确定了溶胶—凝胶法制备TiO2的初步最优条件,运用X-射线衍射技术对所制备的TiO2粉体样品进行了表征,并以大红染料作为目标降解物,研究了制备TiO2粉体活化温度、活化时间、紫外灯照射高度、催化剂投加量以及废水pH值对光催化性能的影响。结果表明,该方法制备的TiO2为纳米级锐钛矿。制备TiO2的最佳配比条g/L、目标废水pH为4.0时,达到最佳降解效果。     

溶胶-凝胶法制备SiO2/NR复合材料的力学性能

将SiO2与天然橡胶的制备工艺相结合,先以价格低廉的水玻璃为原料,采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶和凝胶,再以天然鲜胶乳共沉-共凝制备SiO2/NR复合材料,考察了制备工艺条件对复合材料力学性能的影响.结果表明,制备SiO2/NR复合材料较适宜的复合工艺为:水玻璃与乙酸乙酯反应温度30℃,乙酸乙酯和水玻璃溶液中所含SiO2的摩尔比n为0.8:1,水玻璃浓度为6.5%.当SiO2用量为10份时,复合材料的拉伸强度和撕裂强度分别达到了33.4MPa和47.1kN·m-1.     

溶胶-凝胶法制备超细TiO2的研究

用溶胶-凝胶法合成了纳米TiO2光催化剂，并使用XRD、TEM和激光粒度分析仪对样品进行表征，探讨了制备条件；反应温度、溶胶pH值、水音量对其粒径大小的影响．研究表明：400℃煅烧主要为锐钍矿相，粒子基本为球形，平均粒径70nm，没有明显的团聚现象．     

溶胶-凝胶法在金刚石表面涂覆纳米TiO2薄膜

通过溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶，采用浸渍的方法在工业金刚石表面涂覆TiO2薄膜，扫描电镜和能谱分析结果表明，该方法可以在金刚石表面涂覆TiO2薄膜，薄膜将金刚石磨料包裹完全，红外光谱分析显示TiO2与基体金刚石表面形成稳定的Ti-O-C化学键．综合热分析对金刚石抗氧化性能检测结果为：涂膜金刚石较未涂膜金刚石抗氧化温度提高100℃。     

乙醇体系中聚合TiO2溶胶的凝胶时间研究

为了研究乙醇、水和盐酸3种试剂的添加量与聚合TiO2溶胶凝胶时间之间的关系,利用单因素试验对3种试剂的适宜添加量进行了初步研究,并进一步利用正交试验探讨了添加量对凝胶时间的影响规律。结果表明,凝胶时间随盐酸添加量的增加依次增大,当盐酸的添加量为0.4 mol/mol时膜层出现气泡状点状物,因此盐酸的最大添加量为0.4 mol/mol;凝胶时间随乙醇添加量的减少依次缩短,当其添加量减少到9 mol/mol时无法得到溶胶,因此乙醇的最小添加量为9 mol/mol;凝胶时间随水添加量的增大而减少,当水的添加量增大到4 mol/mol时无法得到溶胶,因此水的最大添加量为4 mol/mol。正交试验结果表明,乙醇、水和盐酸3种试剂的添加量对凝胶时间有极显著的影响,进一步利用统计分析软件SAS(Statistical analysis system)对正交试验结果进行回归分析,得到了可以描述二者关系的线性回归方程。预测试验结果表明,该线性回归方程可以准确地预测凝胶时间,从而为掌握合适的涂膜时机提供了参考。     

溶胶凝胶法铁基载氧体的制备与反应性能研究

采用以金属醇盐和无机盐为前驱物的两种溶胶凝胶法,以Al2O3为惰性载体,制备了Fe2O3质量分数为70%的载氧体Fe2O3/Al2O3。X射线衍射分析(XRD)表明,载氧体主要成分为Fe2O3和Al2O3。X射线荧光光谱(XRF)证明,样品中Fe2O3/Al2O3含量与设计值接近;利用不同升温速率的程序升温还原(TPR-H2)测试发现,与商业氧化铁相比,溶胶凝胶法制备的载氧体反应峰向高温区移动,说明惰性载体Al2O3对反应活性的提高作用有限。利用同步热重分析仪(TGA)对载氧体进行循环周期测试,合成的载氧体较商业载氧体具有较高的传氧能力和还原反应速率,并且在循环周期内保持了良好的反应性能。说明惰性组分Al2O3通过优化载氧体物理结构,提高了反应过程热效应的稳定性,进一步加强了Fe2O3晶格氧持续、高效的反应活性。     

溶胶凝胶自燃烧法合成ZnS纳米颗粒及粒径控制

以硝酸锌、硫脲、乙二醇以及氨基乙酸等为原料,运用溶胶凝胶自燃烧法合成了尺寸和形貌均一性较好的ZnS多晶纳米颗粒.经X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计等表征发现合成的ZnS纳米颗粒具有闪锌矿结构,其平均粒径为160nm且每个纳米颗粒均由约10nm的晶粒组成,且样品具有良好的光吸收性能,其能带带隙为3.46eV.还详细研究了前驱物中组分比例对ZnS纳米颗粒粒径分布的具体影响.研究表明前驱物中n(乙二醇)/n(氨基乙酸)是影响ZnS纳米颗粒粒径分布的主要因素.这一研究结果提供了一种基于自燃烧法的可靠的ZnS纳米颗粒合成工艺,并且实现了利用n(乙二醇)/n(氨基乙酸)独立优化纳米颗粒粒径均一性,有利于基于此工艺的功能材料设计和光电性能优化.     

红芝LYL263所产漆酶在溶胶-凝胶体系中的固定化研究

[目的]对红芝LYL263漆酶进行不同溶胶-凝胶体系的固定化研究,以期找到适宜该漆酶的固定化材料。[方法]将海藻酸钠-明胶、海藻酸钠-壳聚糖和海藻酸钠-明胶-壳聚糖3种溶胶-凝胶体系用于红芝LYL263所产漆酶的固定化研究,并初步分析固定化酶的酶学性质。[结果]海藻酸钠-明胶-壳聚糖体系固定后的漆酶酶活分别是海藻酸钠-明胶和海藻酸钠-壳聚糖的2.14倍和2.75倍,该体系最佳材料组成为:海藻酸钠浓度2.0%、明胶浓度1.0%、壳聚糖浓度0.3%、氯化钙浓度36.0%。该试验首次将苯甲酸用于包埋法固定化漆酶,单因素试验结果显示,适宜的苯甲酸浓度能有效提高固定化漆酶酶活;该体系固定化漆酶最佳条件为:苯甲酸浓度2mmol/L、戊二醛浓度0.32%、交联时间50 min、酶浓度10.0%,此时固定化酶活高达635.7 U/g。对固定化漆酶酶学性质的研究表明,固定化酶的热稳定性比游离酶高,冻干的固定化酶活是未冻干固定化酶的1.59倍,但冻干的固定化酶操作稳定性较差。[结论]在酶固定化材料中,各个物质的组成对酶固定化有非常大的影响,该研究对红芝LYL263漆酶的固定化材料选择有重要意义。     

SrTiO3纳米线的溶胶-凝胶模板法制备与表征

采用二次阳极氧化法制备多孔阳极氧化铝(AAO)模板,通过溶胶-凝胶模板法在AAO模板的孔洞中制得SrTiO3纳米线,用XRD,EDS,SEM,TEM和SAED对纳米线的结构、成分和形貌进行表征. 结果表明:AAO模板孔洞相互平行,孔径大小均一,所得纳米线长约13 μm,直径约70 nm,含有Al,O,Sr,Ti 4种元素,为立方相多晶结构.     

溶胶-凝胶法制备PVA/SiO2杂化材料

以Na2SiO3为无机前驱体，采用溶胶－凝胶（Sol-Gel)法制备了PVA／SiO2杂化材料，并研究了其主要物理性能。结果表明，PVA／SiO2杂化材料的力学性能明显优于PVA／白炭黑材料。     

Zn_(1-x)Mg_xO薄膜的溶胶—凝胶法制备与光学性质分析

以二水合乙酸锌和四水合乙酸镁为主要原料,石英玻璃为基片,采用溶胶—凝胶法结合旋涂工艺制备Zn1-xMgxO薄膜(x=0、0.1、0.2、0.3).用XRD和分光光度计分别测量薄膜的晶体结构和透射光谱,并对所得谱线进行分析.XRD分析表明,所制备的薄膜仍保持氧化锌的六角纤锌矿结构,未发现形成MgO杂相;Zn0.7Mg0.3O薄膜沿(002)晶面具有一定的择优取向,Mg2+离子替代Zn2+离子进入ZnO晶格,使晶格常数发生变化;随Mg2+离子掺杂浓度的增加,系列样品(002)晶面衍射峰半高宽增大,平均晶粒尺寸递减,(002)晶面的晶面间距略微减小.透射光谱分析表明,随掺杂浓度增高,薄膜在可见光区域内的透光率增大,光学带隙依次增大.     

氨解对溶胶-凝胶法合成Ti(C,N)纳米粉末的影响

以TiO(OH）2溶胶和炭黑为原料，经氨解溶液－凝胶工艺和碳热还原法合成了粒径为50－200nm的分散性能良好的Ti（C，N）粉末，该粉末是由一个富C和一个富N的两个Ti（C，N）分相组成的，氨解可破坏凝胶中TiO2的网络结构，导致凝胶粒子细化及反应活性提高，也是使Ti(C,N)出现分相的主要原因。     

基质相容性溶胶凝胶固相微萃取涂层直接萃取柑橘中农药残留

为了开发新的可利用的基质相容性固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)涂层,促进活体SPME采样技术的发展。本研究评价了溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷萃取头在柑橘基质中的基质相容性,建立了直接SPME-气相色谱法检测柑橘果浆中有机磷农药的方法。结果表明:在柑橘果肉匀浆并添加同样质量的水,调节pH至1.84、50℃萃取60 min、搅拌速度为1 200 r/min条件下,5种有机磷农药在线性范围内具有良好的线性关系,R~2≥0.999,检测限为0.002～0.046μg/kg,加标回收率为71.0%～125.3%,相对标准偏差为0.5%～15.6%。该萃取头在柑橘活体基质中可以连续使用50次以上。     

超临界干燥制备木材-SiO2气凝胶复合材料及其纳米结构

采用溶胶-凝胶法和超临界干燥技术制备了木材-SiO2气凝胶,应用XRD、SEM、TFM等方法对气凝胶样品和木材-SiO2气凝胶复合材料的结构和物理性能进行了表征。结果表明：所制备SiO2气凝胶是连续网络的非晶态纳米多孔固体,其基本粒子的平均直径17～9．6nm,SiO2气凝胶与木材有良好的结合并保持木材的空隙结构。