噻呋酰胺的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,选用HP-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,柱温为230℃,进样口温度为270℃,检测器温度为270℃,对噻呋酰胺的分析方法进行了研究。该方法的标准偏差为0.034,变异系数为0.035%,平均回收率为100.21%,线性相关系数r=0.999 9。     

噻呋酰胺在稻田中的残留及消解动态

建立了气相色谱-离子阱质谱（GC-ITMS）检测稻田水、土壤、糙米、稻壳和植株中噻呋酰胺残留的分析方法,通过田间试验研究了噻呋酰胺在稻田中的残留及消解动态。结果表明:在0.03~6 mg/L范围内,噻呋酰胺的进样质量浓度与色谱峰面积间呈良好的线性关系;在添加水平为0.03、0.3和3 mg/L时,噻呋酰胺在田水、土壤、糙米、稻壳和水稻植株中的平均回收率在71%~100%之间,相对标准偏差（RSD）在1.8%~11.4%之间。噻呋酰胺在以上基质中的方法定量限（LOQ）为0.03 mg/kg,检出限（LOD）为0.01 mg/kg。分别用一级动力学方程和二级动力学方程对消解动态试验数据进行了拟合,田水中噻呋酰胺的消解半衰期为2.4~9.2 d,土壤中的为1.8~10.3 d,植株中的为1.3~4.1 d。本研究结果表明,在有效使用剂量不高于169.2 g/hm2,水稻生育期施药次数不超过3次的条件下,稻谷成熟收获时噻呋酰胺在稻谷中的残留量远低于中国国家标准中规定的3 mg/kg。     

噻呋酰胺24％悬浮剂防治水稻纹枯病试验

试验表明,噻呋酰胺24％悬浮剂对水稻纹枯病有良好防效,且持效期长,可有效控制水稻纹枯病危害,药后15-30d,噻呋酰胺24％悬浮剂20mL／667m^2处理的防效为70．92％-83．96％,优于井冈霉素等药剂。     

噻呋酰胺的光解和水解特性研究

为了明确噻呋酰胺的环境行为规律,采用室内模拟试验方法,研究了噻呋酰胺在不同条件下的光解和水解特性。结果表明:紫外灯照射下,噻呋酰胺在碱性条件下光解速率大于中性和酸性条件下的;不同溶剂中,噻呋酰胺的光降解速率依次为正己烷 >乙腈 >甲醇 >乙酸乙酯 >超纯水;三价铁离子、二价铁离子以及腐殖酸均能抑制噻呋酰胺的光降解。中性条件下,噻呋酰胺水解速率最快,同时,噻呋酰胺的水解受温度影响,温度越高,水解速率越快,平均温度效应系数1.39～2.23;表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和十二烷基磺酸钠（SDS）均可抑制噻呋酰胺在水中的降解。     

噻呋酰胺40%水分散粒剂防治水稻纹枯病效果研究

2011年田间药效试验结果表明,试验药剂噻呋酰胺40%水分散粒剂对水稻纹枯病具有较好防效,有效成分63.4g/hm2(制剂用量7.6g/667m2)处理的末次防效可达82.05%,保产率达15.32%,是防治水稻纹枯病较为理想的药剂,对水稻安全。     

24%噻呋酰胺悬浮剂(满穗)对水稻纹枯病的药效试验

田间试验结果表明,24%噻呋酰胺悬浮剂(满穗)对水稻纹枯病具有良好的防治效果,15～22.5mL/667m2加水30kg喷雾,可有效控制水稻纹枯病危害。     

30%噻呋酰胺·咪鲜胺悬浮剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,使用C_(18)色谱柱和紫外可变波长检测器,230nm波长下对30%噻呋酰胺·咪鲜胺悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,在该分析方法下,噻呋酰胺和咪鲜胺的线性相关系数分别为0.999 1和0.999 6,标准偏差分别为0.034和0.068,变异系数分别为0.64%和0.27%,平均回收率分别为99.88%和99.65%。     

24%咪鲜胺·噻呋酰胺SC防治水稻纹枯病试验

对24%咪鲜胺·噻呋酰胺SC防治水稻纹枯病的田间药效进行了试验。结果表明,24%咪鲜胺·噻呋酰胺SC 450g/hm2处理后对水稻纹枯病的防效达到87.44%,高于对照药剂240g/L噻呋酰胺SC 187.5g/hm2防效80.37%和对照药剂25%咪鲜胺EC 750g/hm2防效77.37%。说明24%咪鲜胺·噻呋酰胺是一种防治水稻纹枯病的优良制剂,可在生产上大面积推广和应用。     

24%噻呋酰胺减量防治水稻纹枯病试验

在农药助剂激健24%噻呋酰胺(满穗)减量防治纹枯病试验中,药后18d,240g/L满穗300mL/hm~2处理对水稻纹枯病防效85.6%,240g/L满穗180mL/hm~2+激健225g/hm~2处理的防效是82.63%,240g/L满穗120mL/hm~2+激健225g/hm~2处理的防效66.48%,激健可以降低满穗使用量至少40%,药效和持效时间与满穗未减量处理相当。激健助农药减量增效简单易行,值得进一步示范推广应用。     

噻呋酰胺240克，升悬浮剂防治花生白绢病田间药效试验

采用喷淋浇灌法开展了噻呋酰胺240克／升悬浮剂防治花生白绢病的田间药效试验。结果表明：噻呋酰胺240克／升悬浮剂对花生白绢病菌有较好的防治效果,药后14d,噻呋酰胺32、64mL／667m^2处理防效分别为49．4％和67．8％,明显优于生产上常用药剂异菌脲50％悬浮剂和多茵灵40％悬浮剂;噻呋酰胺32、64mL／667m^2处理收获后测产分别增产11．0％和17．8％,明显优于两对照药剂,且对花生生长安全,可在生产上推广应用。     

呋虫胺在水稻中的残留消解及膳食风险评估

为评价呋虫胺在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,分别于2012和2013年在安徽、重庆和广西进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取、Florisil柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:呋虫胺在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05~2 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在70%~100%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~6.5%之间。呋虫胺在水稻植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为2.3~4.8 d,距末次施药后7 d糙米中的最大残留量为0.53 mg/kg,低于日本和国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量2和8 mg/kg。膳食摄入风险评价结果显示:我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.438~1.087 μg/(kg bw·d),风险商值(RQ)为0.002~0.005,表明呋虫胺在糙米中的长期膳食摄入风险较低。     

施药因子对三唑磷在水稻上残留沉积的影响

采用室内模拟试验方法,研究了施药剂量、稀释倍数、施药次数、剂型、施药时期对三唑磷在水稻上原始沉积的影响,并通过套袋处理探讨了穗期施药对糙米中三唑磷最终残留量的影响。结果表明,三唑磷的原始沉积量与施药剂量呈线性正相关关系,与稀释倍数呈线性负相关关系,线性方程分别为:y=0.883 1+0.352 7x( r=0.982 2)和y=110.21-0.200 5x(r=0.986 2),施药次数与三唑磷残留量呈正相关;于穗期施药后,未套袋处理糙米中三唑磷的残留量显著高于套袋处理。明确了田间施药过程中影响三唑磷在水稻上原始沉积量的主要因子为施药剂量、施药次数和稀释倍数,探明了套袋处理能有效降低糙米和谷壳中三唑磷的残留量,可为科学合理施药以有效降低农药残留提供参考。     

20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水及土壤中的残留检测及消解动态

研究了20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留分析方法及消解动态。样品采用二氯甲烷提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定。结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3% ~89.1%,相对标准偏差(RSD)为4.3% ~6.3%;在植株中的平均添加回收率为87.0% ~90.3%,相对标准偏差为2.6% ~4.9%;在土壤中的平均添加回收率为90.3% ~95.4%,相对标准偏差为3.0% ~7.4%。乙蒜素的最小检出量为2.0 ×10-11 g,水样、土样、植株(以及稻米和稻壳) 中乙蒜素的最低检测浓度分别为0.002、0.01、0.02 mg/kg。湖南、天津、浙江、湖北 4地 的残留消解动态试验结果表明: 20%高渗乙蒜素乳油在稻田水样和水稻植株中的半衰期分别是 0.3 ~1.1 d和1.4~2.1 d。至水稻收获时,在稻田土壤、稻米和稻壳中均未检出乙蒜素残留,建议我国对乙蒜素在水稻中的最大允许残留限量(MRL)值可暂定为0.05 mg/kg。     

气相色谱法同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵的残留

建立了同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵残留的气相色谱(GC/ECD)分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,GC/ECD检测,外标法定量。结果表明:在0.02~1 mg/L范围内,3种供试农药的线性相关系数均大于0.99,检出限(LOD)为0.006~0.007 mg/kg,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg;在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率在78%~108%之间,相对标准偏差(RSD)为2.9%~16%。该方法适用于水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵的检测。     

生姜中8种酰胺类除草剂残留的分析方法

建立了同时测定生姜中8种酰胺类除草剂(炔苯酰草胺、敌稗、乙草胺、异丙甲草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、苯噻草胺)残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取(加入少量氢氧化钠溶液调节pH值至7),乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,气相色谱检测。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,8种除草剂的线性相关系数均大于0.995,检出限(LOD)为4~10 μg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg;在0.05、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在79.0%~111.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.5%。     

稻田施用氯氟吡氧乙酸后其在水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的残留消解动态

研究了稻田施用氯氟吡氧乙酸后,其在水稻植株、糙米、稻壳、稻田土壤和田水中的残留动态。样品采用氢氧化钠-甲醇溶液振荡提取,二氯甲烷液液分配,甲酯化后经气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明:氯氟吡氧乙酸在水稻植株、稻田土壤、田水、糙米和稻壳中的平均 回收率在85.5% ~103.2%之间,相对标准偏差在1.9% ~9.9%之间;其最小检出量为2.0×10-12g, 在植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的最低检测浓度分别为 0.005,0.02,0.005,0.002 mg/kg 和0.001 mg/L。2007和2008年在安徽潜山、广东广州两地的田间残留试验结果表明:氯氟吡氧乙酸在水稻植株中的降解半衰期为4.9 ~6.0 d,土壤中为5.5 ~8.6 d,田水中为11.0~13.8 d;收获的糙米中氯氟吡氧乙酸的最终残留量在未检出~0.13 mg/kg之间,均低于其在糙米上的最大残留限量(MRL)值0.2 mg/kg(中国)。建议5%氯氟吡氧乙酸可湿性粉剂用于防治水稻田杂草时,施药剂量按有效成分计不得超过168.8 g/hm2,于返青期施药1次。