顶空气相色谱法测定绿茶提取物中乙酸乙酯残留量

采用顶空气相色谱法对绿茶提取物中乙酸乙酯残留溶剂的分析方法进行了研究。试验采用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,对顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂乙酸乙酯测定的影响进行了分析研究。结果表明：乙酸乙酯在0.0765~0.612μg/ml内线性关系良好,相关系数为0.9993;方法精密度试验RSD(n=6)为3.60%;平均回收率范围95.42%~97.88%,RSD 1.95%~3.09%;检测限(S/N=3)为0.005μg/ml。本方法快速、灵敏、准确、无污染,适用于绿茶提取物中乙酸乙酯残留量的测定。     

高沸醇溶剂法提取花生壳中木质素的研究

采用1，4-丁二醇为溶剂，在70％～90％的1，4-丁二醇水溶液中添加少量助剂，在180～220℃条件下蒸煮30～90min，从花生壳中制得木质素。采用高沸醇溶剂法提取的木质素(简称HBS木质素)不溶于水，可以通过加水沉淀的方法，与反应后的液体混合物中分离。HBS木质素具有较高的反应活性，通过进一步的改性，还有更多潜在的应用价值。高沸醇溶剂(简称HBS)通过回收处理可以循环使用。     

人参中农药残留的研究现状

我国是人参生产和出口大国,人参质量直接影响我国人参在国际贸易上的地位,农药残留是决定人参质量安全的一个重要因素。本文综述了人参农药残留限量标准现状,对国内外人参农药最大残留限量标准进行了比较,以及人参农药残留前处理方法和检测方法研究现状。     

大豆氧化乐果残留分析方法的研究

采用HP1100型液相色谱仪,进行了大豆氧化乐果残留分析方法和分析条件的探讨,结果表明,以获取理想的分离度为目标,综合各项因素,最适宜的分析条件为:色谱柱为LUNA5μC18150mm×4.6mm;流动相为乙腈/水=6/94(V/V);检测波长为220nm;进样量为50μl;流速为1ml/min;柱温为室温(±25℃).用甲醇-水和丙酮-水做提取液,用二氯甲烷做萃取剂从大豆及土壤中回收氧化乐果,并用液相色谱紫外检测器外标法定量测定其残留量,方法最小检出量低,达0.108ng,最低检出浓度大豆植株和子粒可达2μg/kg,土壤可达0.4μg/kg.添加回收率为87.3%-101.5%;变异系数为0.99-16.98%.说明氧化乐果残留HPLC分析法是一个精度较高的新方法.     

氯氰菊酯在甜玉米上的残留及消解动态研究

甜玉米由于自身特性及气候、栽培等因素,虫害严重,甜玉米农药残留是限制甜玉米市场消费增长和产业发展的重要因素。选用甜玉米品种佛甜2号,药剂为大田生产常用药剂—高效氯氰菊酯,研究甜玉米中后期施药次数、施药量对甜玉米子粒农药残留量的影响及农药降解规律。结果表明,氯氰菊酯在甜玉米上的残留量随时间的延长迅速减少,消解曲线均为指数方程;在叶上的残留量远远高于其他部位,在茎、苞叶、穗轴和子粒中的残留依次降低;残留量与喷药次数、喷药量密切相关。收获期甜玉米子粒、穗轴上的农药残留低于检出限量,苞叶上的残留量低于国际标准,收获后3 d甜玉米秸秆上的农药残留量低于相应国家饲料标准;采收期前15 d左右,以常用剂量的两倍进行氯氰菊酯喷雾,穗轴、子粒中均无氯氰菊酯农药残留检出,不会影响甜玉米子粒的食用安全性;收获后3 d,秸秆做青贮饲料和穗渣做食用菌培养材料也是安全的。     

茶叶中重金属污染物残留及消减研究

自古以来,我国就盛产茶叶。可以说,我国是茶叶生产的"母国"。茶叶不仅是我国人民的主要饮品,还是重要的经济作物之一。茶叶的质量不仅直接影响我国人民的身体健康,还是我国茶叶能够进入国际市场的决定性因素。但是,我国茶叶重金属污染现状却不容乐观。本文在剖析我国茶叶重金属含量的基础上,探究了导致产业产生重金属污染的主要因素,并提出有针对性的解决对策,以有效消解茶叶中重金属污染残留,提高我国茶叶的整体质量,充分发挥茶叶产业的经济效益。     

农药残留检测技术讲座——第一讲：农药残留毒性及分析的特点和要求

近年来，随着国内外市场对茶叶卫生质量安全的日益重视，世界各国相继制定了茶叶中各种农药的残留限量标准，我国各级相关检测单位和茶叶企业也开展了茶叶中农药残留的检测分析。中国工程院院士、中国农业科学院茶叶研究所陈宗懋研究员于上世纪60年代在国内最早开展茶叶中农药残留检测研究，他领导的农产品质量安全检测室在今年5月欧盟组织的10个国家27家实验室的茶叶农残检测技术考核中第一名。为了使各茶叶农药残留检测机构更好地掌握检测技术，提高检测准确度和精确度，编辑部从本期起约请陈宗懋院士撰写“茶叶中农药残留检测技术讲座”，并分期刊出。本讲座将从农药残留毒性与残留分析特点、样品采集、标样配制、样品中残留农药的提取纯化、农药残留检测具体方法、茶叶中农药残留多检出技术及主要农药残留测定实例等方面进行详细介绍。[编者按]     

三七农药及重金属残留研究进展

本文综述了三七农药及重金属残留研究现状,提出了今后的研究方向。     

浅析稻米中农药残留的污染及控制

通过对我国粮食农药残留现状的分析 ,认为我国稻米品质农药残留问题日益突出。耕地中大量施用的化学农药是其主要的污染源。提出了对稻米农药残留污染的控制措施。     

基质固相分散—气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类及有机磷类农药残留

通过对基质固相分散吸附剂、淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了植物油中22种农药残留分析方法——基质固相分散—气相色谱法,实现对植物油中8种拟除虫菊酯类和14种有机磷类农药残留的同时测定。加标实验结果表明,22种农药回收率均在80.6%～110.3%之间,相对标准偏差均小于4.9%;8种拟除虫菊酯类农药检出限为0.0005 ㎎/㎏～0.015 ㎎/㎏,14种有机磷类农药检出限达到0.01㎎/㎏～0.05㎎/㎏。本方法操作简便,成本低,回收率高,精密度好。     

三七中腐霉利残留的气相色谱法检测

目的建立三七中腐霉利残留量的气相色谱检测法。方法利用不同的提取方法和淋洗液对三七中腐霉利的添加回收率进行检测,筛选出最佳的提取方法和淋洗液。结果以正己烷:丙酮(4:1,v:v)为提取液,正己烷:丙酮(2:1,v:v)为淋洗液,GC-NPD检测,回收率最高,达到80.7%。结论可以用此法进行三七中腐霉利的提取和检测。     

香蕉果实乙烯释放量GC的测定方法及其不同处理下的变化趋势

采用毛细管柱气相色谱法测定香蕉果实采后成熟期的乙烯释放量,以外标法峰面积定量,以保留时间定性,乙烯测定结果相对标准偏差(RSD)为1.85％,检出限为0.062 μL/L.该气相色谱法测定香蕉乙烯释放量和生成速率具有快捷高效、灵敏度高、重复性好、结果理想等优点.香蕉果实采后不同成熟处理条件下的乙烯释放量跟踪测量中,不同成熟度的香蕉乙烯释放量变化趋势明显,外源乙烯诱导时乙烯释放量提前达到峰值,1-MCP处理下的乙烯释放量只维持在很低水平.     

茶叶中7种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

建立了加速溶剂萃取提取(ASE),凝胶净化系统净化(GPC)样品前处理,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中7种除草剂农药残留量.茶叶样品用乙腈溶剂经ASE提取,GPC净化,乙酸乙酯/环己烷(等体积比)淋洗.GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM).结果表明,在添加农药标准0.010、0.100μg/...     

顶空固相微萃取/气相色谱—质谱联用法分析绿茶和白茶香气物质

以福云6号鲜叶及所制绿茶和白茶为试验茶样.采用顶空固相微萃取/气相色谱—质谱联用法考察不同萃取头(PDMS/DVB、CAR/PDMS、PDMS)对茶叶香气富集的影响,并选用PDMS/DVB萃取头分析福云6号、福安大白茶和福鼎大毫茶的鲜叶及所制绿茶和白茶中香气物质的组成与含量.结果表明,与CAR/PDMS和PDMS 2种萃取头相比,PDMS/DVB萃取头富集的香气物质数量更多、含量更高、种类更丰富.从9个试验茶样中分离鉴定出共有香气物质11个,其中白茶苯甲醛、芳樟醇、苯乙醇、水杨酸甲酯、反式-β-紫罗酮、二氢猕猴桃内酯、苯甲醇等7个香气物质含量高于其鲜叶和绿茶,而鲜叶和绿茶之间共有香气差异不明显;差异香气物质共有80个,品种间香气数量未有明显差异,而所属化合物种类不尽相同,福云6号茶样以醛类和酮类为主,福安大白茶和福鼎大毫茶以醛类和醇类居多.由此可见,醛类、酮类、醇类和酯类是所制茶样中香气的主体部分,白茶中含量相对较高.     

土壤条件对优质食用稻品质及产量的影响

在同等条件下,模拟不同厚度耕作层,不同泥、水温度情况,以分析4种土壤中所种植的优质食用稻品质和产量表现。结果表明,薄耕层使米质变劣,产量锐减。降低泥、水温度有利于优质早稻米质的改善,但产量降低,并对晚稻多项米质产生负效应。不同土壤的矿质养分含量增加可降低稻米垩白;有效磷、钾、硅含量的提高还可增加直链淀粉含量。食用稻优质、高产的最佳土壤条件是耕层较深厚且无低温冷浸的紫潮泥。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析白茶的香气成分

采用顶空固相微萃取-气质联用法分析比较了白毫银针和白牡丹两种典型白茶及同一品种鲜叶制成的绿茶、红茶的香气成分。结果表明,白茶与绿茶、红茶在香气组成上存在明显差异。白茶的香气成分以醇类化合物为主,在白毫银针和白牡丹中含量分别达到70.74%和60.13%,明显高于绿茶（27.56%）和红茶（45.30%）;白茶的酯类含量高于绿茶和红茶,醛类、酮类和碳氢化合物等含量低于绿茶和红茶,酸类、杂氧化合物等在白茶中未检出。β-芳樟醇及其氧化物、香叶醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、苯甲醇等是白茶香气的主要成分,分别占白毫银针香气提取物总量的35.70%、23.47%、5.87%、7.06%、2.02%,分别占白牡丹香气提取物总量的35.40%、11.94%、10.72%、6.80%、2.71%。     

溶剂残留量超标棉子油的品质分析与利用

 对在市场上随机购买的以浸出法生产的棉子油的品质进行分析,并且以该批棉子油为原料制备生物柴油。结果表明,所购三级浸出棉子油溶剂残留量高达332～947 mg·kg^-1,是标准限量值的6～19倍,容器下层的溶剂残留量高达上层的3倍左右。用不同溶剂残留量超标的棉子油制备生物柴油,其脂肪酸甲酯的组成类似。     

气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留

建立气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,采用气相色谱法-氮磷检测器(GC-NPD)进行测定。方法的检出限为0.010 mg/kg,在0.02、0.20、1.00 mg/kg 3个添加水平,香蕉回收率为82%～105%,相对标准偏差为7.4%～10.7%;土壤回收率为80%～104%,相对标准偏差为5.1%～9.3%。方法的重复性较好。     

利用SPME-GC×GC/TOFMS对香草兰中挥发、半挥发性成分萃取与分析研究

利用固相微萃取(SPME)法萃取香草兰中挥发和半挥发性的成分,再结合全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)技术进行定性分析。试验共鉴定出香草兰中181种挥发、半挥发性化合物,其中含量较高的成分主要有香兰素、呋喃甲醛、(2S,3S)-(+)-2,3-丁二醇、邻甲氧基苯酚、2,3-丁二醇、苯酚、正己醛、(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇、对羟基苯甲醛、3-甲基丁酸、2,3,5,6-四甲基吡嗪、3-羟基-2-丁酮、香草酸、壬醛、正己酸、1-辛烯-3-酮。结果表明,GC×GC/TOFMS高分辨率和高灵敏度的特点非常适合复杂组分体系的定性分析。