示踪分析法研究农药残留与代谢

本文简要介绍了同位素示踪分析技术的一般方法和主要特点，着重探讨其在农药残留和代谢研究方面的应用和进展。     

西北春小麦和麦田土壤中15种常用农药残留的检测

为掌握西北春小麦和麦田土壤的农药残留污染状况,在调研和总结分析了西北春小麦的病、虫、草害发生和防治措施基础上,采集了我国西北地区甘肃、青海、宁夏的9个春小麦产区的小麦籽粒和麦田土壤样品。针对春小麦病虫草害防治中常用的农药,使用HPLC-MS/MS和GC-MS方法,测定了吡虫啉、高效氯氰菊酯、辛硫磷、毒死蜱等4种杀虫剂,三唑酮及其代谢物三唑醇、戊唑醇、多菌灵、三环唑、苯醚甲环唑等6种杀菌剂,精噁唑禾草灵、苯磺隆、2,4-滴丁酯、炔草酯及其代谢物炔草酸等5种除草剂,共15种农药及代谢物在小麦籽粒和麦田土壤中的残留量。通过与小麦中农药残留限量相比较,评价了西北春小麦的食品安全。结果显示,仅在采自甘肃金昌的小麦籽粒样品中检出了戊唑醇,且未超过最大残留限量,在其他样品中均未检出15种农药的残留,表明西北春小麦和麦田土壤的农药安全性均较高。本研究为掌握小麦籽粒的农药残留和麦田土壤的农药污染情况提供了研究数据,为进一步指导西北春小麦的绿色无公害病虫害防治提供了参考。     

香蕉中农药多残留分析及短期膳食摄入风险评估

为掌握我国香蕉中农药残留情况及其短期膳食摄入风险,测定了采自香蕉主产省份生产基地及市场的196份香蕉样品中的农药残留,评估了所检出农药对我国成人和1～～6岁儿童的短期膳食摄入风险.结果表明:香蕉全果中咪鲜胺(42.86％)、吡唑醚菌酯(40.82％)、吡虫啉(34.69％)及多菌灵(27.55％)的检出率较高;就农药类...     

天门市大米中有机磷农药残留的暴露风险

通过田间采样与室内分析,对天门市早、中、晚稻米中毒死蜱、三唑磷、氧化乐果和甲胺磷等4种有机磷农药的残留量进行了调查,并对大米质量安全状况与农药最高残留量进行了风险评估。结果表明,大米中有机磷农药残留检出率为12．0％,超标率为4．0％,均为三唑磷残留污染。安全指数法评估结果显示,大米中4种有机磷农药残留量的单项安全指数...     

崇左市部分地区柑橘类水果农药残留及其长期膳食摄入风险评估

【目的】为崇左市柑橘的安全生产和有效监管提供理论依据。【方法】按照《GB 2763—2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定的方法对柑橘全果进行检测。在2021年春节前后柑橘上市旺季,采用气相色谱质谱联用仪和液相色谱质谱联用仪对崇左市部分地区31个柑橘样品进行33种农药残留的定量检测和分析。【结果】柑橘样品农药残留检出率为74.19%,农药项目检出率为60.61%,非禁限用农药项目检出率为57.58%,禁限用农药检出率为3.03%,农药使用情况普遍存在;以长期膳食摄入进行风险评估,检出农药的IFS值范围在0.000 75～0.09。【结论】33种农药对柑橘类水果质量安全影响的风险在可接受范围内。     

杨梅中4种农药残留的膳食风险评估及家庭清洗去除效果

为明确杨梅中农药残留风险及去除效果,利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药(2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留量.采用点评估方法评价了杨梅中4种农药的膳食暴露风险,并分别选择清水冲洗...     

福建省主产区普通白菜中农药残留水平及膳食暴露风险评估

为评估福建省主产区普通白菜中农药残留水平及对人体的膳食暴露风险,采用现有的标准检测方法,对在福建省主产区采集的88个普通白菜样品中的68种农药残留进行了检测分析,并对检出农药进行了短期和长期膳食暴露风险评估。结果显示：88个普通白菜样品中,共有68个样品检出了农药残留,总检出率为77.27%;共检出27种农药,其中杀虫剂18种,杀菌剂9种;检出2种及2种以上农药残留的样品占检出农药残留样品总量的83.82%,存在农药多残留现象。利用相关农药的毒理学数据——急性参考剂量(ARfD)和每日允许摄入量(ADI)、农药残留数据和普通白菜的膳食消费量数据,评估了所检出农药的短期和长期膳食暴露风险。其中,短期膳食暴露风险值(%ARfD)范围为0～90%,长期膳食暴露风险商贡献率(RQc%)范围为0～46%。研究表明,福建省主产区普通白菜中的农药残留水平较低,通过食用该地区生产的普通白菜对消费者的农药残留膳食暴露风险整体在可接受范围内。     

无公害农药锐劲特在作物中的代谢、残留以及毒性和安全性

锐劲特(Regent)是拜耳作物科学公司(原罗纳普朗克农化公司)于1987年开发研制的,1993年开始商业化的苯吡唑类新型杀虫剂,其通用名为氟虫腈(Fipronil),化学名称为(±)-5-氨基-1-(2, 6-二氯-α,α,α-三氟-r-甲苯基)-4-三氟甲基-亚硫酰基吡唑-3-碳化腈。由于该药剂结构新颖,作用机理独特,活性高,被国际上喻为新一代高技术杀虫剂。 锐劲特是新型化合物苯吡唑家族中具有高生物活性的分子,它具有不同于现存杀虫剂的全新化学结构和独特的杀虫机理。因此,能有效防除对常规农药具有抗性的害虫。此外,由于作用机理的特异性,锐劲特在有害昆虫和哺乳动…     

桃中残留有机磷农药去除方法研究

本文选用洗洁精、食用碱、洗洁精加食用碱水溶液和自来水。对喷施过有机磷杀虫剂甲基对硫磷、毒死蜱的桃子进行浸渍处理。结果证明，食用碱水溶液对农药残留去除效率可达34．26％～57．23％，对毒死蜱药后7d采摘的鲜桃处理后基本可达食用标准．而甲基对硫磷仍然超标，供试洗洁精无去除作用。     

农药多残留联合暴露风险评估研究进展

近年来,单个样品含有多种农药残留的现象在食品安全风险监测结果中较为普遍,联合暴露风险评估技术已成为食品质量安全领域的研究热点。文章概述了联合暴露的3种主要作用类型:浓度相加、独立作用和相互作用。浓度相加法是联合暴露风险评估的基本方法,以之为基础,介绍了具有相同作用机理农药的联合暴露评估分组方法和常用评估方法,以实际案例重点阐述了危害指数法、相对毒效因子法、暴露阈值法和分离点指数法,并分析了各方法的应用范围、数据要求及优缺点。随着风险评估技术的发展,我国农药残留限量的制定将更趋于科学化,多残留的风险评估结果也将逐步得到关注和应用。因此,现阶段开展农药多残留联合暴露风险评估技术研究对完善我国的农药残留限量标准体系具有重要的推进作用。     

环氟菌胺在小麦生态系统中的残留消解及膳食风险评估

建立了环氟菌胺在小麦植株和麦田土壤中的残留检测方法, 并对其在小麦中的残留量进行了膳食摄入评估?样品中环氟菌胺经乙腈提取, 氨基固相萃取柱净化, 气相色谱检测, 外标法定量?结果表明:在0.02~10 mg/kg添加水平下, 环氟菌胺在小麦植株?小麦籽粒和土壤中的平均回收率在78%~119%之间, 相对标准偏差在0.63%~14%之间?小麦植株?小麦籽粒和土壤中环氟菌胺最低检测浓度(LOQ)均为0.02 mg/kg?环氟菌胺在小麦植株中的消解符合一级动力学方程, 半衰期为1.5~5.1 d?按推荐有效剂量132 g/hm2施药, 在30~50 d采收间隔期环氟菌胺的残留量均<0.2 mg/kg?环氟菌胺的普通人群国家估计每日摄入量(NEDI)是0.002 77 mg, 占日允许摄入量(ADI)的6.93%左右, 认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险?     

比例推算法在国际食品法典农药最大残留限量评估中的应用

比例推算是指农药使用剂量与收获后农产品中的农药残留量之间具有一定的比例关系。假定该施药剂量与残留量的比例推算关系独立于作物类型、农药种类和施药方式,则超过临界良好农业规范(cGAP)标签范围±25%的施药剂量所导致的农药残留量将可以按比例进行归一化调整,从而增加了可用于评估农药最大残留限量(MRL)的残留数据。对国际食品法典农药残留委员会(CCPR)将比例推算应用于评估农药MRL的历史背景、制定过程以及最终提交给国际食品法典委员会(CAC)审议的比例推算应用指导原则的具体内容进行了综述,总结了采用比例推算法评估MRL的10项指导原则。使用比例推算法有利于增加评估农药MRL时的残留数据,推进农药MRL标准的制定进程。     

小麦植株和麦田土壤莠去津残留气相色谱分析方法研究

本研究确立了乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化小麦植株和麦田土壤中莠去津残留样本的前处理方法,建立了柱程序升温、GC-NPD残留样品检测方法.结果表明,优化色谱条件下,莠去津的色谱保留时间为5.97 min,在0.105～54.0 mg/L浓度范围内,莠去津浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为Y=38.79X-120.34(R2=0.998 8).莠去津在小麦植株和麦田土壤中0.05～1mg/kg的3个水平的加标回收率均大于75％,各添加水平3次平行测定值的RSD均小于7％.其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求.该色谱条件下仪器的最低检出量为0.38 ng,方法的最低检出浓度为0.018 mg/kg(植株)和0.021 mg/kg(麦田土壤),此检测灵敏度可以满足该农药在小麦植株和麦田土壤中残留的定量检测要求.     

国际食品法典农药残留限量标准2016年制修订情况分析

国际食品法典委员会近日发布了2015年农药残留联席会议推荐的29种农药415项农药最大残留限量标准草案.标准草案涉及到的农药绝大多数在我国取得登记并广泛使用,预计将会对我国农药残留限量标准制修订工作和我国农产品进出口贸易产生较大影响.本文介绍了标准草案及其毒理参数和膳食摄入风险等内容,结合我国相关标准进行比对研究,建议相关农药管理、标准制定部门以及农产品进出口贸易管理部门能够予以关注.     

液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展

液相微萃取技术(LPME)是一种新型的样品前处理方法,具有快速、简单、廉价、选择性强、准确度高、溶剂消耗量少、环境污染小等优点,方便与各种分析仪器联用。其具有多种模式:单滴液相微萃取(SDME)、中空纤维液相微萃取(HF-LPME)、分散液相微萃取(DLLME)、悬浮固化液微萃取(SFODME)、连续流动微萃取(CFME)、直接悬挂液滴微萃取(DSDME)等,具有很好的研究潜力和应用前景。对液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展进行了综述。     

国际上农药残留物定义的制定原则综述

建立完善的农药残留标准与监管体系是确保良好农业规范正确实施、保障农产品安全及人体健康的重要措施。文章就国际上不同监管体系中农药残留物定义的一般性原则、残留物定义的组成及各国的不同规定等进行了阐述,明确了农药残留物定义的组成、分类及目的,同时简要介绍了我国目前农药残留物定义制定现状及国际发展新趋势,旨在为进一步规范我国农药残留物定义的制定及市场农药残留监管提供参考。     

质谱法在食品样本农药残留分析中的应用进展

质谱法(Mass spectrometry,MS)是当前农药残留分析中的主导检测技术。对气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和飞行时间质谱法(time-of-flight mass spectrometry,TOF-MS)在食品样本农药残留分析中的应用进行了综述,重点对质谱技术在国内外多残留分析方法研究中的应用进展进行了总结和归纳,简要比较了质谱分析时常用的几种样品前处理技术的优缺点及其适用性,展望了质谱法在农药残留分析研究领域的发展前景。