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《江苏农业科学》2016,(12)
现有动物性食品中氯霉素类药物残留检测前处理方法较为复杂,为简化样品分析方法,建立简单的样品前处理方法和HPLC-MS/MS方法,以同时检测鸭肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留。以50%乙腈制备组织匀浆液,向匀浆液中添加对照药物后采用乙腈去蛋白,高速离心,选择0.1%乙酸和乙腈-甲醇(1∶1)为流动相,以0.5 m L/min流速梯度洗脱,LC-MS/MS电喷雾电源(ESI),负离子,选择多反应监测(MRM)模式检测,并对所建立的方法进行方法学验证。在所建立的样品前处理和色谱条件下,3种目标化合物在3 min内实现同时分离,标准工作曲线在0.025~5.000μg/g范围内线性良好,r2为0.995 8~0.997 6。最低检测限均为2.5 ng/g,最低定量限为25 ng/g。在添加量为20、50、100 ng/g的水平下,平均回收率为93.26%~97.25%,RSD为0.47%~1.83%。本试验采用较为简单的乙腈蛋白沉淀法,操作简易,过程提取回收率高,可大幅提高样品前处理的效率,在所建立的色谱条件下检测灵敏度大幅提高。该方法简易可行,能满足国际氯霉素类药物残留检测的要求。 相似文献
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《北京农业》2015,(22)
<正>在参考国内外文献的基础上,对超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中的地西泮残留进行改进优化。在全程严格避光操作的条件下,以氯丙嗪-D6为内标,样品在乙酸钠溶液(p H=4.8)和β-盐酸葡糖糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶作用下酶解。用100mmol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(p H=10.7)和乙酸乙酯提取,分离有机溶剂并吹干,用流动相复溶后,样液在24 h内上机测定完毕。通过对提取方式及液相色谱分离条件的优化,建立猪肉中地西泮残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法,具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 578,加标试验回收率范围在70.00%~100.00%,变异系数均小于10.00%,灵敏度、准确度均能满足兽药残留分析的要求,为动物组织中其他类镇静剂的残留检测提供有利工具。 相似文献
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HPLC-MS/MS法测定果蔬中乙烯利的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立高效液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS),分析果蔬中植物生长促进剂乙烯利残留的方法.[方法]采用Hypersil GOLD aQ柱(150 mm×2.1 mm,3μ,m),为分离柱,甲醇和水(pH=3.0,甲酸调)为流动相.采用等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃.果蔬样品经甲醇∶甲酸(v∶v=20∶1)提取,采用电喷雾串联四级杆质谱的选择离子检测模式(SRM),负离子模式下进行检测.[结果]乙烯利的线性范围为0.05~1.0 mg/L,相关系数为0.999 3.添加乙烯利的标准溶液浓度为0.05、0.25、0.5 mg/kg在果蔬样品中,该方法的回收率大于75.4;,相对标准偏差低于7.35;,此方法检出限为0.01 mg/kg.[结论]HPLC-MS/MS法测定果蔬中乙烯利残留简单、准确,可作为果蔬中乙烯利残留检测依据. 相似文献
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建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO4和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL-1时,回收率在60%~120%之间。523种农药在2~200μg·kg-1添加浓度水平回收率在65.1%~116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg-1或5μg·kg-1,线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留... 相似文献
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HPLC-MS/MS法测定水果中残留的多效唑和烯效唑 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立测定水果中2种植物生长延缓剂多效唑和烯效唑残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.[方法]以甲醇为提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取.以Waters Hypersil BDS C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响.[结果]多效哇和烯效唑在1.0-200.0μg/L线性关系良好(r>0.99),在2.0、10.0和50.0μg/kg的添加水平下,2种目标化合物的平均加标回收率为87;-103;,相对标准偏差小于5.0;,方法的检出限分别为1.5和2.0μg/kg.[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、选择性好、前处理方法简单、回收率高等优点,适用于水果中多效哇和烯效哇的残留检测. 相似文献
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应用QuEChERS提取及超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时测定新鲜莲子中吡蚜酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、多菌灵、灭多威、吡虫啉、啶虫脒、涕灭威、克百威、嘧菌酯、氟虫腈、甲拌磷、倍硫磷、辛硫磷15种农药残留的检测分析方法.试验结果表明:新鲜莲子样品用含0.1%乙酸的乙腈提取,用0.025... 相似文献
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QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯 总被引:1,自引:0,他引:1
为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的QuEChERS-LC-MS/MS分析方法,采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg-1时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015 μg·kg-1;吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08 μg·kg-1;唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78 μg·kg-1。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。 相似文献
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[目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法.[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定土壤中代森锌的残留含量.[结果]在0.01~2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性关系(,>0.99);在0~2.00 mg/kg的添加水平代森锌回收率在75.8% ~ 104.6%,相对标准偏差为2.1%~6.7%;代森锌最低检出浓度为0.05 mg/kg.[结论]该方法简便快速、准确灵敏、重现性好,适合土壤代森锌残留含量的测定. 相似文献
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为建立禽蛋中8种氟喹诺酮类兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,我们将匀浆后的样品用1%甲酸酸化乙腈溶液提取,经涡旋、超声、离心、氮吹、过滤一系列操作后,在UPLC-MS/MS上测定。结果表明,测定8种氟喹诺酮类兽药在2~50 ng·mL-1时线性关系良好。在低、中、高3个加标水平下的回收率为70.25%~113.67%,相对平均偏差小于12%。本研究表明,UPLC-MS/MS法测定8种氟喹诺酮类方法操作简便,提取步骤简单,可实现8种氟喹诺酮类兽药残留的快速检测。 相似文献
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将匀浆后的样品用酸化乙腈溶液提取,经涡旋、超声、离心、氮吹、过滤一系列操作后,在UPLC-MS/MS上测定,建立水产品中15种氟喹诺酮类兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定方法。结果显示,测定15种氟喹诺酮类兽药的检出限为1.0 μg·kg -1,定量限为2.0 μg·kg -1。氟喹诺酮类兽药在2.0~80.0 ng·mL-1时线性关系良好,平均回收率范围为77.33%~100.30%。试验表明,LC-MS/MS法测定15种氟喹诺酮类方法操作简便,提取步骤简单,可实现15种氟喹诺酮类兽药残留的快速检测。 相似文献
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UPLC/MS/MS法测定番茄中盐酸吗啉胍残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用三氯乙酸提取,HLB固相萃取柱净化,建立了番茄中盐酸吗啉胍残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加盐酸吗啉胍质量分数为0.005、0.05 mg.kg-1,平均回收率分别为77.7%和86.7%,相对标准偏差分别为8.1%和6.3%,定量限为0.005 mg.kg-1。 相似文献
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《天津农业科学》2017,(6):34-36
建立鸡肉和鸡蛋中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品采用2%甲酸乙腈溶液两部提取之后氮吹的方法,HESI源正离子模式扫描,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,9 min内完成4种氟喹诺酮沙星类药物的定量分析。结果显示,方法检测底限为0.5μg·kg~(-1),在10,20,40μg·kg~(-1)添加水平下,鸡肉加标回收率在70%~90%,鸡蛋加标回收率在80%~100%,且两种样本RSD值均10%。该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高。 相似文献
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为建立雷公藤种植过程中常用农药的残留含量检测方法,采用快速样品前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(quick,easy, cheap,effective,rugged and safe/ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,QuEChERS/UPLC-MS/MS)测定雷公藤及根际土壤中辛硫磷、氯氰菊酯和乙基多杀菌素的含量。样品中加入适量的水浸润后用乙腈超声提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附净化,利用优化后的UPLC-MS/MS方法进行检测,基质外标法定量。结果显示,3种农药在根样基质中的检出限(LOD)为0.001~0.714μg/kg,定量限(LOQ)为0.002~2.380μg/kg;在土壤基质中的检出限(LOD)为0.002~0.810μg/kg,定量限(LOQ)为0.006~2.410μg/kg。线性关系、回收率和相对标准偏差均符合农药残留检测的相关规定。结果表明,该方法能满足雷公藤及根际土壤中3种农药残留含量的快速检测要求。 相似文献