高效液相色谱-柱后衍生法检测牛奶中10种氨基甲酸酯类农药残留

通过建立固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法,同时测定牛奶中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威及仲丁威)残留。样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-柱后衍生法进行测定,对每种农药进行了3种不同浓度(100,200,400μg/kg)的添加回收率试验。结果表明,10种农药的回收率在70.2%~96.7%,相对标准偏差为3.37%~6.27%。试验中所建立的10种农药测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。     

生物农药在果树上的应用

<正>一、除虫脲。又名灭幼脲1号,具有胃毒和触杀作用。可用以防治柑橘锈壁虱、柑橘潜叶蛾、柑橘木虱等害虫,使用浓度为25%除虫脲可湿性粉剂2500～3000倍液。对人畜安全,对鸟、鱼、蜜蜂等无不良影响。与除虫脲相类似的还有灭幼脲(灭幼脲3号)、氟苯脲(农梦特)、氟虫脲(卡死克)、杀铃脲(杀虫隆)     

氯吡脲在设施甜瓜中的消解动态与残留测定

为了系统地研究氯吡脲在设施甜瓜中残留及消解规律,促进设施甜瓜安全生产,笔者通过筛选样品前处理方法和仪器色谱条件,建立了氯吡脲在设施甜瓜中残留的HPLC分析方法,同时采用该方法定量分析氯吡脲在设施甜瓜中的消解动态与最终残留。结果显示,氯吡脲的添加回收率为92.6%~110%,相对标准偏差为0.00%~7.32%,最低检测浓度为0.006 mg/kg,最低检出量为1.2×10-10 g,线性关系良好（r=0.9997）;氯吡脲在设施甜瓜中消解较快,半衰期为1.52天,使用剂量为20~30 a.i. mg/kg水溶液于雌花开放当天,或开花前2~3天均匀喷洒瓜胎（或浸瓜胎）1次,设施甜瓜收获时（施药后52天）,样品中未检出氯吡脲残留（＜0.006 mg/kg）,低于0.01 mg/kg（MRL值）,是安全的。     

高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素效果分析

为建立水氯霉素残留检测方法,分析了高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留效果。结果表明高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留实验添加平均回收率为86.1%~92.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.41%~4.57%;相关系数为0.9982;方法检出限为6×10~(-3)μg·L~(-1),定量限为2×10~(-2)μg·L~(-1),说明具有快速、准确、灵敏度高等特点,适用于水中氯霉素残留检测检测分析。     

30%灭幼脲·阿维菌素sc对花菜小菜蛾药效试验简报

灭幼脲是抗昆虫体内几丁质形成的一类化合物 ,系昆虫的另一类型的生长调节剂 ,这类化合物控制了昆虫所特有的生理生化反应 ,为昆虫专一性的选择性杀虫剂。近年在防治靶标昆虫中应用在逐年增加 ,为提高防治效果 ,于 2 0 0 0年将其与阿维菌素复配并对多种农药产生抗药性的昆虫小菜蛾进行田间小区对比试验。1　材料与方法1 1　供试验药剂30 %灭幼脲·阿维菌素ｓｃ(有效成分为灭幼脲·阿维菌素 ) 15 0 0 ,2 0 0 0 ,2 5 0 0倍液 ;对照药剂 :2 5 %灭幼脲ｓｃ5 0 0倍液1 8%集琦虫螨克Ｅ .Ｃ .2 0 0 0倍液。以上药剂由深圳市诺普信农化有限公司提供…     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中胆碱L-肉碱含量方法研究

建立了婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过水提取后,用冰乙酸沉淀蛋白质,再用液相色谱-串联质谱法分离测定。胆碱和左旋肉碱在相应含量范围内线性良好,相关系数大于0.995。当胆碱加标200~800mg/kg时,回收率为80.3%~107.9%,相对标准偏差3.6%~7.5%;左旋肉碱加标20~80mg/kg时,回收率为75.4%~95.7%,相对标准偏差6.0%~8.2%,方法检测限为1.0mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱的定性、定量分析。     

用超高效液相色谱串联质谱法同时测定谷物中12种真菌毒素

建立了简单、快速、同步测定谷物中12种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用80%乙腈水溶液振荡提取,多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离, 串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用外标法定量。结果表明, 12种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好, 相关系数均不低于0.998,12种真菌毒素的检出限为0.016~1.000 μg kg^-1,低、中、高3个加标水平的平均回收率(n = 6)为60.0%~122.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~20.3%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于谷物样品中多组分真菌毒素残留的分离和定量检测。     

杀铃脲在蔬菜生产上的应用

<正>杀铃脲,通用名称为杀铃脲,商品名称杀虫隆、灭幼脲4号、氟幼灵、杀虫脲、战果、先安等,主要剂型有5%、20%悬浮剂,1.5%、5%乳油,25%可湿性粉剂。属低毒杀虫剂。     

液相色谱串联质谱法测定海鲈鱼中土霉素 四环素 金霉素 强力霉素含量的分析

研究建立海鲈鱼中四环素族的液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)方法。海鲈鱼样品经制样,1%高氯酸溶液提取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素,固相萃取装置(SPE)净化,氮气吹干后用甲醇复溶。以Welch Materials Ultimate XD-C8色谱分离柱,乙腈-甲醇混合溶液、0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定,以校准曲线法进行定量。所建立的液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)对于分析海鲈鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的批内、批间RSD分别为0.12%~0.86%,0.10%~0.37%,回收率为91.7%~95.3%。     

甲维盐与灭幼脲混用防治桃蛀螟效果较理想

<正>为掌握正确的施药时间及选出高效的药剂,山东省聊城市东昌府区林业局科技人员于5月5~20日在聊城南郊付庄村桃园用5%高效氯氟氰菊酯水乳剂2000倍液、1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂2000倍液、25%灭幼脲悬浮剂1500倍液、1%甲维盐微乳剂2000倍液+25%灭幼脲悬浮剂1500倍液和清水等5个处理,开展了不同药剂对桃蛀螟防效试验。试验时,     

生姜中农药残留检测方法

食品农药残留问题成为人们普遍关注的社会热点问题,生姜中农药检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-电喷雾串联质谱法和超高效液相色谱-串联质谱法等。对这些检测方法进行系统总结,以期为生姜农药进一步检测提供技术选择参考。     

氟喹诺酮类兽药残留检测方法研究进展

综述了动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测的微生物法、液相色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳分析法、液相色谱/串联质谱法和酶联免疫法的研究进展,为进一步开展药物残留检测的研究和监测提供借鉴。     

超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留

探讨一种超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留的测定方法,以期为建立茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢产物等农残检测方法的国家标准提供参考。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和CAX萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在Waters HSS T3色谱柱上进行超高效液相色谱分离,质谱检测采用电喷雾正离子源、多反应离子监测模式。在0~100 ng/mL范围内,草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸均有良好的线性关系(R²>0.999);方法检出限为0.7 μg/kg;在不同茶类（乌龙茶、花茶、白茶）中添加浓度为2.0、4.0、10.0 μg/kg时,草甘膦的平均回收率为86.3%~100.2%,草铵膦的平均回收率为85.7%~101.5%,氨甲基膦酸的平均回收率为88.1%~98.4%;相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.0%之间。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁唑酰草胺残留量

建立了检测水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。待测样品经乙腈匀浆提取、经PSA净化后,经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离串联质谱正离子多反应检测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明：噁唑酰草胺在0.001~0.05 μg/mL浓度范围内,在水稻植株、糙米、稻壳、田水基质中,供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.998、0.996、0.994和0.996;在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平下进行添加回收试验,噁唑酰草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中的回收率分别在85.8%~114.6%、80.6%~106.4%、84.2%~95.0%和92.8%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.7%~6.7%、3.8%~9.2%、2.9%~4.6%和5.0%~12.3%之间,定量限(LOQs)为0.005 mg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏,所得结果满足农药残留检测的要求,适用于水稻植株、糙米、稻壳、田水中噁唑酰草胺的残留检测。     

苹果与土壤中吡唑醚菌酯残留分析方法研究

为有效监测水果中吡唑醚菌酯残留,建立了苹果和土壤中吡唑醚菌酯残留量的快速、简单检测方法。用乙酸乙酯和丙酮的混合溶液提取苹果和土壤样品,氮气吹干后用甲醇定容,经液相色谱紫外检测器检测。结果表明：当添加水平为0.01~5.0 mg/kg时,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的添加回收率分别为86.7%~98.2%、79.8%~90.5%;相对标准偏差分别为0.01%~4.1%、0.2%~2.5%;最低检出浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、快速,杂质干扰少,灵敏度高,完全能满足残留分析的要求。     

超高效液相色谱串联质谱非衍生化法测定土壤中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量

为了建立土壤中草甘膦(Glyphosate）及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留的定量分析方法,采用固相萃取结合液相色谱串联质谱技术,样品以磷酸钠和柠檬酸三钠混合溶液提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic)梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(MRM)负离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明:草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围为0.02~0.2 μg/mL,相关系数(R²)分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.5 μg/kg和0.6 μg/kg,定量限分别为1.6 μg/kg和2.0 μg/kg;3个加标水平草甘膦的回收率在79.67%~96.17%之间,AMPA回收率在77.83%~99.47%之间,RSD值分别为3.95%~7.49%、1.96%~3.89%。与传统的柱前衍生方法相比,具有前处理简单、检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于土壤中草甘膦的分析。     

灭幼脲杀虫剂市场局部升温

<正> 灭幼脲属低毒杀虫剂品种,25%灭幼脲悬浮剂于1987年获得临时登记,用于防治小麦、谷子粘虫,马尾松松毛虫,苹果树金纹细蛾。间隔10年后受到关注,1997年至今年2季度,参与生产的企业由3家增至20家,产品登记由4个厂次增至27个厂次(原药2个厂次、单剂19个厂次、复配制剂6个厂次)。山东省1998年至今已有7家企业登记生产,占全国生产企业总数的1/3,显示市场局部升温。20%、25%灭幼脲悬浮剂分别登记7个厂次和12个厂次,多数登记防治苹果树金纹细蛾,成为拓     

智能视频分析的车辆异常行为检测方法

为验证公司自主研发的呋喃它酮代谢物化学发光微粒子检测试剂盒的检测效果,用化学发光微粒子免疫法和高效液相色谱串联质谱法对猪肉、鸡肉、鱼肉、虾4个样品中呋喃它酮代谢物残留量进行检测,比对两种方法试验结果间的差异。结果表明,使用直接竞争CLIA试剂盒检测动物性食品中呋喃它酮代谢物残留量,其特异性强,灵敏度较高,在猪肉、鸡肉、鱼肉、虾样品中0.2、0.4、0.8μg/kg 3个水平的加标回收率均在94.0%~101.0%之间,变异系数均小于15%,最低检测限分别为86.24、84.09、84.51、88.12 ng/kg;此方法与高效液相色谱串联质谱法检测实际样品的阴、阳性判断结果一致,其结果稳定、可靠,可满足现场快速检测动物组织中呋喃它酮代谢物残留的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留的方法。豆芽样品以1%酸化乙腈溶液超声提取后,氮气吹干,经HLB固相萃取柱净化后,以初始流动相复溶。以0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent SB C18色谱柱分离后,采用多反应检测模式进行定量分析。6种生长调节剂在0.10~40.00 ng/m L质量浓度范围线性良好,3个水平加标回收结果表明,6种生长调节剂的回收率为79.8%~95.6%,相对标准偏差为1.19%~6.66%,方法检出限为0.05~1.00μg/kg,该方法较好地控制了基质干扰,灵敏度高、重现性好、抗干扰能力强,适用于豆芽中植物生长调节剂残留的检测。