QuEChERS结合HPLC-MS/MS同时测定琯溪蜜柚中36种农药残留

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定琯溪蜜柚中36种农药残留的分析方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.结果表明,36种农药在0.5～200μg/L范围内线性关系良好(r2均>0.997),方法定量限(LOQ)为2～5μg/kg.加标回收试验,平均回...     

气相色谱法同时测定枸杞中3种农药残留

建立了同时检测枸杞中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化,采用气相色谱法进行测定。结果表明:在0.01～0.5mg/kg的范围内,3种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均0.99;在0.01～2mg/kg添加水平下,3种农药的添加回收率在85.7%～102.5%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%～7.7%之间(n=5),定量限为0.02mg/kg。本方法快速、灵敏、净化效果好,且成本低,适用于3种农药在枸杞中的残留量检测。     

分散固体萃取法测定蔬菜水果中25种农药残留

本文研究了分散固体萃取方法快速测定蔬菜水果中的25种农药残留的方法。采用一种新的样品前处理技术,用0.1%冰乙酸乙腈溶液从蔬菜水果中提取净化25种农药残留,运用GC/MS进行分析。用内标法定量,加标浓度分别为0.01、0.05、0.1μg/mg时,回收率在75.06～108.26%之间,相对偏差不>10%。方法检出下限为0.01～0.05μg/mg,用该方法可实现对蔬菜水果中农药残留的检测。     

GC/MS技术检测鲜桃中14种菊酯类农药残留

本文建立了气质联用技术检测鲜桃中菊酯类农药残留的方法。用乙腈提取,C-NH_2小柱净化,气质联用仪分析菊酯类农药。该方法回收率在71.2%~102.1%之间,线性相关系数0.99,14种菊酯类农药检出限范围在0.006~0.037mg/kg。本方法准确可靠,可应用于桃果中等多种拟除虫菊酯类农药的测定。     

中草药中有机磷农药多残留的同时测定

本文描述了14种有机磷农药在中草药金银花、三七、枸杞中同时测定的方法。样品预处理采用基质固相分散技术，使提取、过滤、浓缩、净化等步骤一次完成。毛细管气相色谱火焰光度检测器测定。回收率一般≥80％，相对标准偏差为1．0％－13．4％。最低检出浓度为0．004mg/kg－0．026mg/kg。方法快速、经济、省时、省力。     

HPLC/MS/MS测定铁皮石斛中咪鲜胺残留

用高效液相色谱-质谱联用法定量检测铁皮石斛中的咪鲜胺残留,用乙腈提取铁皮石斛植株中的残留咪鲜胺,分析色谱柱为C_(18)(100mm×2.1mm×2.6μm),以甲醇和乙酸铵溶液梯度洗脱,采用选择离子监测模式,以保留时间和质荷比对咪鲜胺予以定性确认,以m/z=308.07为检测定量离子。咪鲜胺出峰时间在3.87min左右,方法检出限为0.52μg/kg,平均回收率在89.2%~114.7%之间。该方法灵敏、准确、定量范围宽、耐用性强,可作为铁皮石斛中咪鲜胺残留的可靠检测方法 。     

QuEChERS结合GC-MS/MS法测定24批次桔梗中34种农药残留

建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对桔梗中34种农药残留量的快速检测方法，并应用于24批桔梗样品筛查。采用QuEChERS法对样品进行前处理，在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定，考察其线性关系、定量限、回收率和精密度。以所建立的方法对24批桔梗样品中34种农药残留进行测定分析。34种农药在一定质量浓度范围内线性关系良好，相关系数r均>0.998,其LOQ在0.000 3～0.600 0 mg/kg之间；回收率均在60%～130%范围内，RSD均<15%。有18批次桔梗样品检出农药残留，检出率为75%;检出农药对硫磷、甲基异柳磷、治螟磷、三氯杀螨醇、氟虫腈，其含量均在0.001～0.015 mg/kg之间，低于药典规定的0.02 mg/kg的限度，所检样品合格率为100%;其余农药未检出。所建立的QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法可用于桔梗中34种农药残留物的定性定量分析，可为桔梗的质量管控提供技术支撑。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬汁中9种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0.01 ~1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均>0.99;9种农药在0. 01~1mg/kg添加水平下,平均添加回收率为70. 3%~105. 9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.5%(n=5);9种农药的定量限(LOQ)在0.01~0.05mg/kg之间。本方法快速、简便、净化效果好,且成本低,适用于9种农药在果蔬汁中的残留量检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定饲草中10种农药残留

建立了同时测定饲草中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、莠去津、乙草胺、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯10种农药残留的QuEChERS/气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡10~15 min、乙腈匀浆提取1 min,上清液以无水MgSO₄、N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈和石墨化碳黑（GCB）（质量比30:10:10:1）为吸附剂进行基质分散萃取净化,浓缩后用乙酸乙酯定容,通过HB-5MS气相色谱柱（30 m×250 μm,0.25 μm）分离,采用串联质谱在多反应监测模式（MRM）下检测分析。结果表明:在1~200 μg/L范围内,10种农药的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法检出限（LOD）为0.001 5~0.015,定量限（LOQ）为0.005~0.05 mg/kg。在0.05、0.2和1.0 mg/kg 3个添加水平下,10种农药在饲草中的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~11.6%。利用该方法对山东省100批次饲草产品中的农药残留进行检测,共检出8种农药,其中毒死蜱的检出率较高,其在青贮料和干草料中的残留量分别在0.002~0.447和0.002~3.502 mg/kg之间,其他农药的检出率则较低,在0.027~0.428 mg/kg之间。参照国内外最大允许残留限量（MRL）值,毒死蜱、乐果、乙草胺、马拉硫磷、氯氰菊酯和溴氰菊酯在饲草中的残留水平是安全的;而莠去津和倍硫磷尚未规定其在饲草中的MRL值。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量饲草中农药残留的检测需要。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速筛查稻米和稻茎中42种农药残留

建立了QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时检测稻米和稻茎中42种农药残留的分析方法。样品经乙腈涡旋提取、QuEChERS净化管净化,C₁₈超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子 (ESI+) 模式下,通过多反应监测正离子模式进行检测,采用基质匹配标准曲线峰面积外标法进行定量分析。结果表明:在0.01~0.2 mg/L范围内,42种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2 > 0.99,检出限为0.001~0.002 mg/kg。在0.01、0.02、0.05、0.1和0.2 mg/kg 5个添加水平下,42种农药在稻米和稻茎中的平均回收率均为70%~117%,相对标准偏差 (RSD) 稻米为1.5%~15%和稻茎为0.9%~15%。该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适用于稻米和稻茎中多种类农药残留的快速筛查分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中6种农药残留

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、咪鲜胺、乐果和阿维菌素6种农药残留.样品经乙腈振荡提取,氯化钠盐析分层,上清液经以N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法净化.质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+)和选择多反应监测方式(MRM)采集...     

QuEChERS/LC-MS-MS快速测定蔬菜水果中31种氨基甲酸酯类农药残留

采用液相色谱—电喷雾电离串联质谱同时定性定量检测了蔬菜水果中31种农药残留,试样采用Qu ECh ERS进行前处理,外标法定量,31种分析物在两种基质中的添加回收率在72%~128%之间,RSD为4.2%~9.9%,能够满足同时检测多种农药残留的要求,该方法步骤简便、可靠、稳定,目前已广泛应用于果蔬中多种农药残留的快速检测中。     

气相色谱测定海鲜菇中35种农药残留

建立气相色谱快速测定海鲜菇中35种农药残留检测方法。海鲜菇样品经粉碎,固相萃取,氮吹浓缩,丙酮定容,利用气相色谱-火焰光度检测和气相色谱电子捕获检测器检测农药残留。35种农药在0. 05～1. 0μg/m L的浓度范围内,各化合物的响应值与浓度间均呈现良好的线性关系,相关系数r在0. 991 23～0. 999 73之间,方法的定量限在0. 000 02～0. 001 1mg/kg之间,海鲜菇样品9次试验平均回收率在89%～116%之间,相对标准偏差在5. 61%～20. 91%之间。采用气相色谱测定海鲜菇35中农药残留含量,所得测定值与行业标准方法测定结果相符方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于蔬菜中痕量农药残留的含量测定。     

臭氧水对黄瓜和青菜中6种有机磷农药残留的去除效果

考察了臭氧水浸泡处理对黄瓜和青菜上6种有机磷类农药残留的去除效果。发现臭氧水浸泡的去除效果优于自来水处理,在通臭氧30 min后,其对青菜和黄瓜中乙酰甲胺磷、二嗪磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷和三唑磷的总去除率分别为26.4%~65.2%和22.7%~75.4%,净去除率分别为6.8%~17.3%和4.4%~45.4%。对6种农药在臭氧水中降解速率的研究表明,臭氧处理对残留农药的去除效果与果蔬种类、处理时间及残留物种类有关。     

UPLC-MS/MS法检测麦穗中氟唑菌酰羟胺的残留和消解动态

建立了小麦扬花期和收获期麦穗中氟唑菌酰羟胺超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法,明确了氟唑菌酰羟胺在小麦麦穗中的消解动态。试验结果表明,在室温条件下,当乙腈浓度为60%,液固比为20 mL/g,超声破碎时间为15 min,扬花期和收获期样品中氟唑菌酰羟胺提取量均达到较高水平,分别为3.34μg/g和1.12μg/g;利用空白加标试验,扬花期和收获期样品加标回收率为80.3%~115.8%,方法的检出限为0.03 ng/mL,定量限为0.15 ng/mL。氟唑菌酰羟胺在麦穗上的消解动态符合一级反应动力学方程,半衰期为3.2~4.4 d。收获后麦粒中氟唑菌酰羟胺残留量为0.12μg/g,低于美国规定的农药残留限量标准(0.3μg/g)。结果表明,氟唑菌酰羟胺用于小麦病害防治是安全的。     

UPLC-MS/MS法测定水体中的单氰胺

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测水体中单氰胺的分析方法。样品经丹黄酰氯衍生化后,以甲醇和0. 1%的甲酸水作为流动相采用梯度洗脱程序进行分离,UPLC-MS/MS法检测。在0. 1～50μg/L的浓度范围内,线性关系良好R2 0. 99,在0. 005、0. 1和1mg/L 3个添加水平浓度下,平均回收率在93. 93%～103. 82%之间,相对标准偏差在4. 86%～8. 61%之间,仪器检出限为10-14g,根据添加回收试验,LOQ为5μg/L,均符合残留检测要求。     

气相色谱-串联质谱法同时测定鲫鱼及产地底泥中41种清塘常用农药残留

采用改良QuEChERS前处理方法，结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)仪，建立了鲫鱼和产地底泥中41种农药残留的检测方法。鲫鱼样品用V (乙腈):V (乙酸乙酯)=1:1提取，经600 mg碱性氧化铝净化；产地底泥样品用乙酸乙酯提取，经600 mg弗罗里硅土和150 mg石墨化碳黑净化。用GC-MS/MS分析，采用HP-5MS柱进行分离，电子轰击离子源(EI)动态多反应监测模式(dMRM)检测，以空白基质匹配标准溶液外标法绘制标准曲线，进行定量。结果表明：1)鲫鱼中41种农药的仪器检出限(LOD)在0.05～2.5μg/L之间，方法定量限(LOQ)在0.1～5.0μg/kg之间，线性相关系数(r)在0.9960～0.9999之间；在LOQ、2 LOQ和10LOQ 3个添加水平下，41种农药在鲫鱼中的平均回收率在73%～116%之间，相对标准偏差(RSD)在0.65%～13%之间(n=6)。2)养殖底泥中41种农药的仪器LOD在0.05～2.5μg/L之间，方法 LOQ在0.1～5.0μg/kg之间，r在0.9964～1.000之间；在LOQ、2 LOQ和10 LOQ 3个添加水...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定吊瓜中3种农药残留量的研究

本文对利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定吊瓜中烯酰吗啉、乙基多杀菌素、戊唑醇残留量的检测方法进行了研究。建立了测定的技术体系：样品经1%乙酸-乙腈溶液提取,石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,UPLC-MS/MS检测,基质外标法定量。利用该体系,在0.001～0.1 mg/L的质量浓度范围内,三种药剂的质量浓度与峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在0.001、0.01、0.05和0.1 mg/kg四个添加水平下,3种农药平均回收率为85%～105%,相对标准偏差为1.16%～9.68%(n=5),检出限(LOQ)与定量限(LOD)均为0.001 mg/L。该技术体系准确、快速、可靠,可用于吊瓜仁中烯酰吗啉、乙基多杀菌素、戊唑醇残留量的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定干辣椒中50种农药残留

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定干辣椒中敌草腈、氟唑菌酰胺、氟吡菌胺、苯菌酮等50种农药残留量的方法。样品加水浸泡后用乙腈提取,加入氯化钠盐析并离心,取上清液经复合氨基柱净化,用乙酸乙酯定容至1.0 mL后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测 (MRM) 模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:50种农药中,有46种农药在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2 ≥ 0.99;定量限 (LOQ) 范围为0.01~0.1 mg/kg;在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下46种农药在干辣椒中的平均回收率在72%~120%之间,相对标准偏差 (RSD) 在0.7%~17%之间。该方法简单、快速、高效,且灵敏度、准确度、精密度均可满足日常检测需求,适用于干辣椒样品中多农药残留的同时检测。     

气相色谱法测定青椒中9种农药残留方法的研究

本文介绍了9种常用农药在青椒中的残留检测方法,选用VarianCP-3800气相色谱仪,cpsil-830m×0.25mm×0.25μm毛细管柱,电子捕获检测器(ECD)。平均回收率为73.2%～105.4%,变异系数<10%。该方法的测定结果满足农药多残留检测要求。