毒死蜱在菠菜中的残留动态研究

在冬季大棚、春季大棚和露地栽培条件下,研究了有机磷农药毒死蜱在菠菜中的残留降解动态。结果表明,毒死蜱在冬季大棚菠菜中的降解速度显著地慢于在春季大棚和露地栽培菠菜中的降解速度,其降解半衰期分别为13.46d、2.75d和2.64d;在春季大棚菠菜中毒死蜱的降解速度与露地菠菜中的降解速度相差不大。结果表明,参照我国无公害菠菜的限量标准(1mg·kg-1),冬季大棚、春季大棚和露地栽培时的安全间隔期分别为62、11和8d;而参照日本的限量标准(0.01mg·kg-1),其安全间隔期分别为150、29和25d。因此在控制菠菜中毒死蜱残留的过程中,要考虑用药季节、栽培条件和限量标准的差异性,从而保证合理的安全间隔期。     

毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯在小白菜上的残留研究

检测了毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯在小白菜上的残留动态和最终残留。结果表明,3种杀虫剂的半衰期分别为1.21 d、2.04 d和1.86 d。在同样条件下,毒死蜱的降解速度快于氯氰菊酯和氰戊菊酯。在连续用药不超过2次的前提下,毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯的安全间隔期分别为7 d、7 d、9 d。     

混合农药在甘蓝及土壤中的残留动态研究

分析了高效氯氰菊酯、哒嗪硫磷和毒死蜱单剂及其混配剂在甘蓝上的农药残留动态,结果表明:高效氯氰菊酯单剂以及高效氯氰菊酯和哒嗪硫磷、毒死蜱混配剂中的高效氯氰菊酯在甘蓝植株上的半衰期分别为0.98 d、0.90 d和0.82 d;哒嗪硫磷单剂以及哒嗪硫磷和高效氯氰菊酯混配剂中的哒嗪硫磷在甘蓝植株中的半衰期分别为1.19 d和1.09 d;毒死蜱单剂以及毒死蜱和高效氯氰菊酯混配剂中的毒死蜱在甘蓝植株中的半衰期分别为1.25 d和1.19 d。通过混配高效氯氰菊酯半衰期较单剂有所缩短;各供试农药在甘蓝植株和土壤中前7 d降解速度较快,随后趋于平衡,消解动态符合一级动力学方程,且各供试农药在土壤中的消解速率大于其在甘蓝植株中的消解速率;高效氯氰菊酯、哒嗪硫磷和毒死蜱的安全间隔期分别为5 d、7 d和7 d,在甘蓝上的残留限量标准均为1 mg/kg。各供试农药在国家规定的安全间隔期内采收仅有高效氯氰菊酯单剂的残留超标,因此高效氯氰菊酯在秋冬季节的安全间隔期相对有所延长。混配剂中相应单剂的消解速率明显大于其单剂在甘蓝上的消解速率,以高效氯氰菊酯最为明显。     

甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气质联机（GC-MS）分析技术测定甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。结果表明：喷施40％甲基毒死蜱乳油（有效成分720g／hm^2），甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为3．50～5．82mg/kg和1．10～2．21mg/kg，半衰期为0．4～1．2d和3d，对甘蓝施药3次，最后1次施药距采收7d，采收时测得甘蓝上残留量为0．02～0．03mg/kg，说明甲基毒死蜱属于易降解农药。     

40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态研究

利用高效气相色谱法研究了40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态。结果表明,在推荐剂量75 mL/hm2下,其降解半衰期为2.49 d;在加倍剂量150 mL/hm2下,降解半衰期为2.55 d,药后7 d的残留量为0.200 0 mg/kg,符合我国对毒死蜱在番茄上残留≤0.5 mg/kg的要求。     

覆膜栽培方式下毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔和土壤中的消解动态

【目的】了解覆膜栽培方式下,毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔果实和土壤中的消解动态及残留规律,为金桔果品安全生产提供参考依据。【方法】采用气相色谱分析技术,对田间试验采收的样品进行农药残留检测。【结果】在金桔和土壤中添加毒死蜱、丙溴磷和三唑磷0. 05~1. 00 mg·kg-1,其平均回收率为84. 6%~105. 8%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~4. 9%。3种农药在金桔和土壤中的定量限(LOQ)均为0. 020 mg·kg-1。毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学方程。毒死蜱在金桔和土壤中的半衰期分别为5. 1和5. 2 d;丙溴磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 1和27. 0 d,三唑磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 7和14. 5 d。按照推荐剂量和2倍推荐剂量对金桔和土壤施用毒死蜱、丙溴磷和三唑磷,距第2次施药7 d后,金桔中的毒死蜱残留量已经低于我国国家标准规定的最大残留量,80 d后金桔和土壤中均未检测出毒死蜱残留;距第2次施药80 d后,金桔中三唑磷残留量低于最大残留量,100 d后未检出;而100 d后仍能检测出丙溴磷在金桔和土壤中的残留,但残留值已经降低至最大残留量以下。【结论】毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔中属于易降解农药,安全采收间隔期建议为100 d。     

露地和大棚条件下不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析测定了3%啶虫脒微乳剂和70%啶虫脒水分散粒剂在露地和大棚条件下烟叶和土壤中的残留和消解动态。结果表明,3%啶虫脒微乳剂烟叶中半衰期为3.26(露地)、5.52 d(大棚),土壤中半衰期为4.71(露地)、6.62 d(大棚);70%水分散粒剂半衰期相对较长,烟叶中为4.61(露地)、6.27 d(大棚),土壤中为5.72(露地)、7.70 d(大棚)。2种剂型露地条件下啶虫脒的原始沉积量及残留量均低于大棚条件,但是露地条件下其消解速率高于大棚条件。最终残留试验表明,两种剂型在末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,以推荐剂量和次数施药的处理啶虫脒残留量更低。建议以农药登记的推荐剂量和次数施药,安全间隔期为14 d。     

毒死蜱在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

通过田间试验和室内检测,研究了毒死蜱在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:毒死蜱在苹果中的半衰期为6.9～8.0 d,药后21 d消解87%以上。毒死蜱在土壤中的半衰期为4.8～6.2 d,药后14 d消解87%以上。毒死蜱40%微乳剂以267、400.5 mg a.i./kg,施药3、4次,末次施药后14 d收获的苹果中毒死蜱残留量均低于1 mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为14 d。     

丙溴磷在柑桔和土壤中的残留研究

研究丙溴磷在柑桔及土壤中的消解规律及环境评价,采用田间小区试验研究了50 %丙溴磷?炔螨特乳油在柑桔和土壤中的残留消解趋势。样品采用甲醇提取,石油醚液液分配萃取,弗罗里硅土柱层析净化,GC-ECD检测分析。2010-2011年广东、广西和福建三地的田间试验结果表明：丙溴磷在柑桔和土壤中半衰期分别为4.3～7.2天、5.5～8.1天。施药浓度333 mg/kg,2次施药,药后21 d,柑桔全果中丙溴磷最终残留量<0.01-0.04 mg/kg,柑桔果肉中丙溴磷的最终残留量均小于0.01 mg/kg,均低于我国规定的丙溴磷在柑桔上的最大残留限量值0.2 mg/kg,果皮中的残留量为0.03~0.30 mg/kg,可知,施用后的丙溴磷大部分残留于柑桔果皮中。按照推荐施药剂量为333 mg/kg处理,安全间隔期为21 d,施药次数不超过2次,食用柑桔果肉是安全的,柑桔果皮需经过加工处理不能直接食用。     

20 %三唑磷乳油在荔枝上的残留消解动态及环境安全性评价

采用气相色谱（GC-NPD）分析测定三唑磷在广西、广东两试验点荔枝及荔枝园土壤中的残留及消解动态.2003、2004年两年试验表明,20 %三唑磷EC 500倍喷施1次,荔枝果肉、果皮及全果中的原始沉积量分别为0.0395～0.0718 mg/ kg、4.0502～4.7655 mg/ kg及1.2578～1.9041 mg/ kg,半衰期平均分别为6.8、8.2及9.5 d;在荔枝园土壤中的原始沉积量为0.1358～0.1824 mg/ kg,半衰期为7.4 d.20 %三唑磷500倍对荔枝施药3次,距末次施药后14 d采样测定全果中的残留量为0.7246～0.8254 mg/ kg,低于英国制订的三唑磷在香蕉中的MRL值1 mg/ kg.     

露地和大棚条件下鱼藤酮和印楝素在黄瓜和土壤中的残留及消解动态

拟建立一种高效液相色谱检测黄瓜和土壤中鱼藤酮和印楝素残留的方法,并比较分析鱼藤酮和印楝素在露地和大棚黄瓜和土壤中的残留及消解动态。按照农药登记残留田间试验施药标准操作规程,设计了2.5%鱼藤酮乳油84.375 g/hm~2(推荐高剂量的1.5倍)和0.3%印楝素乳油40.50 g/hm~2(推荐高剂量的10倍)在露地和大棚各施药1次,施药后1、6 h和1、2、3、5、7、10、14 d分别采样检测,再将二者按推荐剂量56.25、4.05 g/hm~2和1.5倍推荐剂量84.375、6.075 g/hm~2分别施药2、3次,施药间隔6 d,距离末次施药3、5、7 d采样测定。结果表明,鱼藤酮和印楝素的消解动态均符合一级动力学方程,鱼藤酮在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.45、2.36 d (露地)和1.74、2.62 d(大棚),印楝素在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.11、1.86 d(露地)和1.36、2.18 d(大棚);采收期距最后一次施药3～7 d时,露地和大棚采收的黄瓜样品中未检出印楝素,鱼藤酮的最高残留量分别为0.136 8、0.203 1 mg/kg,均低于我国规定的鱼藤酮在甘蓝中的最大残留限量(MRL)0.5 mg/kg,此时收获的黄瓜食用安全。鱼藤酮和印楝素于大棚条件下使用时在黄瓜和土壤中的原始沉积量均明显大于露地条件的相应值,与露地条件下相比更难降解,降解半衰期更长。     

甲基硫菌灵及其代谢物在不同种植模式黄瓜和土壤中的残留

采用液质联用仪比较分析了3个不同种植区域(江苏南京、广西南宁和湖南长沙)露地和大棚两种种植条件下黄瓜和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留动态,同时对黄瓜中的最终残留量进行了比较分析。施药后,甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中均能很快转化为多菌灵[施药后1d甲基硫菌灵未检出(<0.01mg·kg-1)],多菌灵在露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均低于大棚。3个试验点露地黄瓜中的半衰期分别为2.3、1.4d和1.4d,在大棚黄瓜中的半衰期分别为2.6、1.7d和2.0d。在3个试验点露地土壤中的半衰期分别为1.6、1.7d和2.3d,在大棚土壤中的半衰期分别为2.3、2.0d和2.3d。最终残留试验在最后一次施药后1d采样时,大棚、露地黄瓜中的甲基硫菌灵均未检出(<0.01mg·kg-1),多菌灵在3个试验点露地黄瓜中的最终残留量为0.014～0.162mg·kg-1,而在3个试验点大棚黄瓜中的最终残留量为0.121～0.561mg·kg-1。参照我国所制定的黄瓜中多菌灵的MRL(0.5mg·kg-1),露地种植方式下所有处理黄瓜中甲基硫菌灵代谢物多菌灵的最终残留量均符合国家标准的规定,但大棚种植方式下其残留量有超标的风险。     

毒死蜱在蔬菜中的消解动态研究

采用对田间植株直接施药、定期采样提取、高效液相色谱仪检测的方法,以毒死蜱杀虫剂为材料,对生菜和彩椒两种蔬菜中农药的残留消除动态进行探究。结果表明:在1.6 mg/kg和3.2 mg/kg施药剂量下,毒死蜱在生菜和彩椒中的消解半衰期分别为2.05~2.16 d、1.49~2.23 d,半衰期均小于3 d。     

杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留及消解动态

采用田间试验和室内分析的方法,评估了在露地和设施两种栽培模式下杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留特性。结果表明:杀虫环和啶虫脒添加回收率分别为81%—95%和77%—86%,定量限分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。在露地和设施栽培模式下,杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的消解曲线均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为3.9 d、3.4 d和4.0 d、5.1 d;末次施药后5 d,残留高值分别为0.670 mg/kg和0.372 mg/kg,推荐安全采收间隔期为5 d。     

二氯吡啶酸在油菜及土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱仪测定除草剂二氯吡啶酸在油菜及土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明:在油菜和土壤上喷施质量分数75%的二氯吡啶酸可溶性粒剂(有效成分338 g/hm2),测出油菜和土壤中的原始沉积量分别为5.63~6.75 mg/kg和0.47~0.48 mg/kg,半衰期为8.49~10.11 d和3.76~4.74 d。对油菜施药1次,施药后45 d测得油菜上残留量为0.15~0.17 mg/kg。     

噻虫嗪在辣椒上的残留消解特性研究

为了掌握噻虫嗪在辣椒上的残留消解规律，本文设置了日光温室栽培和露地栽培两种栽培条件，采用田间试验和液相质谱分析法，研究了不同剂量30%噻虫嗪悬浮剂在辣椒茎叶上喷洒后的残留消解动态。结果表明，噻虫嗪在日光温室辣椒和露地辣椒上的初始沉积量存在较大差异，施药剂量越大、初始沉积量越高；噻虫嗪在辣椒上的残留消解动态符合动力学一级降解方程；茎叶喷洒噻虫嗪60 g/hm²和120 g/hm²后，其降解速率基本相似，在露地辣椒上的半衰期分别为2.7 d和2.6 d，在日光温室辣椒上的半衰期分别为2.8 d和2.6 d;2种剂量的残留降解时间和最终残留量均符合蔬菜质量安全标准。     

毒死蜱、氟虫腈在薏苡仁及其土壤中的残留分析

通过气相色谱法对薏苡仁和土壤环境中的毒死蜱和氟虫氰残留进行了检测,并研究了这2种农药在土壤中的消解动态。结果表明:在试验设置的色谱条件下,毒死蜱和氟虫氰的最小检出量分别为0.001和0.002 ng,最低检测浓度分别为0.000 1和0.000 2 mg/kg。在30、20、10℃下,毒死蜱在土壤中的半衰期依次为8.82、10.65、16.91 d,氟虫氰在土壤中的半衰期依次为16.6、23.5、29.4 d。这表明温度越高,农药在土壤中的降解速度越快。     

毛豆中丙溴磷残留量的测定及降解动态分析

在反复试验的基础上,建立了毛豆中丙溴磷残留量定量检测的气相色谱法。对分析方法的适合性测定结果表明,方法的回收率为86.5%～95.1%,其RSD为2.68%～6.79%,最小检测量0.00425ng,最小检出浓度为0.002mg/kg,该分析方法简便、准确、能满足实际样品分析。2004年、2005年对丙溴磷在毛豆的残留动态分析结果表明,丙溴磷在毛豆上有较高的原始沉积量,在毛豆上降解规律符合一级动力学方程,根据该方程测算,丙溴磷在毛豆中的半衰期(DT50)为3.2～3.5d,降解99%所需要的时间(T0.99)为21.3～23.5d。     

混剂中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态研究

为探讨25%异丙威·毒死蜱乳油中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法对水稻及稻田中的毒死蜱残留量进行测定,旨在为该药在水稻上的合理使用提供科学依据。结果表明:毒死蜱在稻田水、土壤和植株中的残留消解动态规律均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.45~3.48 d、3.16~6.36 d和2.05~2.98 d。毒死蜱在稻田土壤、糙米、谷壳和植株中的最终残留量随施药剂量、次数的增加而增加,随采样时间延长而降低。按推荐剂量1 800 g/hm~2和1.5倍推荐剂量2 700 g/hm~2各施25%异丙威·毒死蜱乳油3~4次,距末次施药33 d,土壤中毒死蜱的最大残留量分别为0.044 7 mg/kg和0.081 2 mg/kg,植株中毒死蜱的最大残留量分别为0.047 9 mg/kg和0.063 2 mg/kg,收获的糙米中毒死蜱的最大残留量分别为0.045 4 mg/kg和0.076 5 mg/kg,谷壳中毒死蜱的最大残留量分别为0.084 3 mg/kg和0.093 6 mg/kg,均低于我国规定的毒死蜱在稻谷中的最大残留限量(0.5 mg/kg),此时收获的稻谷食用安全。     

吡虫啉在番茄和土壤上的残留动态

采用Spherisoib 5μ-C18色谱柱建立以乙腈：水为流动相的高效液相色谱条件，测定了吡虫啉在番茄及土壤上的残留动态。结果表明：吡虫啉在番茄及土壤上的添加回收率分别为84％～120％，80％～100％；原始沉积量分别为0．12～0．22mg/kg，0．21～0．62mg／kg；半衰期(t1/2)分别为0．7～6．3d，8．2～25．0d。