柱前衍生HPLC法测定草铵膦铵盐含量

建立一种经济、方便测定草铵膦铵盐的高效液相色谱检测方法。在碱性条件下草铵膦与氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)反应,对衍生物进行液相色谱分离和测定。以甲醇+乙腈+水=25+25+50为流动相,C18为分离柱,在波长265nm下检测。本法衍生反应快,衍生产物稳定,铵离子不影响,在0.010 18-0.203 6mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9)。方法的标准偏差为0.555,变异系数为0.768%,添加回收率98.9%-100.6%,检测限为0.4μg/mL。本方法使用C18柱较耐用,检测灵敏度高,适合于草铵膦原药及制剂的测定。     

18%草铵膦水剂防除柑桔园杂草药效试验

经田间试验明确,18%草铵膦AS的各试验剂量对柑桔安全,从生态和经济角度出发,建议使用剂量为389ml/667m2,此剂量在15d和30d防效均达到了80%以上。18%草铵膦AS安全性好、防效较高、持效期较长,可进一步示范推广使用。     

草铵膦对斑马鱼胚胎及仔鱼的毒性研究

草铵膦(glufosinate-ammonium,GLA)是一种广谱触杀型非选择性除草剂,随着在生产中应用的不断增加,其生物安全性也越来越受到人们的重视。试验以斑马鱼Danio rerio胚胎为动物模型,用不同剂量的草铵膦染毒受精后2h的斑马鱼胚胎,观察其死亡率和形态学变化,并应用原位杂交和QRT-PCR技术检测了Vasa基因表达情况,以分析草铵膦的毒性作用。结果表明:1.6μg/L的草铵膦对斑马鱼胚胎有显著致死作用、1.3μg/L的草铵膦有显著致畸作用,其中畸形表现为尾部弯曲和阻碍黑色素沉着。原位杂交结果显示:1.3μg/L的草铵膦可引起Vasa表达的部分缺失,QRT-PCR定量分析发现,草铵膦可引起斑马鱼胚胎Vasa基因表达水平下调3.8倍。表明草铵膦对斑马鱼胚胎有较强的致死毒性、致畸作用和潜在的生殖毒性。     

氟草定气相色谱分析方法的研究

本文选用10%SE-30为固定液的填充柱,以正二十二碳烷为内标物,在适宜的色谱条件下对氟草定原药、乳油进行定量分析。该方法的变异系数为0.36%,回收率为99.7%,线性相关系数 R=0.9999,氟草定的保留时间为6.0分钟,与液相色谱分析值对照,两种方法的结果一致。     

液相色谱串联质谱法检测草铵膦、草甘膦及其代谢物在水和土壤中的残留

利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UHPLC-MS/MS),结合固相萃取净化建立了在水和土壤中同时快速测定草甘膦、草铵膦及其6种代谢物的多残留分析方法。前处理采用Oasis MCX和Oasis MAX固相萃取柱提取,2%甲酸甲醇-水(体积比为1∶1)洗脱,旋干后0.1%氨水定容,UHPLC-MS/MS检测。方法的线性范围为0.02～0.5 mg/L;在水中添加水平为0.000 1 mg/L和0.001 mg/L时,草甘膦、草铵膦及其代谢物的回收率为72.8%~94.2%,RSD为2.3%~16.1%;土壤中添加水平为0.001 mg/kg和0.01 mg/kg时,草甘膦、草铵膦及其代谢物的回收率为70.6%~88.5%,RSD为3.6%~12.8%。本方法准确、灵敏、全面,适用于草甘膦、草铵膦及其代谢物在水土环境中的残留检测及监测。     

醚菊酯原药的气相色谱分析方法研究

本文介绍了醚菊酯原药的气相色谱定量分析方法；柱温245℃，选用3%OV-101为固定液的填充柱，以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物对醚菊酯原药的测定方法，该方法的变异系数为0.34%，回收率为100.98%，线性相关系数r=0.9999。     

永农生物科学联姻生态化工园区

近日，永农生物科学有限公司与江苏响水生态化工园区举行了项目合作签约仪式。响水县委书记马俊健，代县长崔爱国，永农生物科学有限公司董事长昊克孟及相关部门负责同志出席。据悉，永农生物科学有限公司目前是国内最大草铵膦生产企业年生产草铵膦原药能力3500吨，     

氟胺草唑原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和二极管阵列检测器,在230nm波长下对氟胺草唑原药进行分离和定量分析。结果表明。该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.41,变异系数为0.42%,平均回收率为100.01%。     

几种除草剂防除南方砂糖橘园杂草及其安全性快速评价

评价草铵膦、丙炔氟草胺及其混剂对砂糖橘园杂草的防除效果及其安全性。田间试验结果表明,用600 g a. i./hm~2200 g/L草铵膦水剂、675 g a. i./hm~245%丙炔氟草胺悬浮剂及396 g a. i./hm~266%氟草·草铵膦可湿性粉剂喷施14 d后,对砂糖橘园阔叶杂草和禾本科杂草的鲜质量防效均在95%以上,因此值得在南方砂糖橘园推广使用,尤其是混剂能改善对阔叶类杂草的防效。进一步用叶绿素荧光技术测定了3种药剂低于正常使用剂量喷雾对砂糖橘叶片的影响,结果表明3种药剂对砂糖橘叶绿素荧光参数均有不同程度的影响,其危害程度表现为66%氟草·草铵膦可湿性粉剂 45%丙炔氟草胺悬浮剂 200 g/L草铵膦水剂。因此,3种试验药剂均存在一定的安全风险,在使用过程中应避免药液飘移至果树上。     

氯鼠酮原药液相色谱分析方法

建立氯鼠酮原药的高效液相色谱定量分析方法。采用甲醇-1%氨水溶液体系为流动相,150mm×3.9mm(i.d.)Nova-pakC18(4μm)不锈钢柱以及紫外检测器(280nm)对有效成分氯鼠酮原药进行外标法定量分析。方法线性相关系数为0.999 9(51~257mg/L),标准偏差0.16,变异系数0.17%,平均回收率为99.9%。该方法可用于测定氯鼠酮原药中的有效成分,具有准确、简便的特点。     

典型药剂对不同留茬高度加拿大一枝黄花的防效

于2018年7月25日-9月20日选用5种典型药剂与2种助剂对长沙县郭公渡成片发生区旺盛期加拿大一枝黄花进行了物理法联合化学法防除的田间试验。结果表明,割除保留10 cm茬23 d后喷施41%草甘膦异丙胺盐AS 1 097.40 g/hm~2+农用有机硅增效剂600.00 g/hm~2、48%三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯EC 900.48 g/hm~2+20%草铵膦AS 489.60 g/hm~2、25%环嗪酮SL 687.50 g/hm~2+20%草铵膦AS 629.40 g/hm~2与割除保留20 cm茬23 d后喷施25%环嗪酮SL 687.50 g/hm~2+农用有机硅增效剂600.00 g/hm~2、25%环嗪酮SL 687.50 g/hm~2+乙基化和甲基化植物油1 800.00 g/hm~2对加拿大一枝黄花的防效最佳,施药后34 d株防效均达到100%,地上与地下鲜重防效分别在78%、75%以上,且完全根腐,用药剂量也少。而30组药剂中除41%草甘膦异丙胺盐AS 1 097.40 g/hm~2、20%氯氟吡氧乙酸EC 60.00 g/hm~2+20%草铵膦AS 419.80 g/hm~2、48%三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯EC 900.48 g/hm~2+20%草铵膦AS 489.60 g/hm~2三组低剂量药剂处理外,其他药剂的低剂量处理对留茬30、40、50 cm加拿大一枝黄花的防除均不能达到根腐。相关性分析结果表明,施药天数、施药剂量与施药后样方内腐烂株数呈正相关,而与施药后样方内植株平均地上、地下鲜重均呈负相关。     

非衍生化超高效液相色谱-串联质谱法快速检测环境水中强极性农药及其代谢物

建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析。样品经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-5μmol/L亚甲基二膦酸水溶液、甲醇为流动相,在电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明：6种化合物在各自线性范围内具有良好的线性关系,决定系数(R²)均大于0.99,在10～200μg/L添加水平下,6种化合物在环境水样中的平均回收率在75%～100%之间,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差(n=6)分别为3.6%～7.0%和4.3%～7.5%。方法定量限在0.5～10.0μg/L之间。利用所建立的方法对3个地区10份地表水样进行检测。结果显示：乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种化合物均未检出。该方法与衍生化方法相比,具有简便快速、重现性好、灵敏度高等优点,可以为环境...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡鲜果中草铵膦及其代谢产物残留

建立了咖啡鲜果中草铵膦(glufosinate-ammonium)及其代谢产物N-乙酰草铵磷(N-acetylglufosinate)和3-(甲基膦基)丙酸(3-[hydroxy(methyl)phosphinoyl])的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1 mol/L的氨水匀浆、超声提取、离心后,取上清液于40℃下减压浓缩,以V(甲醇)∶V(水)=1∶1的混合溶剂定容,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液混合溶剂为流动相梯度洗脱,采用多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果表明:在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内,3种化合物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.997、0.998和0.991;在0.05~0.5 mg/kg水平下进行添加回收试验,3种化合物的回收率在92%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.9%之间,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。该方法简化了样品前处理,提高了回收率,适用于草铵膦的残留检测。     

助剂园艺矿物油对精草铵膦防除橘园杂草的减量增效作用

为探索园艺矿物油在非耕地橘园对精草铵膦的减量增效作用,于2021年开展园艺矿物油对10%精草铵膦可溶液剂(SL)的减量增效作用试验。结果表明,10%精草铵膦SL 1 500 mL/hm²与不同浓度的园艺矿物油混用30 d后对马唐、碎米莎草的株防效分别在90.49%、79.64%以上,对杂草的防治效果随桶混矿物油浓度的增加而增高。10%精草铵膦SL 1 500 mL/hm²+99%矿物油乳油1 875.0 mL/hm²、10%精草铵膦SL 1 500 mL/hm²+5%d-柠檬烯SL 1 275.0 mL/hm²和10%精草铵膦SL 3 000 mL/hm²对橘园杂草马唐和碎米莎草的株防效均达到100%。由此可见,园艺矿物油对精草铵膦防治橘园杂草马唐和碎米莎草具有减量增效作用。     

17%乙氧氟草醚·草铵膦微乳剂防除柑橘园杂草的效果

为明确17%乙氧氟草醚·草铵膦微乳剂对柑橘园杂草的防除效果,进行了田间药效试验。结果表明,每667 m~2用17%乙氧氟草醚·草铵膦微乳剂有效用量34~42.5 g对柑橘园的牛筋草、小飞蓬、灰藜、刺儿菜等主要恶性杂草均有较好的防除效果。速效性和持效期均较草铵膦单剂好。茎叶喷雾药后30 d,对杂草的株防效在98.33%以上,鲜重防效在97.81%以上,均显著高于两个单剂处理的防效,且对柑橘安全。     

高效液相色谱法和气相色谱法分析茵草敌原药

本文分别采用了高效液相色谱法、气相色谱法分析茵草敌原药。在ODS2柱上,以乙腈 水作为流动相,用可调波长紫外检测器波长为220nm;CP-8751毛细管柱,以正十四烷为内标物,FID检测器分别对茵草敌原药进行了定量分析。线性相关系数分别为0.9998、0.9999,变异系数分别为0.16%、0.12%。     

苯嗪草酮原药的液相色谱分析方法

本文介绍采用 μBondaparkC18 色谱柱 ,以甲醇 水为流动相和紫外检测器 ,对苯嗪草酮原药进行定量分析。分析方法的标准偏差和平均回收率分别为0.3781%、100.19 % ,线性相关系数为0.9999。     

抗草铵膦转基因水稻‘Y0003’直播田除草剂施用技术研究

为给抗草铵膦转基因水稻‘Y0003’商业化生产后除草剂的安全高效施用提供科学依据, 探索了该转基因直播稻田草铵膦的最佳施用时期和施用剂量。研究了在直播稻田3~4叶期、5~6叶期以及分蘖期施用0.225、0.45和0.9 g/hm 2草铵膦(有效成分, 下同)后, 草铵膦对杂草的控制效果和对转基因水稻生长的影响。在测试的3个施药时期, 施用0.225 g/hm 2草铵膦对杂草防除效果都很差, 水稻减产严重; 在水稻3~4叶期和分蘖期施用0.45和0.9 g/hm 2草铵膦对杂草的防除效果也较差, 水稻生长受到严重影响, 与无草对照相比水稻产量显著下降。但在水稻5~6叶期施用0.45 和0.9 g/hm 2草铵膦对主要杂草的防效均在90%以上, 且对水稻安全。因此建议抗草铵膦转基因水稻‘Y0003’直播田在水稻5~6叶期施用0.45~0.9 g/hm 2草铵膦来控制田间杂草。     

植物源羊脂酸与草铵膦的最佳配比

为明确羊脂酸与草铵膦的最佳配比方案,采用室内生物测定方法,评价羊脂酸与草铵膦复配对供试杂草丁香蓼、马唐、稗草、小飞蓬的鲜重防效,并对复配制剂进行了田间药效试验。室内生测结果表明,羊脂酸与草铵膦按不同有效成分含量比复配后,对供试杂草均呈现为加成或增效作用,其中1∶2. 8的复配比例为最佳配比方案。田间药效试验结果表明,羊脂酸与草铵膦的复配比例为1∶2. 8时,施药后7 d,对非耕地杂草的株数防效达到88. 6%,施药后14 d,对总草株数防效达到93. 5%,鲜重防效达到91. 0%,高于单剂防效。羊脂酸和草铵膦复配后,综合了2种单剂的优势,对禾本科、阔叶杂草等旱地杂草均有很好的防除效果。     

10种除草剂及组合对芨芨草的防效评价

为筛选出对芨芨草具有高效防除作用的除草剂品种及组合,本研究采用茎叶喷雾法分别在芨芨草开花期和平茬(成株芨芨草离地面15 cm刈割)后第3天施药,测定了10种常用除草剂品种和6个除草剂组合对芨芨草的防除效果,获得了"花期茎叶喷施除草剂"和"平茬+喷施除草剂方式"清除芨芨草技术。1)开花期:18%草铵膦AS在有效剂量(下同)405 g/hm~2时,药后7 d见效,30 d鲜重防效达100%;41%草甘膦异丙胺盐AS剂量为922.5 g/hm~2时,药后5 d见效,30 d鲜重防效达87.18%;24%烯草酮EC剂量为216 g/hm~2时,药后15 d见效,30 d鲜重防效达77.03%;18%草铵膦AS 180 g/hm~2+10.8%高效氟吡甲禾灵EC 37.8 g/hm~2处理,药后5 d见效,30 d鲜重防效达91.30%。2)平茬后:18%草铵膦AS、41%草甘膦异丙胺盐AS均药后5 d见效,30 d鲜重防效均大于87%;30%苯唑草酮SC剂量为22.5 g/hm~2时,药后5 d见效,30 d鲜重防效达85.97%;24%烯草酮EC剂量为144 g/hm~2时,药后7 d见效,30 d鲜重防效达88.21%;15.8%精喹禾灵EC剂量135 g/hm~2时,药后7 d见效,30 d鲜重防效达85.26%;12.5%烯禾啶EC 112.5 g/hm~2+15.8%精喹禾灵EC 15.8 g/hm~2处理,药后5 d见效,30 d鲜重防效达97.97%。