共查询到19条相似文献,搜索用时 218 毫秒
1.
采用Thermo Trace 1310气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD)建立了测定辣木叶中10种有机磷农药残留量的方法。辣木鲜叶经捣碎,乙腈提取、有机滤膜净化后,选用Thermo TR-5毛细管色谱柱,以程序升温方式进行分离,外标法定量分析。测定结果表明:10种有机磷农药得到很好的分离效果,农药混合标准液在0.04~0.20μg/mL范围内方法的线性良好,溶剂标准工作曲线的线性相关系数r在0.998 5~0.999 1,基质标准工作曲线的线性相关系数r在0.998 5~0.999 7,方法检出限为0.011 1~0.092 4 mg/kg。10种有机磷农药在加标量为0.04μg/mL时的平均加标回收率在85.34%~95.28%,相对标准偏差(RSD)为1.14%~3.53%。在加标量为0.08μg/mL时的平均加标回收率在95.18%~100.26%,相对标准偏差(RSD)为1.78%~3.32%。基质效应在103.4%~125.1%,表现为基质效应增强。 相似文献
2.
建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ECh ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ECh ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食品中16种有机磷农药的残留量。该方法回收率为84.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.2%。16种有机磷类农药的测定检出限为0.001~0.008mg/kg,定量限为0.003~0.024 mg/kg。16种农药运用TR-1701分离柱能完全分离,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等在TR-PESTICIDEⅡ柱上有严重的拖尾现象。超高惰性衬管比普通脱活衬管减少的样品基质效应强;韭菜对16种有机磷农药有不同程度的基质减弱或增强效应;净化结果前后无显著差异。该方法快速、准确、灵敏,适于蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析。 相似文献
3.
使用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术用于农药残留分析的前处理,具有省时、方便、环境污染少等优点,能够有效去除样品中的杂质和色度,具有很好的净化效果。采用GPC研究了多环芳烃、有机氯农药、有机磷农药在凝胶渗透色谱柱上的流出规律及净化效果,确定了最佳收集时间。 相似文献
4.
食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的气相色谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
利用气相色谱仪,建立了食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1∶1,V/V)作为洗脱剂。样液浓缩后注入气相色谱仪中,用双毛细管柱(DB-1、DB-17)分离、双火焰光度检测器(FPD1、FPD2)测定。制备得到的样液清亮透明,测定结果18种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%~108.6%,相对标准偏差2.22%~14.26%。方法检出限为0.006~0.020mg·kg-1。建立的方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点。 相似文献
5.
建立了检测分析咖啡中49种农药残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取(SPE)柱净化。在进行GC-MS分析时,所有农药均在20 min内完全分离并流出。49种农药3种添加浓度的加标回收率在71%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~8.8%之间。49种农药在0.05~1.0μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.99。研究所建立的方法可准确用于咖啡中农药残留的定量分析,并且方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析的要求。 相似文献
6.
通过对比QuEChERS法与传统固相萃取(SPE)法,建立了气相色谱-串联质谱法检测茶叶中25种农药高通量定量检测方法。试验考察了QuEChERS法和SPE法中影响提取和净化效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行了分析。QuEChERS法中25种农药在33.33~333.3 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.04~3.00μg/kg,回收率为74.99%~104.71%,RSD为0.4%~9.0%;SPE法中25种农药在25.0~300.0 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.004~0.300μg/kg,回收率为62.90%~104.04%,RSD为0.2%~6.4%。2种方法的灵敏度和精密度差异不显著,均符合农药残留分析要求,但SPE法较QuEChERS法基质效应小、净化相对彻底,QuEChERS法较SPE法操作简单、检测快速。2种方法均能对茶叶样品进行农药高通量定量检测,确保在食品安全国家标准设定的MRL水平上对茶叶中的农药残留进行检测。 相似文献
7.
8.
SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%~98.8%之间,相对标准偏差在1.84%~4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。 相似文献
9.
10.
11.
蔬菜中多种有机磷农药残留量的气相色谱测定* 总被引:3,自引:0,他引:3
应用Agilent 6890N 型气相色仪和双毛细管柱(DB-1,DG-17),双检测器(FPD1,FPD2)同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留量。测定结果13种有机磷农药线性关系良好,回收率为86.69%~118.7%。变异系数0.99%~11.42%,方法检出限为0.006~0.016mg/kg。本试验方法具有试剂用量少,分析速度快,操作简便等,适合批量样品的检测分析。 相似文献
12.
13.
气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中甲基立枯磷残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
应用气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中的甲基立枯磷农药残留量。丙酮提取甲基立枯磷,液-液分配法去除提取液中的水分和水溶性杂质,酸洗活性碳去除叶绿素等杂质,得到纯净的甲基立枯磷提取液,供气相色谱测试。选用OV-1固定相及FPD检测器分离和测定甲基立枯磷残留量。添加回收率为90.5%~106.0%,变异系数1.10%~5.83%;最小检测量7.0×10-14g;最小检测浓度(3×10-5)~(2×10-4)mg/kg。 相似文献
14.
建立了同时测定人参中久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留气相色谱分析方法。以乙酸乙酯进行超声及振荡提取,用气相色谱火焰光度检测器测定。结果表明,久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药的线性范围为0.02~5mg/L,相关系数r为0.9996—0.9999。4种有机磷农药在人参中的最低检测浓度均为0.01mg/k,平均回收率为80.9%-98.9%,变异系数为2.53%~6.78%,并应用该方法测定了市场上5个生晒参样品中这4种有机磷农药的残留量,符合农药残留测定要求。 相似文献
15.
采用气相色谱法,分别利用DB-1701和HP-5毛细管柱,以FPD为检测器,研究了青花菜的指纹图谱特点。结果显示,青花菜在2种柱子中均表现为2个峰,且其保留时间均非常稳定,但不同样品间峰面积差异较大;同一样品中2个峰的峰面积没有明显的比例关系。气相色谱指纹图谱可作为青花菜质量控制的依据之一。 相似文献
16.
17.
建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0~4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951~1.00000,方法检测限为0.02~0.08μg/L;在0.20~20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%~108.0%,方法精密度为1.3%~5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定. 相似文献
18.
[目的]对NY/T761-2008{蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中的第一部分和第二部分前处理方法进行优化。[方法]采用气相色谱法(包括FPD检测器和ECD检测器2种方法)对蔬菜试样中有机磷、有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留量进行检测,外标法定量。[结果]蔬菜样品中41种农药的加标回收率为86.29%~102.96%,变异系数为2.11%~8.02%,符合农药残留分析要求。[结论]该方法比原方法更加高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害的要求。 相似文献
19.
[目的]建立同时检测大蒜中211种农药残留的气相色谱-质谱联用技术。[方法]大蒜经微波使酶失活后,用乙腈和水溶液匀质提取,PSA和C18固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。[结果]各农药的方法最低检出浓度(LOD)在0.015~0.082mg/kg,大部分农药品种的方法最低检出浓度低于0.020mg/kg。在加标水平为0.1mg/kg时,相对标准偏差均不超过15%,仅有个别农药回收率低于70%。[结论]该研究为去除含硫蔬菜中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新的途径。 相似文献