气相色谱法测定有机磷农药残留方法研究

主要讨论了运用气相色谱法测定9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测,气相色谱仪为Sh i-m adzu GC-2010型(FPD检测器,采用程序升温),建立了蔬菜中9种有机磷农药同时测定的气相色谱方法。该方法的添加回收率为71.2%~109.3%,变异系数<20%,检测结果证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。该方法简单、准确、可靠,适用于蔬菜、水果等样品的测定。     

多壁碳纳米管修饰铅笔芯电极测定五倍子中单宁酸

以功能化多壁碳纳米管修饰铅笔芯电极,B-R缓冲溶液为支持电解质,建立了示差脉冲伏安法测定单宁酸(TA)的新方法.TA浓度在0.05~8.00μmol/L范围内,与其峰电流具有良好的线性关系,检测限为0.02μmol/L.该方法具有价格便宜、制备简单、灵敏度高、稳定性好和抗干扰能力强等优点,并成功应用于五倍子中TA浓度的测定.     

气相色谱法测定水中有机磷农药

自有机磷农药投入使用以来,就以有害成分多、毒性大、浓度高、可生化性差等特点受到人们的广泛关注.本文综述了气相色谱法测定水中有机磷农药的方法,以期为同类问题的研究提供了一定的参考和借鉴.     

水果中有机磷农药多残留快速检测方法的比较研究

以丙酮、二氯甲烷以及乙腈等作为提取剂,比较了国标法和CDFA-MRSM法对水果中有机磷农药的提取效率和回收率,提取液用气相色谱仪-火焰光度检测器进行定性、定量分析。结果表明,采用国标法测定农药的平均回收率为82.3%~90.2%,变异系数为3%~9%;采用CDFA-MRSM法测定农药的平均回收率为79.3%~88.7%,变异系数为4%~11%。说明2种方法准确度与精密度较好,均符合农药残留量分析的基本要求。     

巢湖水中7种有机磷和12种有机氯农药SPME检测技术研究

通过优化萃取时间、温度、离子强度和盐离子浓度等条件,建立了巢湖水中7种有机磷农药和12种有机氯农药的固相微萃取技术检测条件。试验结果表明,有机磷农药微萃取的优化条件为:采用PA纤维头,萃取温度为20℃、萃取时间为60 min、氯化钠浓度为35%,pH为7;有机氯农药微萃取的优化条件为:采用PDMS纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间60 min,氯化钠浓度为5%,pH为7。在优化条件下,利用SPME对巢湖水中的有机磷、有机氯农药进行添加回收试验。结果表明,有机磷农药平均添加回收率在80.09%～118.82%之间,变异系数在0.23%～15.62%之间;有机氯农药平均添加回收率在72.80%～103.80%之间,变异系数在1.24%～11.69%之间。符合农药残留分析要求。     

蔬菜中13种有机磷农药多残留分析技术研究

采用匀浆匀质和离心的方法对蔬菜样本进行前处理,用乙腈提取,13种有机磷农药能够同时测定,在蔬菜上的添加回收率为78.5%～109.6%,检出限达0.004～0.010mg/kg。农药多残留分析方法快速、经济、省时、省力。     

蔬菜中有机磷农药残留分析研究

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药即敌敌畏、久效磷、甲拌磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷残留,氮磷检测器检测,外标法计算含量。此方法快速、简便、准确,具有良好的通用性,一次提取,一次进样分离测定。     

探究有机磷残留农药在蔬菜中的检测方法

我国目前使用最多的农药就是有机磷农药,使用农药可以大大提高经济效益,但这种有机磷农药可能会残留在蔬菜上,人吃了之后进入人体会引起各个器官功能或系统的损坏。为了能够确保蔬菜上的农药残留不超标,必须进行一定的检测措施。其中检测农药残留物最常见的方法是质谱法和色谱法。在此之外还有的是酶抑制法和生物传感法。本人现在比较倾向于使用酶抑制法,它不需要大量的仪器,不需要耗费大量的金钱,但是这依旧不是一个最佳的方法。     

QuEChERS-气相色谱法测定柑橘皮中19种有机磷农药残留

建立了一种QuEChERS结合气相色谱法同时测定柑橘(Citrus reticulata)皮中19种有机磷农药残留的方法。样品经酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,火焰光度检测器检测,外标法定量。结果表明,19种有机磷农药在0.050 0～0.500 0μg/mL线性关系良好,相关系数在0.994 1～0.998 9,平均加标回收率为80.4%～100.2%,相对标准偏差为1.2%～4.8%,定量限为0.010 0～0.020 4μg/mL。该方法简便、灵敏度高,适用于柑橘皮中19种有机磷农药残留的测定。     

有机磷农药多残留检测研究进展

综述了有机磷农药多残留检测方法的研究进展,着重讨论了仪器分析法、酶抑制法和酶免疫分析法在有机磷农药多残留检测中的应用情况,并对检测方法的发展进行了展望。     

全自动固相萃取一气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0．20、0．24和0．48μμg／L时回收率为69．4％～106％,相对标准偏差为2．21％～8．65％（n=5）,方法检出限分别为0．02—0．04μg/L,定量下限为0．08～0．16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中．有机磷农药残留的分析。     

超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留

建立了一种超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留的检测方法。茶叶磨碎,丙酮-正己烷(体积比为1∶1)超声波提取,活性炭小柱净化,丙酮定容,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,外标法定量。以9种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、三唑磷、水胺硫磷)为分析物,考察并优化了色谱条件、提取溶剂、净化条件和基质效应,确定了最佳试验条件。在最优试验条件下,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/m L,R20.99,方法检出限为0.004 0~0.010 0 mg/kg;9种有机磷农药残留混标于0.025、0.040和0.080μg/m L 3个加标水平的回收率范围为80.88%~125.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.36%~10.75%。该方法准确、稳定,可满足茶叶中9种有机磷农药残留的检测要求。     

多壁碳纳米管分散固相萃取气相色谱法检测蔬菜中23种农药残留

[目的]建立一种多壁碳纳米管(MWCNTs)分散固相萃取气相色谱法(GC)检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法.[方法]采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 mL乙腈提取,加入1.00 g NaCl和4.00 g无水MgSO4液液分离,取lmL乙腈提取液用150 mg无水MgSO4和15 mg多壁碳纳米管进行分散固相净化,运用气相色谱微电子俘获检测器(GC-uECD)进行分析检测,通过添加回收试验对方法进行考察,基质匹配标准液外标法定量对蔬菜中23种农药进行检测.[结果]在0.05~1.00 mg/kg添加范围内,23种农药的添加回收率为73.0%~98.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~11.0%,方法的定量限(LOQ)为0.02~0.05 mg/kg.采用该方法对市场样品进行检测,无目标农药检出.[结论]多壁碳纳米管作为分散固相吸附剂与气相色谱联用,在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显低于商品化基质分散吸附剂,可在蔬菜农药残留检测分析中推广应用.     

超临界CO_2流体萃取兔肉腥味物质

【目的】探讨超临界CO_2流体(SFE-CO_2)萃取兔肉腥味物质的条件,确定腥味物质的种类、组成和含量,为兔肉脱腥以及加工提供理论基础。【方法】采用超临界CO_2流体对兔肉腥味物质进行萃取,以提取率为指标,在单因素试验基础上进行Box-Behnken响应面分析;定量加入内标物质2,4,6-三甲基吡啶(TMP),通过气相色谱质谱仪(GC-MS)对兔肉腥味物质进行分析鉴定。计算气味活度值(OAV),结合气相色谱-嗅闻(GC-O)和感官评价,确定兔肉腥味物质主体成分。【结果】单因素试验结果表明,当萃取温度为40℃时,提取率最高达到97.91%,峰面积为1.58×10~9;当萃取时间为4 h时,提取率最高,为97.83%,峰面积为2.42×10~9;萃取压力为25 MPa时,最高提取率为97.78%,峰面积3.78×108。其中,萃取温度和萃取压力不仅影响溶质扩散系数,还影响CO_2流体密度。温度增加时,尽管扩散系数增大,由于CO_2流体密度下降,提取率随之减小。虽然CO_2流体密度在高压下较大,但随着压力增加,可压缩性随之减小,由于扩散系数降低,溶质溶解度下降,因而提取率降低。当萃取时间过长时,一些非挥发性物质被溶出,使得萃取物质总量增加,降低了挥发性风味物质的比重。根据响应面分析,得出最优萃取条件为:萃取温度40.67℃、萃取压力25.67 MPa、萃取时间3.13 h,提取率为98.01%。而实际操作时,提取条件修正为萃取温度40℃、萃取压力25 MPa、萃取时间3 h,在此条件下提取率为98.11%。通过定量加入内标物质TMP,GC-MS定性定量分析得到兔肉挥发性风味物质5类,包括醛类、酸类、酯类、杂环类化合物和烃类,共计38种风味化合物。其中,酸类((1 394.25±3.45)μg·kg~(-1))酯类((569.26±1.23)μg·kg~(-1))烃类((471.82±1.11)μg·kg~(-1))醛类((168.46±0.97)μg·kg~(-1))杂环类((86.71±0.64)μg·kg~(-1))。通过计算得到兔肉挥发性风味物质中戊醛、己醛、己酸和2-戊基-呋喃的OAV值均大于1,且己酸己醛2-戊基-呋喃戊醛,表明这4种物质对兔肉腥味有重要贡献,而己酸对兔肉腥味的贡献最大。同时,气相色谱-嗅闻(GC-O)分析认为这4种物质均具有不同程度异味,包括肝脏腥味、草腥味、羊膻味和豆腥味等,感官分析表明萃取物有明显兔肉腥味。【结论】超临界CO_2流体萃取兔肉腥味物质可行,为研究兔肉腥味提供了新的提取方法。其最佳萃取条件为:时间3 h,温度40℃,压力25 MPa。戊醛、己醛、己酸和2-戊基-呋喃初步确定为兔肉腥味的主体成分。     

黑杨萎蔫叶片挥发性诱虫活性物质化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取黑杨萎蔫叶片具诱虫活性的气味物质，用气相色谱－质谱联用技术分离和鉴定活性物质的化学成分，经计算机谱库检索，发现其至少有19种组分，从中鉴定出分属于醇类、醛类、酚类、酮类、酸类及杂环类的16种化合物，主要组分为4号峰，其相对含量为28．71％，其次为14号峰，其相对含量为10．35％。