不同产地川佛手中重金属含量测定及安全性评价

建立川佛手重金属含量测定的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）分析方法,并对川佛手重金属含量进行分析与安全评价。样品经微波消解后,用 ICP-OES 方法测定其铅、镉、铜、汞、砷 5 种重金属含量。利用 SPSS 统计软件对不同重金属元素进行相关分析和聚类分析,结合单因子污染指数法和 Nemerow 综合污染指数法评价其安全性。结果表明,铅、镉和铜的线性范围为 0~1.00 μg/mL,砷和汞的线性范围为 0~0.10 μg/mL,线性关系良好（r>0.998 6）,检测限范围为 0.000 3~0.004 5 μg/mL,精密度实验 RSD 为 1.03%~4.39%,重复性实验 RSD<5.00%,平均加样回收率在94%~101%。建立的 ICP-OES 方法可准确测定川佛手中 5 种重金属元素的含量。铅、镉、铜的平均含量分别为 2.035、0.121、3.237 μg/g,汞、砷均未检出。铅-镉、铜-镉之间存在负相关,铅-铜之间存在正相关。30 个不同产地川佛手样品中重金属含量均在中国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定范围内,综合污染指数为 0.316~0.518,处于安全水平。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中4种重金属元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸作消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,利用ICP-MS同时测定土壤样品中的4种重金属元素(铅、铜、铬、镉)。设定了最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。依据国家标准参考物质并通过加标回收试验,对方法进行了验证。结果表明:该方法所得重金属元素铅、铜、铬、镉的检出限分别为0.010、0.020、0.050、0.005μg/L,加标回收率分别为98%~106%、97%~112%、94%~118%和98%~104%;测定不同土壤标准物质,铅、铜、铬、镉测定结果均在标准值允差范围内,相对标准偏差(RSD)介于0.5%~2.5%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品4种重金属元素(铅、铜、铬、镉)的同时测定。     

广藿香重金属污染及潜在生态风险评价

采用国标法测定10个产区广藿香Pogostemon cablin(Blanco)Benth.药材及其生境土壤中Cu、Pb、Cd、Cr、As、Hg的含量,以非参数检验分析6种重金属元素在广藿香药材、生境土壤中的分布规律,并结合富集系数确定广藿香对重金属的富集情况。以单因子污染指数(P_i)、Nemerow污染指数(P_综合)和潜在生态风险指数(RI)对土壤样品进行污染等级评价。结果表明,生境土壤全部达标;广藿香药材中重金属含量总体合格,4个产区药材中Hg有不同程度的超标。重金属Pb、Cu、Cd在不同生境土壤中的分布、土壤Pb、Cr、As与药材中的含量、不同产地广藿香对Pb的富集均有显著性差异。P_综合和P_i分别显示四会广藿香种植区域土壤、长丰土样Cd、莲塘Pb以及四会Pb、Cd均达警戒限,其他生境土壤都属清洁级别;RI值方面,各产区均属于轻微污染级别。不同产地的广藿香植株都会富集土壤的Cd、Hg。因此,从药材安全性考虑,在种植广藿香时,应该选择重金属含量较低的土壤进行种植,确保药材安全性。     

石墨消解-等离子体质谱法测定天然橡胶中14种元素的含量

建立了石墨消解-等离子体质谱（ICP-MS）法快速测定天然橡胶中铅、镉、铜、铬等14种无机元素的方法,旨在为天然橡胶中多元素检测标准的制定提供研究基础。通过优化石墨消解法的前处理条件,再应用ICP-MS测定天然橡胶样品中14种元素（Ba、Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Co ）的含量,采用在线内标校正基体效应和信号漂移,以确保数据准确性。结果表明,该方法具有较低的检出限,检出限范围为0.0014~0.020 mg/kg,方法回收率86%~96%,RSD在0.53%~6.13%,得到的线性关系良好,充分满足实验要求。石墨消解法操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,消解时间固定,适用于大批量样品的检测分析,同时,设备以及耗材成本较低。与传统干灰化-原子吸收光谱法相比,本检测方法更适用于天然橡胶中14种无机元素含量的测定,具有耗时短、干扰小、检测范围宽、处理效率高等优点,适用于大批量橡胶样品的多元素检测分析。已应用本实验方法,快速测定了我国6个橡胶主产区中的天然橡胶样品。     

海南岛18种野生蔬菜的成分测定及质量安全和价值分析

采集海南省琼中、五指山、保亭、乐东等市县的18种野生蔬菜样品,对其产地环境、制样方法及品种重金属含量差别等进行分析,用国家标准方法测试了样品中重金属和营养成分的含量,并依照有关标准,对试验样本的质量安全和营养价值进行分析。结果表明,所采野生蔬菜样品的产地环境相关技术指标达到无公害蔬菜产地环境标准要求。除枸杞菜(Lycium chinense)铬含量超标外,其余样品重金属含量均低于国家限量标准,有67%的样品重金属指标低于农产品安全质量无公害蔬菜安全要求。所测试的18个野生蔬菜样品营养成分较为丰富,个别野生蔬菜的营养成分指标高于普通蔬菜。     

基于Python/MATLAB的常见茶叶中重金属元素的ICP-MS检验研究

为了实现以重金属元素含量作为识别茶叶厂家和产地的指标,选取市面上常见的红茶、绿茶、铁观音三类茶叶共计37种,经过前处理后采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时对37种茶叶进行五种常见重金属铬(Cr)、砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)和汞(Hg)含量的检测,使用MATLAB进行主成分分析和聚类分析,使用Python设计识别界面实现测试样本的分类识别。结果表明:市售常用茶叶中Cr、As、Cd、Pb四种重金属平均含量分别为1.83 ng/mL、1.09 ng/mL、0.10 ng/mL和2.61 ng/mL,均低于国家规定限量,且未检测到重金属Hg;主成分分析法和聚类分析法对实验数据进行分析可以很好地区分37种茶叶的厂家和产地;Python识别界面可对未知茶叶的种类进行识别并得知其产地。     

福建省香蕉主产区不同环境土壤重金属含量特征

通过对福建省香蕉主产区(漳州市)香蕉园采集74个0～20 cm土层的土壤样品进行分析,分别以福建省土壤环境背景值、GB 15618-1995《土壤环境质量标准》二级标准、NY/T 391-2000《绿色食品  产地环境技术条件》为参照标准,比较研究了丘陵山地、城镇周边、道路周边3种不同环境蕉园土壤Cd、Pb、As、Hg、Cr、Cu 6种重金属元素的含量特征、元素间的相关性。结果显示：福建省香蕉主产区丘陵山地、城镇周边、道路周边3种不同环境蕉园土壤,各种重金属含量有明显差异。3种不同环境蕉园土壤6种重金属元素之间的相关性发生了一定的变化。与福建省土壤环境背景值比较,Hg含量在所有的土壤中,Cd、Pb含量在城镇周边、道路周边蕉园土壤有明显的富集,As、Cr、Cu含量接近或低于福建省土壤环境背景值;3种不同环境蕉园土壤样品超标率Cd、Pb、Hg较为严重,As超标样本集中在道路周边蕉园土壤。6种重金属平均含量均符合国家土壤环境质量二级标准及NY/T 391-2000指标要求;但仍有部分样品超标,特别是Pb、Hg应引起重视。福建省香蕉主产区发展香蕉绿色食品生产适宜的产地依次为丘陵山地、城镇周边、道路周边的蕉园。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中12种微量元素

采用石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定烟叶中硼(B)、钛(Ti)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)12种微量元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液,通过石墨消解仪进行消解,建立了一种新的前处理消解方法。用此检测体系对来自湖南湘西3个地区的烟叶样品进行了测定,研究并发现了以上微量元素随产地、部位的不同而在烟叶中存在一定的含量差异。该方法相对标准偏差:1.25%~8.93%,回收率:93.07%~104.75%,适用于烟叶中多种微量元素含量的测定。     

微波消解ICP-MS法测定植物性食品中15种稀土元素

植物性食品样品经微波消解法处理,采用等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定其15种稀土元素含量。每个稀土元素选择一个不受同量异位素干扰的同位素89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、151Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu,对于所测元素,校准曲线相关系数r0.999 9回收率均在95.0%～105.0%,相对误差5.0%。该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于植物性食品中15种稀土元素的含量测定。     

不同消化方法-电感耦合等离子体质谱法测定红茶中15种金属元素的比较

本试验分别采用干法灰化法、湿法消解法、微波消解法3种不同的消化方法作为前处理方式,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定红茶中15种金属元素。试验结果表明:干法灰化法处理测定的金属元素含量高于湿法消解法,而微波消解法处理测定的含量高于干法消解法。采用内标法,对各个元素的检出限、线性范围、3种前处理基本参数进行了研究,并进行了标准物质测定和精密度试验。选用微波消解法处理样品,标准物质测定值更接近标准参考值,相对标准偏差<2%,干灰化法优于湿法消解法,相对标准偏差分别为2%~3%、3%~5%。微波消解前处理方式明显优于其他两种前处理方法,简便、快速、准确率高,适用于多种金属元素的同时测定。     

不同品种胡麻籽中矿质元素含量测定方法研究

为了建立同时测定胡麻籽中的V(钒)、Cr(铬)、Mn(锰)、Ni(镍)、Cu(铜)、Zn(锌)、As(砷)、Cd(镉)、Sb(锑)、Tl(铊)、Pb(铅)11种矿质元素含量的方法,以10个不同品种的胡麻籽为试验材料,以硝酸和30%过氧化氢水溶液作为消解体系,在对试样进行微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对其进行测定。结果表明：各元素线性回归方程的相关系数均高于0.999 0,检出限在0.000 27～0.006 20 mg/kg,加标回收率在90.6%～109.5%,相对标准偏差RSD在1.60%～7.33%。所测10个不同品种的胡麻籽中,6种必需微量元素含量从高到低为Mn>Zn>Cu>Ni>Cr>V。该方法具有操作简便、准确可靠、灵敏度高的特点,可为胡麻籽中多种矿质元素的同时测定提供参考。     

应用ICP-MS法对枇杷果实中痕量元素的研究

以15年生的枇杷果实为试材,采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析测定果实中V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se和Mo等9种人体必需痕量元素的质量分数(w)。结果表明,各元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.003~0.126μg/L,相对标准偏差均低于3.00%;枇杷果实中痕量元素含量存在显著差异,其中Mn、Zn和Fe含量丰富,高于10 mg/kg DW;不同品种果实Co、Mo、Se和V等元素的变异系数高于40%;聚类分析结果表明,果实中矿质元素与果实风味品质有明显的相关性。     

微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼

采用微波消解方法处理剑麻叶片样品,以铟(115In)为内标元素进行校正,优化ICP-MS仪器工作参数等技术,测定剑麻叶片中微量元素钼的含量。结果表明：钼的检出限为0.025 μg/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差(RSD)为0.87%,同时测定国家标准物质菠菜(GBW10015)中的钼,分析结果在标准值范围内,显示微波消解-ICP-MS方法具有检出限低、快速、简便、准确等特点。     

三明市郊区农产品产地土壤环境质量评价

以三明市郊区茶园、耕地、果园及菜地4种不同农产品土壤为调查对象,通过分析土壤中重金属含量,采用单项质量指数与综合质量指数相结合的方法评价了不同土地利用下的土壤环境质量状况。结果表明,三明市郊区农产品基地土壤重金属的平均含量均低于"HJ332-2006"(食用农产品产地环境质量评价标准)规定的限值,单项污染指数和综合污染指数均小于0.7,综合评价均为1级,土壤环境质量属于清洁,适宜发展无公害农产品。同时发现,部分基地的土壤中重金属含量有超标现象,4种农产品产地均出现部分取样品Cd含量超标情况;茶园、水稻田、蔬菜地均出现部分样品Pb含量超标;水稻田、果园、蔬菜3种基地部分取样品Hg含量超标;茶叶产地、水果产地出现部分样品Cu含量超标。大部分取样点土壤重金属均高于福建省土壤重金属背景值,表明在监测点土壤中存地重金属污染风险。     

利用ICP-MS测定食用红甜菜中多种元素的初探

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),同时测定了甜菜中12种微量元素的含量.测定结果回收率为91.0%～117.0%,变异系数RSD值为0.29%～2.59%,结果可信度较高.该法精密度高、准确性好、干扰较少、快速简单,可用于质量控制,为食用甜菜中多种元素含量测定提供了方法,为进一步开发和利用红甜菜提供了科学依据.     

西藏产玛咖中微量元素及重金属的含量测定

目的:对西藏产玛咖中的微量元素及重金属进行测定,为国产玛咖的进一步开发利用提供参考。方法:运用原子吸收分光光度计,分别采用火焰法、氢化物发生法、石墨炉法对西藏产玛咖20个样品中的Mn、Ca、Cu、Fe、Na、K、Zn、Mg八种微量元素及Hg、As、Pb、Cd四种重金属元素进行测定。结果:黄色玛咖中Ca含量明显高于紫色和黑色两种玛咖,黑色玛咖中Mn、Cu、Zn、Na含量较其他两种高。从地域分布来看,西藏中部种植的玛咖中Na含量明显高于东北部和东南部,Mn含量则稍低于其他两个地区,东北部种植的玛咖中Ca含量明显高于中部和东南部,东南部种植的玛咖中Cu、Zn含量稍高于其他两个地区。20个样品中Pb的含量均低于5mg/kg,Hg的含量均大于0.2mg/kg;样品2、4、12及19中的As含量大于2 mg/kg;样品1、9及18中的Cd含量大于0.3mg/kg。结论:西藏产玛咖中有益于人体健康的微量元素的含量丰富,但部分样品的重金属含量超标。不同地区、不同颜色玛咖样品中的微量元素的含量存在差异。     

九华黄精HPLC指纹图谱的建立研究

[目的]通过高效液相（HPLC）指纹图谱鉴定九华黄精及不同产地的黄精样品。[方法]通过HPLC法建立九华黄精HPLC特征化学指纹图谱,并测定3种基原黄精药材的皂苷类成分的含量。[结果]优化了色谱柱、流动相等条件,建立了九华黄精特征化学指纹图谱,确定了黄精药材的指纹图谱含量检测方法,比较了不同基原及批次间黄精药材的指纹图谱及含量差异。[结论]单纯依靠性状鉴别和显微鉴别不同基源的黄精药材具有一定局限性,需辅助指纹图谱等方法对药材进行综合评价。     

茶园土壤中铅锌等元素同时多检出测定方法研究

分别用三酸敞开式电热板消解、四酸敞开式电热板消解、二酸微波消解及三酸微波消解法对茶园土壤进行前处理,然后以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其中的铅、铜、砷、铬、镉、锌、钴含量.结果表明,四酸敞开式消解法与三酸微波消解法对土壤进行前处理,都能使土壤样品中的7种重金属元素完全消解,测定效果较理想.但三酸微波消解法因测定用时短、成本低而显得更优越.用ICP-OES法测定三酸微波消解前处理的土壤标准样品中的重金属元素时,7种重金属元素的相对标准偏差在0.03%～7.24%之间,其测定值与推荐值完全一致.对普通红壤土与铅锌矿土的加标回收结果,普通红壤土的回收率在84.0%～110.0%之间,铅锌矿土的加标回收率在94.0%～114.0%之间.方法简便、准确,而且劳动强度小,能缩短检测周期,提高工作效率.     

不同产地川佛手中重金属含量测定及安全性评价

建立川佛手重金属含量测定的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）分析方法,并对川佛手重金属含量进 行分析与安全评价。样品经微波消解后,用 ICP-OES 方法测定其铅、镉、铜、汞、砷 5 种重金属含量。利用 SPSS 统 计软件对不同重金属元素进行相关分析和聚类分析,结合单因子污染指数法和 Nemerow 综合污染指数法评价其安全性。 结果表明,铅、镉和铜的线性范围为 0~1.00 μg/mL,砷和汞的线性范围为 0~0.10 μg/mL,线性关系良好（r>0.998 6）, 检测限范围为 0.000 3~0.004 5 μg/mL,精密度实验 RSD 为 1.03%~4.39%,重复性实验 RSD     

珠三角主要工业区周边蔬菜产地土壤重金属污染调查分析

采集珠三角地区主要工业区周边蔬菜产地土壤,研究土壤中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铬(Cr)5种重金属的含量与分布特征。参照国家土壤环境质量标准(GB15618-1995)中的二级标准,采用单项污染指数法和综合污染指数法,对其重金属污染现状进行评价。结果表明：232份土壤样品中,Cd、Hg、As、Cr的超标率分别为45.06%、7.73%、5.15%和1.29%,未见Pb超标;37.34%的土壤受到不同程度的污染,Cd污染情况最为严重,Hg污染次之;土壤污染以单一重金属污染为主,未出现3种及以上重金属复合污染。各地污染状况呈现区域差异,东莞地区受污染的样品比例较大,珠海和广州的污染情况相对较轻。该区域的土壤重金属污染形势不容乐观,其可能给农业生产带来的风险应引起重视。