乳液聚合法制备阿维菌素微胶囊及其生物活性研究

利用乳液聚合法制备了阿维菌素微胶囊,其包裹率达99.98%,载药率达37.5%。用动态光散射粒度分析仪和冷场发射扫描电子显微镜进行了测试,结果显示,微胶囊颗粒平均粒径为278 nm,单分散性较好。渗透性与传导性试验结果表明,在植物体内,该阿维菌素微胶囊比乳油具有更好的渗透性与传导性。室内杀虫活性研究表明,该阿维菌素微胶囊制剂的杀虫活性与原药相近。     

桉树挥发物微胶囊乳液的制备及其缓释效果研究

本文以辛烯基琥珀酸淀粉钠、乳化变性淀粉、麦芽糊、β-环糊精、液体石蜡为壁材料,桉树挥发物?TERPINENE和DL-LIMONENE特定比例的混配液为芯材,制备桉树挥发物微胶囊乳液,研究壁材料不同比例等条件对微胶囊乳液粒度分布及包覆率的影响,并进行了室内缓释试验的研究。获得制备微胶囊乳液的最佳配方,以辛烯基琥珀酸淀粉钠:乳化变性淀粉-809:明胶:麦芽糊精:β-环糊=15:5:0:3:2为壁材,壁材与芯材比例为10:1,剪切速度为10000 r/min,剪切时间2 min,高压均质压力为20 MPa,均质2 min,二次均质加入10 g液体石蜡,均质压力20 MPa,均质时间4 min。胶囊化的桉树挥发物可延长其挥发时间,缓释时间达30 d以上。     

苹果蠹蛾性信息素微胶囊的制备及其缓释效果试验

为延长苹果蠹蛾性信息素在野外的缓释时间并提高其药效,研究了壁材、壁材芯材比、剪切速度、均质压力等条件对制备微胶囊乳液的粒度分布和包覆率的影响,并在室内不同温度下测定其缓释效果,以确定适宜的制备工艺。结果表明,微胶囊乳液的最佳配方为:壁材为辛烯基琥珀酸淀粉钠∶麦芽糊精∶β-环糊精=15∶3∶2,壁材与芯材比例为10∶1,剪切速度为10 000 r/min,剪切时间2 min,高压均质压力为25 MPa,均质2 min,二次均质时加入10 g液体石蜡。室内缓释测试表明,在25℃下未微胶囊化的性信息素稀释液5 h后检测不到苹果蠹蛾性信息素,而制备的微胶囊乳液在30、40、50℃条件下缓释进行到91 d时,均可检测到性信息素,说明苹果蠹蛾性信息素进行包埋具有缓释作用。     

阿维菌素微胶囊剂的研究开发概况

阿维菌素属于广谱、高效的抗生素类杀虫杀螨剂,现有加工剂型主要包括乳油、微乳剂和水乳剂等。然而,这些剂型不具有缓释性,持效期短,需要频繁施药,防治成本较高。微胶囊剂可以保护囊芯物,减少用药次数,延长持效期,提高农药利用率,降低对哺乳动物毒性。本文简单综述了阿维菌素微胶囊剂的研究开发现状,旨在为阿维菌素的高效、安全应用提供一定的参考。     

可降解聚碳酸亚丙酯-毒死蜱微胶囊的制备及缓释性能评价

以聚碳酸亚丙酯(PPC)为壁材,聚乙烯醇-1788(PVA-1788)为连续相稳定剂,采用乳化溶剂挥发法制备了包裹毒死蜱的可降解微胶囊。测定了PVA-1788的质量分数、PPC的质量浓度以及PPC与毒死蜱的质量比对微胶囊性能的影响。采用土壤悬浊拟环境实验法评价了PPC的降解性能;通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、广角X射线衍射(W-XRD)、激光粒度分布仪和高效液相色谱(HPLC)等表征了PPC-毒死蜱微胶囊的性能,同时采用柱层析法探讨了其缓释性能。结果表明:PPC具有生物可降解性;PVA-1788质量分数、PPC质量浓度以及PPC与毒死蜱的质量比对微胶囊的性能有显著影响,当PVA-1788的质量分数为1.0%、PPC的质量浓度为110 mg/mL,PPC与毒死蜱的质量比为1∶2时,可获得球形规整、粒径较小、包封率与载药量较高的微胶囊,其平均粒径为7.3 μm,载药量为16.75%,包封率为89.34%。缓释性能研究结果表明,PPC微胶囊对毒死蜱具有明显的缓释效应, 27 d的累积释药率达86.87%。     

渔用氟苯尼考缓释药丸的制备及性能测定

以聚乳酸和淀粉(20 ∶1,质量比)为载体基材,以抗生素氟苯尼考为载药对象,制备了具有缓释作用的渔用氟苯尼考聚乳酸药丸。采用电镜扫描、红外光谱、紫外-分光光度仪及高效液相色谱对该药丸的物理形貌、缓释性能及药理性质等进行了检测分析。结果表明:所制备药丸内具有均匀分布的多孔结构,孔与孔之间连通性良好,孔隙率为72.5%±1.2%;在海水中漂浮和浸没两种状态下,96 h后的释放值分别为0.28±0.02和0.42±0.03 mg/L,缓释效果明显。在浙江宁波象山港大黄鱼养殖场,采用每条体重约500 g的大黄鱼进行了载体聚乳酸的毒性试验、药丸的缓释效果及氟苯尼考残留检测等实际应用探索,结果证明该药丸无明显毒副作用,在鱼体内具有缓释作用。     

乙草胺碳酸钙微球的制备方法及其缓释性能研究

为增加乙草胺的持效性,将乙草胺与氯化钙-十二烷基硫酸钠溶液混合后与碳酸钠反应制得乙草胺碳酸钙微球。通过扫描电镜、粒径分布仪及高效液相色谱等对该微球进行了表征,并对制备工艺、载药率及缓释性能等进行了探讨。结果表明:碳酸钙载体晶型主要为方解石结构;常温条件下,当n(CaCl2):n (Na2CO3):n(SDS)=1:2:2、搅拌速率为500 r/min、搅拌时间为10 min时,损耗率为0.2%,载药率接近20%;所得碳酸钙微球呈球形,粒径分布窄,且呈正态分布;微球中乙草胺的释放速率随温度和pH值的升高而增加。该微球制备工艺的优化及缓释性能研究结果可为田间定时、定量的释药研究及应用提供参考。     

0.8％阿维菌素微胶囊悬浮剂对蔬菜几种主要害虫的毒力和田间药效

室内生测结果表明,0.8％阿维菌素微胶囊悬浮剂对斜纹夜蛾、小菜蛾、菜粉蝶的LC50分别为27.72、1.69、0.85 mg/L,与乳油剂型的毒力相当。持效性试验结果显示,0.8％阿维菌素微胶囊悬浮剂的持效性要优于乳油剂型,在1～14 d内表现尤为明显。对小菜蛾、菜粉蝶的田间药效试验表明,在14.4 g/hm2的剂量下,0.8％阿维菌素微胶囊悬浮剂药后7 d的防效在89％以上,药后14 d防效仍超过80%,持效期为14 d左右。     

介孔活性炭阿维菌素载药系统的性能研究

研究了介孔活性炭对阿维菌素的载药特性,以判断其作为阿维菌素载体的可能性。以扫描电子显微镜、比表面积分析仪和粒度分析仪对其进行了物理性状表征。将其负载阿维菌素的能力与常规农药载体进行比较,并进一步分析和评价了该载药系统的吸附动力学特性、缓-控释性能和抗紫外光降解能力。结果表明:供试活性炭载体为不规则球形颗粒状介孔材料,平均粒径为814 nm,比表面积为1 719.25 cm2/g,孔容积为0.043 cm3/g,孔径为4.80 nm。吸收动力学数据符合伪二级动力学模型,对阿维菌素的载药量为220.6 mg/g,显著高于其他常规农药载体,呈现了优良的吸附性能;载药系统的释药时间从90 h延长到672 h以上,表现出了良好的缓释效果;紫外光照射72 h后,阿维菌素原药的分解率为77%,而有活性炭载体保护的阿维菌素的分解率为30% ,表明该载药系统有效地减缓了阿维菌素的光降解速率。研究表明,以介孔活性炭作为阿维菌素载体,可显著改善药物的缓-控释特性以及分散性和光稳定性。     

共缩聚法制备氨基化介孔硅及其对毒死蜱的缓释性能

通过化学修饰法对介孔硅（MCM-41）进行改性。以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂、正硅酸乙酯（TEOS）为硅源、3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为改性剂,采用共缩聚法制备了氨基化介孔硅（NH2-MCM-41）,并以毒死蜱为模型药物,制备了毒死蜱/氨基化介孔硅载药体系。利用X射线衍射（XRD）、氮气吸附-脱附、透射扫描电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、Zeta电位和傅里叶红外光谱（FTIR）对MCM-41和NH2-MCM-41的结构、形貌、Zeta电位和毒死蜱的负载情况进行了表征,考察了MCM-41和NH2-MCM-41对毒死蜱的吸附量和缓释性能,并着重探究了NH2-MCM-41与毒死蜱之间的作用力。结果表明:NH2-MCM-41和MCM-41均为有序的六方相介孔结构。MCM-41对毒死蜱的吸附量为106 mg/g,而NH2-MCM-41的最大吸附量为178 mg/g,且后者的吸附量随其Zeta电位值升高而增大。APTES的加入有利于改善MCM-41对毒死蜱的缓释性能;载药体系的释药行为可用Higuchi动力学模型来描述。     

A novel route for the preparation of narrow particle size distribution emulsions and microcapsules†

A process is described for making emulsions, and microcapsules derived from them, of known, narrow particle size distribution. This can greatly reduce problems of thermodynamic instability and degradation, and improve biological performance by permitting close control of the release rate of capsules. © 1999 Society of Chemical Industry     

1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微囊悬浮剂制备工艺研究

为促进甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 (简称甲维盐) 微囊悬浮剂的工业化生产,以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了1%甲维盐微囊悬浮剂,对溶剂、乳化剂及其用量、搅拌速率、酸化时间、固化温度、预聚体溶液甲醛-尿素比例 [n (甲醛) : n (尿素)] 及用量等因素进行了优化。结果表明:采用[m (环己酮) : m (200# 溶剂油)=1 : 2] 的复配溶剂,在复配乳化剂  [m (农乳603# ) : m (农乳500# )=5 : 1] 质量分数为2.4%,搅拌速率300 r/min,调酸时间120 min,固化温度70 ℃,预聚体溶液n (甲醛) : n (尿素) 为3 : 1、质量分数20%条件下,可制得外观形态良好的甲维盐微囊,其包封率达83.8%,平均粒径为2.3 μm。经高效液相色谱法测定,证明其缓释性能良好,在测试条件下可持续释放17 d。同时,针对小菜蛾3龄幼虫的生物测定试验表明,该微囊悬浮剂具有良好的缓释杀虫活性,与对照药剂甲维盐微乳剂相比具有更长的持效期。     

反应时间、芯壁比及表面活性剂用量对阿维菌素微囊制备的影响

以甲基丙烯酸甲酯为壁材,采用乳液聚合法制备了阿维菌素微囊悬浮剂。研究了聚合反应时间、芯壁比(芯材与壁材的质量比)和表面活性剂(十二烷基硫酸钠,SDS)用量对所制备微囊的包裹率、载药量和粒径的影响规律,并对其贮存稳定性和释放性能进行了测定。结果发现:所制备微囊的包裹率、载药量和粒径均与聚合反应时间呈正相关,包裹率和载药量在聚合反应3 h后达到相对稳定,粒径在聚合反应1 h后变化幅度明显减小;芯壁比对所制备微囊的载药量和粒径影响较为明显,随着芯壁比的增加,载药量增加、粒径减小,当芯壁比从1∶ 5增大到1∶ 2时,载药量由15.59%增加到30.33%,平均粒径(D50)由5.47减小到2.18 μ m,但芯壁比对微囊包裹率的影响不明显;SDS用量对所制备微囊的包裹率和载药量影响较小,对粒径的影响较大,当SDS的质量分数为8%时,微囊的D50最小且更为均一。研究表明,反应时间等3个因素对阿维菌素微囊悬浮剂成囊均有一定的影响,当反应时间大于3 h、芯壁质量比为1∶ 3至1∶ 2、SDS质量分数为6%至8%时,有利于形成粒径均一、形态规则、包裹率和载药量都较高,且具有良好的贮存稳定性和释放特性的阿维菌素微囊悬浮剂。     

毒死蜱微囊悬浮剂的制备及微囊化条件的优化

以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了20％毒死蜱微囊悬浮剂,探讨了影响微囊粒径大小及分布的因素,优化了微囊化条件,并就其与毒死蜱乳油对韭菜迟眼蕈蚊Bradysia odoriphaga幼虫的毒力进行了对比。结果表明,选用苯乙烯-马来酸酐共聚乳液(SMA)为分散剂(质量分数为总体系的2.5％),乳化条件为1 500 r/min搅拌30 min,60 min内调节体系pH值至2.5,反应后期升温至45℃,在此条件下制备的毒死蜱微胶囊外形较好,平均粒径为8.9 μm,分散系数为0.182 6,包封率高达99.54％。毒力测定结果表明,乳油和微胶囊对韭菜迟眼蕈蚊幼虫的初始LC50值分别为2.05和 3.02 μg/mL;而在自然环境中放置32 d后,乳油对该虫的毒力下降较快,LC50值为100.23 μg/mL,而微囊悬浮剂毒力仍保持较高水平,LC50值为15.63 μg/mL。表明毒死蜱微囊悬浮剂兼具速效性高和持效期长的优点。     

Development of nanoalumina dust as insecticide against Sitophilus oryzae and Rhyzopertha dominica

This study aims to characterize and improve the insecticidal activity of nanostructured alumina dusts. To accomplish these goals, multiple solution based synthesis routes utilizing standard aluminum salt precursors were utilized to synthesize three unique types of alumina dust. These were compared with regards to morphology, particle size and surface area using electron microscopy and dynamic light scattering particle size analysis. Insect toxicity of the various dusts was assessed using two insect species that are pests of stored grain, Sitophilus oryzae and Rhyzopertha dominica. The dust synthesized using a modified glycine-nitrate combustion process consistently yielded greater mortality rates, and all dust types were more effective on S. oryzae than on R. dominica, although the difference varied across dust types. The data show that insecticidal activity is dependent on particle size, particle morphology and surface area but also indicated that minimizing particle size and maximizing surface area are not the sole dominant factors influencing efficacy. This study does however suggest that pesticide dusts can be engineered through modified synthesis to better target different insect species.     

土中水膜厚度变化规律及未冻水含量预测方法

未冻水含量改变直接影响冻土的热力学及变形特性,也是水热数值计算的关键条件.为了探究未冻水含量变化规律,首先采用等效粒径表征土颗粒粒径分布,将土体简化成等效粒径球状堆积体系.其次考虑简单立方堆积和立方最密堆积平均的堆积方式,基于多孔介质预融理论,提出土中未冻水含量的计算方法,并通过试验数据验证其合理性.最后分析了杂质密度...     

陕北神木矿区土壤颗粒体积分形特征及意义

土壤由母质风化而成,土壤的颗粒组成继承了母质的许多特征,分形特征便是其中之一.土壤颗粒分形特征不仅影响土壤的水力状况和肥力特征,而且与土壤侵蚀和退化状况直接相关.利用MS 2000激光粒度分析仪,测定神木矿区凉水井煤矿、四道沟煤矿和红碱淖原生态保护区3个样区60个土样的粒径分布状况,运用土壤体积分形模型计算土壤颗粒体积...