光致变色化合物1''''-(2-羟乙基)-6-硝基螺〔2H-1-苯并吡喃-2,2''''-吲哚啉〕的合成

通过一种所用原料价廉易得、反应条件温和、操作简便的方法合成了目标化合物,元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱等方法确证了其结构,而且所得的总产率较文献有较大提高。     

基于铱(Ⅲ)催化的吲哚螺β-内酰胺的构建

β-内酰胺类抗生素具有独特的生物活性,合成带有β-内酰胺骨架结构的更高药效的新型化合物和新方法吸引了研究者的广泛关注.本文以廉价易得的吲哚乙酸为起始原料,经过肟化、环化反应构建吲哚噁唑酮衍生物模板底物,在铱(III)催化下,经过铱裂解噁唑酮生成氮-铱卡宾中间体,再以吲哚3-位碳作为亲核试剂与氮-铱卡宾进行亲核加成,最后...     

2-甲基-2-[4-(2-氧-2- (吡咯烷-1-基)乙基) 苯氧基]丙酸的合成

合成2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.     

新杀螨活性化合物螺甲丁酯(AC-118)的合成及应用

现阶段杀螨剂的大量使用,导致害螨的抗药性逐年增加,因此有必要开发新型、高效的杀螨剂。参照螺甲螨酯的合成方法,合成了新杀螨活性化合物螺甲丁酯(AC-118)。分别测试了AC-118对朱砂叶螨螨卵和雌成螨的毒力,并考察了其对山楂叶螨的田间防效。结果表明:AC-118的结构经~1H NMR确认。初步活性试验显示:其对朱砂叶螨螨卵和雌成螨的LC_(50)分别为2.4 mg/L和6.7 mg/L;田间施药后14天,2000倍和3000倍剂量下,24%AC-118 SC对山楂叶螨的防效分别为96.1%和93.0%,24%AC-118 ME的防效分别为97.2%和94.6%;3000倍剂量下,24%螺甲螨酯SC的防效为93.9%。AC-118与螺甲螨酯的防效相当。相对于传统杀螨剂来说,AC-118具有活性高、速效性好和持效期长的优点,可对其进行进一步的开发研究。     

2-(4-硝基苯基)苯并咪唑的合成

研究对硝基苯甲醛和邻苯二胺在空气直接氧化合成2-(4-硝基苯基)苯并咪唑的简便方法,并用熔点测定仪、红外光谱法和元素分析仪表征目标产物的结构。结果表明,邻苯二胺与对硝基苯甲醛的摩尔比为1∶1.4,反应时间3 h,反应温度为65℃,氧化产物的产率可达70.14%。在同样的条件下进行重复试验,产率可达70.0%以上。该工艺路线所得产品色泽好且熔点与文献值吻合,具有后处理较容易,对设备腐蚀较小等优点,是一条应用价值较高的工艺路线。     

α-乙基-［(2-氧)-1-］吡咯烷乙酰胺衍生物的合成

以2-吡咯烷酮为母体化合物,设计合成了5个α-乙基-［(2-氧)-1-］吡咯烷乙酰胺衍生物,均未见文献报道,其结构经理化性质、元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱确证。     

N-硝基-N-氨基(取代)甲酰-2，4，6-三氯苯胺类化合物 的合成

合成两种新型植物生长调节剂和除草剂N-硝基-N-氨基（取代）甲酰-2，4，6-三氯苯胺类化合物，并经元素分析、红外光谱取证实了2个新化合物的结构。     

N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4.4]壬烷的合成研究

以异丙醇胺、环戊酮和二氯乙酰氯为原料,苯作溶剂,三乙胺为缚酸剂,采用“一锅法”合成了标题化合物,采用正交试验法得到最佳反应条件:苯作溶剂,反应的温度为5～10℃,搅拌时间为2h,产率达到37.4%。并采用TLC、UV和IR对该化合物进行了表征。     

(2,2-双二茂铁基丙烷)-6-甲酸及其衍生物的合成

2,2-双二茂铁基丙烷与邻氯苯甲酰氯进行Friedel-Crafts酰化反应,得到的一元酰化产物在叔丁醇钾的存在下解离为相应的一元羧酸;并以2,2-双二茂铁基丙烷-6-甲酸为原料合成了相应的酯、酰氯、酰胺和胺。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对这些化合物的结构进行了表征。结果表明:2,2-双二茂铁基丙烷进行邻氯苯甲酰化时,酰化位置在6位或6′位;以乙二醇二甲醚为溶剂进行2,2-双二茂铁基丙烷-6-甲酸的合成,原料转化率和产率都达到85%以上。     

2-(4-羟基苯基)咪唑并[4,5-f][1,10]菲啰啉的合成、表征及抑菌活性研究

通过环合加成反应合成了2-(4-羟基苯基)咪唑并[4,5-f][1,10]菲啰啉,其结构经IR、1H NMR和MS分析确证。活性测试表明:化合物对苹果腐烂病原菌、苹果轮纹病原菌和大白菜黑斑病原菌具有较好的抑菌活性,EC50值分别为61.05、74.37、11.37 mg/L。     

2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸的合成

合成2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-（2-氧-2-（吡咯烷-1-基）乙基）苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.     

2-芳氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物的合成及其抑菌活性研究

以自制2-氨基-4-甲基-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-噻吩-3-甲酸乙酯为起始原料制得膦亚胺,膦亚胺与苯基异氰酸酯作用得到碳二亚胺,在碳酸钾的催化下,碳二亚胺与酚反应得到4个新型的2-芳氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物(3a-3d),收率为70%~86%,通过1 H NMR、MS和元素分析等方法对合成化合物进行了结构表征,并初步测定了合成化合物的生物活性。结果表明,目标化合物对常见农作物部分菌体均表现出一定的抑菌活性,其中以2-萘氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮活性最好,在浓度为5×10-5g/L时,对苹果轮纹菌的抑制率达到80%。     

标记15N-(2RS,3RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-戊-3-醇的新合成方法

(2RS,3RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)戊-3-醇(Pachlobutrazole,PP333)(Ⅰ)是一种新型高效广谱植物生长调节剂,可应用于多种植物,例如果树的矮化,水稻的抗倒伏和菊花等花卉的矮化整形等。为研究药物(Ⅰ)在植物中的吸收和运转,我们曾用标记~(15)N-尿素合成了标记~(15)N-1,2,4-三唑,然后再以此原料分三步合成标记~(15)N-(Ⅰ)。合成样品经我校园艺系以鸭梨幼苗为材料做示踪试验,获得满意的结果。为改进标记~(15)N-(Ⅰ)的合成技术,我们选用另一路线成功地合成了标记~(15)N-(Ⅰ)。     

离子液体[BPY]BF4中4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮的合成

在催化量浓盐酸催化下,以离子液体[BPY]BF4为溶剂,以易得的芳香醛、芳香酮、尿素为原料,采用三组份一锅法合成了一系列4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮类化舍物,通过IR,1H NMR和13C NMR时产物进行了结构表征,为这类化合物提供了简便高效的绿色合成方法.     

N-[5-对氯苯基-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-苯甲酰脲的合成及生物活性研究

通过5-对氯苯基-2-氨基-1,3,4-噻二唑与酰基异氰酸酯反应合成了一种具有生物活性的化合物,并对其进行了IR、1HNMR和元素分析确认。生物活性试验表明：目标化合物的生长素活性和细胞分裂素活性分别为26.1%和41.1%。     

离子液体[BPY]BF4中4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮的合成

在催化量浓盐酸催化下,以离子液体[BPY]BF4为溶剂,以易得的芳香醛、芳香酮、尿素为原料,采用三组份一锅法合成了一系列4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮类化合物,通过IR,1H NMR和13C NMR对产物进行了结构表征,为这类化合物提供了简便高效的绿色合成方法.     

6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的合成及其除草活性

以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活性,但活性不强,在浓度100μg/m L时,最佳抑制效果是化合物d对油菜根长生长抑制率为45%。     

邻-[(5(6)-取代苯并咪唑)-2-基]-苯氧乙酸乙酯的合成与表征

通过2－（2‘-羟苯基）－5（6）－取代苯并咪唑和溴乙酸乙酯反应，合成了7个标题化合物，通过元素分析，IR，^1HNMR及MS，并确证了它们的结构。     

2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇的合成研究

唑醇类杀菌剂对植物的常见致病菌如鞭毛菌、担子菌、半知菌等均有很好的预防和治疗作用,在农药领域应用十分广泛。以对氯苯丙酮为原料,经Corey-Chaykovsky环氧化,再与1H-1,2,4-三氮唑缩合,合成了唑醇化合物2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇。探讨了环氧化反应的关键因素,收率可达97.9%。对缩合反应条件进行了正交优化：以碳酸氢钠为碱催化剂,环氧化物、1H-1,2,4-三氮唑、碳酸氢钠的摩尔比为1.0∶1.5∶2.1,反应温度130℃,反应5 h,缩合收率可稳定在82.0%以上。