土壤重金属不同仪器前处理的分析对比

以环境土壤标准物质GSS-403和GSF-3作为土壤测试样品,采用石墨消解法与微波消解法的不同仪器的前处理,通过原子吸收光谱仪测定消解液中铬、镉、铅、铜、镍的含量,比较不同仪器前处理消解方式的精密度与准确度。结果表明,均为标示值范围内,微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为0.3%~1.6%;石墨消解法相对标准偏差为1.0%~5.4%,适用于一次消解大量样品。微波消解法酸耗小,操作简单、人员安全、测定结果准确度较高,更适合环境监测工作中大批量土壤样品中的重金属含量的测定。     

微波消解—石墨炉原子吸收法在土壤铅、镉含量分析中的应用

对WT50,GSS-2和GSS-12等3个土壤样品分别采用湿法消解和微波消解,各消解液分别选用两种基体改进剂用石墨炉原子吸收法测定土壤Pb,Cd含量.结果表明,经微波消解的土壤样品测定结果的准确度与精确度均优于湿法消解;采用5%磷酸氢二铵基体改进剂测定土壤Pb含量比采用0.06%硝酸镁+0.1%磷酸二氢铵混合液基体改进剂的测定结果更接近土壤成分分析标准物质标准值,而土壤Cd含量则是混合基体改进剂比单一基体改进剂的测定结果更接近土壤成分分析标准物质标准值.     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅--微波消解与电热板消解比较试验

用微波消解法与电热板消解法消解土壤标准样品，用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液铅含量，比较两种消解方法的精密度和准确度。微波消解法的相对标准偏差为2．91％--4．11％，电热板消解法为7．38％～13．94％。与标准值的相对相差比较．微波消解法低于5％，电热板消解法高于19％。微波消解法的测出值均高于电热板消解法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定底泥中铊的含量

用微波消解法与电热板消解法消解国家标准物质,用石墨炉原子吸收法测定消解液中铊的含量,比较2种消解方法的精密度和准确度。试验结果表明,微波消解法的相对标准偏差为4.6%,电热板消解法为8.3%,2种方法的测定结果与标准值基本一致;用微波消解法处理实际样品,结果令人满意。     

土壤重金属消解方法的探究——以铜、铅、镉为例

为探究出一种可行的土壤重金属消解方法,现采用电热板加热消解法、微波消解法和干灰化法3种方法对土壤标准品GBW07408(GSS-8)进行消解,以原子吸收分光光度法测定其中的铜、铅、镉3种重金属元素的含量。结果表明,采用微波消解法能将土壤样品完全消解,且称样量和用酸量少,还能有效避免重金属元素的损失及污染,方法灵敏度、精密度和准确度高,实验条件易于控制,能有效降低环境污染。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定豆腐花中的铅

[目的]建立一种简便、快速测定豆腐花中铅含量的方法。[方法]采用微波消解法处理豆腐花样品,石墨炉原子吸收光谱法测定豆腐花中铅含量,并通过正交试验设计方法对微波消解参数进行了优化。[结果]测定铅的标准曲线相关系数为0.999 4,相对标准偏差在0.32%~2.17%,加标回收率在95%~104%,检出限为1.454μg/L。[结论]用微波消解作为预处理手段,以石墨炉原子吸收分光光度法测豆腐花中铅的含量是一种可行的方法,具有精密度高、准确度好等优点。     

石墨电热消解-ICP-OES法快速测定土壤中全钾

研究并建立了一种使用石墨电热消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)快速测定土壤中全钾的方法。结果表明,石墨电热消解最优称样量为0.1 g,温度为145℃,时间为100 min;石墨电热消解法对土壤全钾的检出限为4.42 mg/kg(K₂O),方法的相对标准偏差(RSD)为1.60%,加标回收率为97.9%～105.2%,具有较高精密度;传统NaOH熔融-火焰光度法与石墨电热消解-ICP-OES法测定结果的相对偏差为1.25%,绝对差值≤3.60%,满足标准相关要求;采用标准物质GBW07404、GBW07408和GBW0745对方法的准确度进行评价,其测定结果符合证书参考值允差范围。综上所述,该方法可以对土壤中全钾含量进行快速准确测定,为土壤全钾的检测提供了一种快速稳定的方法。     

水浴消解和微波消解-原子荧光法测定土壤中汞和砷的研究

[目的]为比较水浴消解和微波消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响。[方法]采用水浴消解和微波消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了2个土壤标准物质(GSBZ50012-88和GBW07453)和2个土壤样品(1#样品和2#样品)的精密度、准确度和回收率。[结果]水浴消解法和微波消解法的检出限、精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。[结论]微波消解法使用的仪器设备较先进,耗时短,溶剂用量少,溶样效果好,且有更好的精密度、准确度和回收率。     

土壤中重金属消解方法的比较

[目的]通过采用3种土壤消解方法来对比各自的优缺点,为实验室操作选择合适方法.[方法]采用电热板加热消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对土壤标准样品GSS-8进行消解,通过测定样品中Cu、Pb、Ni 3种重金属元素的含量对3种消解方法进行比较.[结果]电热板加热消解将土壤样品彻底消解;微波消解速度相对较快,密封消解避免了一些易挥发组分的损失,并且外源性污染少;全自动石墨消解方法按照步骤进行消解与结束.[结论]电热板加热消解是全量分解法,敞开系统;微波消解减少废酸、废气的排放,外源性污染少;全自动石墨消解步骤预先设定,按照程序消解,有效改变电热板加热对操作人员的危害.     

土壤和生物中全磷样品的高压蒸汽消解法

利用自制“自控式高压蒸汽消解器”研究了测定土壤、肥料、粮食、蔬菜、食品中全磷时样品的最佳消解条件和方法。消解后样品的全磷，用钼锑抗光度法测定，其准确度和精密度可与凯氏瓶敞口消解法媲美，但试剂用量和消解时间只需敞口法的１／３～１／５，且无实验室环境污染，可作为有机生物样品的常规消解装置和方法     

新型沼气消化装置与常规消化装置对比分析研究

针对高固体含量有机废水厌氧消化处理难等问题,研制出一种新型的附着膜型厌氧消化装置,即单池多床型厌氧消化装置.运行试验表明,单池多床型厌氧消化装置与常用的升流式厌氧固体反应器(USR)相比,发酵原料和微生物的分布更加均匀、融合,运行过程中料液能实现自动搅拌,不易出现原料短路、堵塞现象,微生物滞留期(MRT)长而稳定、抗冲击,而且适宜的发酵浓度、原料利用率、池容利用率、沼气产气率等都得到了进一步提高,同时降低了建设成本,综合效益显著.     

微波和全自动石墨消解方法在土壤重金属测定中的研究

采用微波(硝酸+双氧水)、微波(硝酸+氢氟酸)、微波(硝酸+氢氟酸+高氯酸)及电热板和全自动石墨消解仪等消解方法测定土壤标样重金属Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd的含量,研究不同测定方法对重金属测定结果的影响.结果表明:除铜之外,微波(硝酸+双氧水)消解其他元素测定结果均超出了标样保证值的允许范围,相对误差在-39.9％～9.20％.微波(硝酸+氢氟酸)消解铜和铬的测定结果相对误差为-2.4％、-6.9％;锌和镍的测定结果均偏低,相对误差分别为-15.6％、-12.0％;铅和镉则偏高,相对误差分别为18.1％、19.5％.微波(硝酸+氢氟酸+高氯酸)除元素铅和镉的结果偏高外,相对误差分别为18.1％、19.5％,其余元素的测定结果均在标样保证值的允许范围内,相对误差在-10.2％～2.9％.电热板消解测定所有测定元素均在标准样品的推荐值范围内;全自动石墨消对Cu、Cr、Pb有较好的效果;而Zn的个别样品测定结果明显偏低、Ni明显偏高.微波(不同试剂组合)消解体系对不同元素的消解效果明显不同,因此,实际工作应用中要有针对性地加以选择来应用.石墨消解能将土壤样品Cu、Cr、Pb元素消解完全,精密度和回收率达到测试的要求,且安全性高、污染少、操作简单、智能化,适合大批量样品的同时处理.     

厌氧消化中间产物毒性的研究

有关厌氧消化中间产物的毒性研究,特别是有关多种中间产物的联合毒性研究,迄今鲜见文献报道.采用发光细菌法测定了4种典型厌氧消化中间产物乙醇、乙酸、丙酸和丁酸的急性毒性(15 min-IC50).结果表明,乙醇、乙酸、丙酸和丁酸对发光杆菌的半抑制浓度IC50分别为27.1、3.96、2.49和6.00 g·L-1,其毒性大小顺序为:丙酸>乙酸>丁酸>乙醇.非解离态VFA是其主要抑制形态,非解离态乙酸、丙酸和丁酸的IC50值分别为23.4、19和37 mg·L-1,相当于汞IC50值的234倍、190倍和370倍.4种厌氧消化中间产物对发光细菌的联合毒性作用方式皆为相加作用.研究结果为厌氧消化技术的调控和优化提供了理论依据.     

分级分相厌氧消化工艺的研究现状

厌氧消化是污泥处理的主要途径之一,分级分相厌氧消化工艺因产酸相和产甲烷相的分离而具有一系列的特点和优势。从污泥的停留时间、TOCD的去除率、COD去除率、应用范围等多角度对分级分相厌氧消化工艺进行了系统的分析。对最新的研究成果进行了总结,并对其在未来污泥处理中的应用前景进行了讨论。     

酶解法制备壳寡糖的初步研究

[目的]研究制备壳寡糖的方法。[方法]运用基因工程的方法,将人工构建的含有壳聚糖水解酶基因的质粒载体转入大肠杆菌体内并诱导其表达。[结果]可溶的活性壳聚糖酶在大肠杆菌中的表达量高于300mg/L。[结论]该重组壳聚糖酶与天然来源的壳聚糖酶具有完全相同的比活力,能专一性切断β-1,4-糖苷键,将壳聚糖降解为不含单糖的壳寡糖。     

绵羊,山羊对不同粗饲料纤维的消化和瘤胃消化动态学的比较研究

采用安装永久性瘤胃瘘管的纯种辽宁绒山羊和东北细毛羊各３只,通过２×３析因试验设计,在低水平补饲、自由采食粗饲料的条件下,比较研究了羊草、玉米秸秆和杨树叶３种多纤维粗饲料在饲喂山羊和绵羊时的养分消化代谢和消化动态特点。结果表明,山羊的自由采食量、干物质、表观消化率和瘤胃池量均高于绵羊（Ｐ＜０．０５或Ｐ＜０．０１）。山羊对纤维,特别是对木质素的表观消化率也高于绵羊（Ｐ＜０．０１）,并且山羊瘤胃的食糜流通率（ＦＯＲ）低于绵羊,食糜滞留时间（ＲＲＴ）长于绵羊（Ｐ＜０．０１）,但山羊液体食糜流通速度（ＬＦＯＶ）低于绵羊（Ｐ＜０．０１）,而固体食糜流通速度（ＳＦＯＶ）则高于绵羊（Ｐ＜０．０３）。日粮间干物质、有机物及纤维表观消化率差异显著（Ｐ＜０．０５或Ｐ＜０．０１）。不同羊种采食不同粗饲料时,对于采食量和消化率存在着羊种与饲料种类间的互作效应。     

餐厨废弃物厌氧发酵工艺优化

[目的]考察温度、有机负荷、接种量3个关键参数对餐厨废弃物厌氧发酵过程的综合影响。[方法]采用正交试验法综合考察了批量式发酵过程餐厨废弃物产沼气及降解效果,并进行了验证试验。[结果]温度是影响餐厨废弃物厌氧发酵的显著因素;最佳发酵条件为温度35℃、接种量350 g、有机负荷40 g,在此条件下发酵产气中平均CH4含量可达68.75%,TS产气率及VS产气率分别为661.96和708.97 m L/g,能源转化效率可达79.92%。[结论]可为以餐厨废弃物为原料的沼气工程提供技术参考。     

木质纤维素厌氧发酵研究进展

木质纤维素厌氧发酵产生的可利用生物质能源是目前解决能源短缺问题的可行方法之一。本文综述了木质纤维素的组成结构、厌氧发酵的原理以及木质纤维素厌氧发酵研究进展,并对木质纤维素厌氧发酵技术的发展提出具体建议。     

肉仔鸡体外消化模拟技术的研究

 【目的】本研究建立了一套能够模拟肉仔鸡嗉囊、胃（肌胃和腺胃）和小肠消化与养分吸收的体外消化模拟装置，并对其相关参数进行研究。【方法】通过测定体外养分消化率的方法，确定该装置透析液流速、透析袋截留分子量、饲料粉碎粒度和消化样品重量等适宜参数。【结果】粗蛋白和淀粉消化率随透析液流速的增加而增加，当透析液流速为2.0 ml•min-1时的粗蛋白和淀粉消化率显著高于流速为1.0和1.5 ml•min-1（P＜0.01），但与2.5 ml•min-1的流速间无显著差异（P＞0.05）。透析袋截留分子量由1 200～2 000 D增加到12 000～14 000 D时，粗蛋白和淀粉体外消化率均显著提高（P＜0.01）。饲料样品粉碎粒度由过40目降至过60目筛后，粗蛋白和淀粉体外消化率随之提高（P＜0.05）。当饲料样品为1.5 g时，粗蛋白和淀粉的体外消化率均显著低于0.5和1 g（P＜0.01），而测定样品重量为0.5和1 g间均无显著差异（P＞0.05）。经检验该装置粗蛋白和淀粉体外消化率变异系数均小于5％，稳定性较好。【结论】本研究所建立的肉仔鸡体外消化模拟装置适宜的透析液流速、透析袋截留分子量、饲料粉碎粒度和消化样品重量分别为2.0 ml•min-1、12 000～14 000 D、过60目和1 g样品重。