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相似文献
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1.
本文建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中三氯乙烯和四氯乙烯残留量的方法,选择离子扫描模式(SIM)检测,方法的检出限为1.2μg/L,在10~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9992,在30和25μg/L添加水平下,三氯乙烯和四氯乙烯的加标回收率分别为97.8%,100.3%,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为工业废水中三氯乙烯和四氯乙烯残留量的检测和确证方法。  相似文献   

2.
建立了气质联用法检测工业废水中四氯乙烯残留量的方法,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为1.2μg/L,在10~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9992,在20,30和50μg/L 3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97.8%~101.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.65%~3.61%之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为工业废水中四氯乙烯残留量的检测和确证方法。  相似文献   

3.
本文建立了顶空气相色谱-质谱检测工业废水中1,2-二氯苯残留量的方法 ,选择性离子扫描模式检测,在10~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9996,在20和40μg/L添加水平下,1,2-二氯苯的加标回收率在96.8%~101.7%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为工业废水中1,2-二氯苯残留量的检测和确证方法 。  相似文献   

4.
本文建立了气质联用法检测工业废水中甲苯残留量的方法 ,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为2.0μg/L,在10~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9994,在20,30和80μg/L 3个添加水平下,甲苯的加标回收率在95.4%~99.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.18%~2.56%之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为工业废水中甲苯残留量的检测方法。  相似文献   

5.
建立了苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量的气相色谱检测方法,采用DB—FFAP毛细管柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,进样口温度为220oC,载气为氮气。试验结果三氯甲烷在6.0464~120.928μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99995),加样回收实验平均回收率为98.01%(RSD=1.6%)。本方法简便、快速、准确、重现性好,可作为苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量的检测方法。  相似文献   

6.
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定动物组织及牛奶中氯烯雌醚残留量的检测方法。样品通过液液萃取和固相萃取净化动物组织和牛奶中添加的氯烯雌醚,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在50~1 000μg/L的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中氯烯雌醚的添加水平分别为20、50和100μg/L时,样品加标回收率为65.8%~86.7%,变异系数在2.1~3.3。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于动物组织及牛奶中氯烯雌醚残留量的检测。  相似文献   

7.
试验通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立1种适用于饲料中五氯酚的定量检测分析方法,以期为饲料中五氯酚残留量的检测分析提供参考。试验样品经粉碎过筛后于离心管中,采用5%三乙胺-乙腈-水溶液作为提取液进行涡旋、超声提取。提取液经MAX固相萃取柱净化后,采用4%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹至1 mL左右,使用水定容至2 mL混匀,过膜上机测定。采用C18 (100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,质谱多重反应监测,外标法定量。结果显示,该方法在0.5~20.0μg/L浓度内呈良好的线性关系(R2=0.999 1),检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg;加标浓度在1~20μg/L范围时,平均回收率在72.4%~109.6%之间,相对标准偏差(RSD)为3.37%~6.24%(n=6)。研究表明,该方法操作简单、试验重复性好、准确率、稳定性高,适用于饲料中五氯酚含量的定量测定分析。  相似文献   

8.
为了对小白鼠全血中铅残留量进行快速测定,建立了全血经酸消化后直接用于石墨炉原子吸收光谱测定的实验方法。确定了消化用酸的种类、体积以及消化时间,并与国标前处理方法进行了比较。方法线性范围0~32.0μg/L,加标回收率为87.58%~103.94%,相对标准偏差为3.45%~6.02%,检出限为3.5μg/L。本方法简单、快速、节省试剂,适合全血中铅残留量的快速检测。  相似文献   

9.
建立了Qu ECh ERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱同时检测猪组织中赛庚啶和可乐定残留量的方法。猪肉样品添加0.5 g C18粉,猪肝和猪肾样品添加3.0 g硫酸镁和2.0 g氯化钠,再分别加入10 m L 0.1%甲酸乙腈进行提取,提取液经浓缩后采用LC-MS/MS进行检测,内标法定量。该方法线性关系良好,猪肉、猪肝和猪肾中赛庚啶和可乐定在1~50μg/kg浓度范围内加标回收率分别为62%~112%和106%~121%,相对标准偏差均10%,方法检出限为0.5μg/kg。方法灵敏度高,选择性好,可作为猪组织中赛庚啶和可乐定残留量检测的确证方法。  相似文献   

10.
建立了牛奶中三氯苯哒唑及其代谢物三氯苯唑酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,正己烷除脂,经超高效液相色谱仪和C18色谱柱分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。加热电喷雾负离子模式(HESI—)电离,选择反应监测模式(SRM)检测,外标法定量。结果表明:三氯苯哒唑和三氯苯哒唑酮标准溶液在5~500μg/L范围内呈现良好的线性关系,r2>0.99,方法检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。三氯苯哒唑和三氯苯唑酮在2~10μg/kg添加水平范围内的回收率为72.3%~110%,批内和批间变异系数均小于13.5%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、准确度高等优点。  相似文献   

11.
采用金黄色葡萄球菌肠毒素A(SEA)和金黄色葡萄球菌肠毒素B(SEB)免疫Balb/c小鼠制备相应的单克隆抗体(m Ab),并以此为基础建立SEA和SEB的ELISA检测方法,用于牛乳中金黄色葡萄球菌肠毒素的检测。SEA双抗体夹心法ELISA的曲线范围是1~16μg/L,相关系数R2=0.9996,检测牛乳的检测限是0.431μg/L,加标4μg/L和10μg/L,准确度分别为89.18%和97.62%。SEB双抗体夹心法ELISA的曲线范围是0.5~8μg/L,相关系数R2=0.9998,检测牛乳的检测限是0.335μg/L,加标4μg/L和10μg/L,准确度分别为107.83%和89.88%。  相似文献   

12.
本研究旨在建立一种检测鸡皮脂组织中尼卡巴嗪标志物4,4-二硝基均二苯脲残留量的高效液相色谱-串联质谱法。组织样品用乙腈提取,氮气吹干浓缩,正己烷除脂、甲醇水溶液(75∶25,v/v)萃取,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在50~1000 ng/m L范围内,线性关系良好,线性相关系数r=0.9998,该方法的检测限和定量限分别为2.5μg/kg和25μg/kg,加标平均回收率为98.10%~114.11%,批内批间的RSDs均小于5%,具有较好的回收率和重复性。该方法简单、快速、有效,可用于鸡皮脂中尼卡巴嗪残留标志物残留量的定量检测。  相似文献   

13.
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定动物组织中氯羟柳胺残留量的检测方法。样品用乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在50~1 000 ng/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中氯羟柳胺的添加水平分别为0.05,0.1和0.15 mg/L时,样品加标回收率为75.3%~88.2%,变异系数在2.6~4.3之间。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于动物组织中氯羟柳胺残留量的检测。  相似文献   

14.
为同时测定鸡肉中氯羟吡啶和9种磺胺类药物残留量,通过建立样品处理技术,优化目标化合物色谱条件,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)法。样品用乙腈提取后,经RP18色谱柱分离,外标法定量,样品检测氯羟吡啶和9种磺胺类药物时间仅需3.9 min,在10~1 000 ng/m L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;在10、50、200μg/kg 3个添加水平回收率为69.0%~95.6%,相对标准偏差≤7.98%;检测限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶和9种磺胺类药物的快速定量检测。  相似文献   

15.
本文建立了一种简单、快速测定渔业水体和渔业饲料中五氯苯酚的液相色谱串联质谱分析方法。渔业水体采取固相萃取进行富集净化,渔业饲料样品经氨化乙腈提取,MAX固相萃取小柱净化,质谱采用选择反应监测负离子模式测定进行分析。结果表明:方法线性为0.5~50 ng/mL,相关系数大于0.9999;渔业水体的检出限(LOD)和定量限(LOQ)为0.05μg/L和0.1μg/L,渔业饲料的LOD和LOQ为0.8μg/kg和1.6μg/kg,该方法在水样和渔业饲料样品中的平均加标回收率为78.6%~92.1%。采用该方法对长沙市周边的湖泊和池塘地表水和渔业饲料样品进行检测,在水样中测得五氯苯酚浓度为0.64~1.22μg/L。  相似文献   

16.
为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg~1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%~94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。  相似文献   

17.
建立乳制品中三氯蔗糖的固相萃取高效液相色谱检测方法.采用0.2%乙酸水溶液沉淀蛋白,提取三氯蔗糖,然后通过C18固相萃取柱进行净化浓缩后,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测仪进行检测,该方法0.1~0.8g/L范围内以三氯蔗糖进样质量的对数和相应峰面积的对数做标准曲线,R2为0.9991,相关性良好,加标回收率在94%~102%之间,检出限为2.0mg/L(RSN=3).  相似文献   

18.
将氟苯尼考胺与载体蛋白相连作为抗原免疫动物,获得抗甲砜霉素等药物的抗体,建立了水产品中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的ELISA检测方法。结果显示,人工抗原中氟苯尼考胺与蛋白质分子的结合比约为12∶1,血清效价达到1∶2000倍以上,50%抑制浓度(IC50)为3μg/L左右,3种酰胺醇类药物交叉反应率在30%~156%之间,鱼和虾肌肉组织中的检测限分别为6.3μg/kg和6.1μg/kg,在鱼和虾肌肉组织中三种药物的回收率在40%~120%之间,检测范围为0.2~125μg/L。该方法可同时测定甲砜霉素、氟苯尼考及其标示残留物氟苯尼考胺等3种化合物残留量。方法灵敏度、精密度和准确度均能满足兽药残留筛选检测要求。  相似文献   

19.
为建立测定鸡肉中16种苯并咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,采用QuEChERS分散固相萃取技术,Xbridge BEH C18色谱柱为分析柱,乙酸铵溶液和乙腈作流动相,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,空白基质匹配标准溶液校正的外标法定量。结果表明:0~100μg/L范围内16种苯并咪唑及其代谢物的浓度和峰面积线性关系良好。确定该方法的测定低限为10μg/kg,对阴性鸡肉样品中进行3个加标水平,目标物的回收率在70.82%~117.75%之间,且变异系数满足《GB/T 27404-2008》要求。该方法的线性相关性良好,定量限和检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足鸡肉中苯并咪唑及其代谢物残留量的检测要求。  相似文献   

20.
为了建立检测利巴韦林残留的化学发光酶免疫方法,对酶标抗原与磁标抗体的最佳稀释倍数进行优化,建立标准曲线,同时对方法的检测限、准确度和精密度进行评价。结果显示:50%抑制浓度(IC_(50))为2.263μg/L,线性范围是0.409~12.527μg/L;在动物组织、兽药、饲料中的检测限为2.0μg/kg,样本添加回收率为83.6%~94.7%,批内、批间相对标准偏差均10%;对实际样本进行检测,与液相色谱-质谱/质谱法的结果无显著性差异(P0.05)。该方法灵敏度高、操作简便,可广泛用于动物组织、兽药、饲料中利巴韦林残留量的测定。  相似文献   

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