茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法

建立了茶叶中吡虫啉农药残留的液相检测方法。对比了几种常用溶剂和提取方式的提取率以及固相萃取材料对茶叶样品中干扰基质的净化效果。研究结果表明,茶叶经水浸泡,乙腈高速匀浆提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净化,乙腈6mL洗脱后,经反相高效液相色谱紫外检测器检测茶叶中吡虫啉农药的残留量,吡虫啉的添加质量分数为0.025~0.250mg/kg,其回收率为92.0%~97.6%,相对标准偏差（RSD）≤3.8%,方法的定量限为0.025mg/kg,符合出口茶叶吡虫啉农药残留分析要求。前处理方法简单快捷,有机溶剂用量少。     

茶叶中吡虫啉农药残留的检测方法研究

茶叶样品经甲醇提取,二氯甲烷反萃取,再经ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,紫外检测器检测,测定茶叶中吡虫啉农药的残留量。茶叶中吡虫啉的添加浓度为0.1、0.5、2.5mg/kg,其回收率范围81.5%~87.9%,相对标准偏差(RSD)≤10.2%,方法最低检出浓度为0.05mg/kg,符合农药残留分析要求。     

气相色谱法检测茶叶及茶园土壤中优乐得的残留

优乐得,又称扑虱灵,是近年研制成功的一种新型昆虫几丁质抑制剂。该药可以有效地控制茶假眼小绿叶蝉、黑刺粉虱和介壳类等茶树害虫,并对茶橙瘿螨有一定的抑制作用。由于该药的选择性强,对茶园天敌安全,在茶园害虫综合治理中是一种比较理想的药剂。该药在茶树上使用的安全间隔期拟订为8～10天,在茶叶中的最高允许残留极限暂定为5mg/kg。本文拟介绍茶叶及茶园土壤中优乐得残留量的气相色谱检测法。     

茶叶中多种农药残留的快速检测

本公司现使用的茶叶中农药残留的快速检测方法可一次性测定茶叶中多种有机氯及菊酯类农药的残留,茶叶样品的农药残留量可在检测当天得出结果,是一种快速、简便的检测方法。本文以本公司几年来茶叶中农药残留的检测经验及大量实验为基础,结合本公司与厦门大学海洋与环境学院联合开发的茶叶中农药残留前处理过程的快速检测方法,为茶叶中多种有机氯及菊酯类农药残留的测定提供若干选择与参考。1仪器及气相色谱检测方法的选择本公司使用的气相色谱仪为美国惠普公司的HP5890Ⅱ,配有自动进样器。检测器为电子俘获检测器(ECD),ECD对于电负性物…     

茶叶农药残留检测技术概述

本文从国内外茶叶农残限量动态、样品前处理技术和检测技术等几个方面对目前茶叶农药残留检测技术的研究状况作了系统的介绍。     

柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中的五种菊酯类农药残留

建立了柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留的方法。采用Hypersil ODS色谱柱，以乙腈／水为流动相，梯度洗脱进行分离。用自制的光化学反应器作为荧光衍生装置，优化了柱后光化学反应的实验条件，并用于茶叶样品中菊酯类农药残留的测定。方法的检出限为0.012～0.048μg／g，线性范围0.040～8.000μg／g，相对标准偏差3.4％～6.4％（0.1mg／l，n=8）     

气相色谱ECD检测茶叶中农药残留的实践体会

六年来,我一直在松溪县茶叶质量检测中心从事茶叶农残检测的技术工作,积累了一定的技术经验.下面就如何应用气相色谱检测有机氯、菊酯类这项技术,谈谈个人的体会.     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测茶叶中250种农药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中250种农药残留及代谢物的分析方法。前处理采用QuEChERS方法,样品用含有1%乙酸-乙腈振荡提取,经十八烷基硅胶(C₁₈)、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型净化剂固相分散萃取净化。采用2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸水溶液-2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸甲醇溶液作为流动相,以0.3 m L/min的流速进行梯度洗脱,采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,在ESI正离子模式下,采用动态反应监测S-MRM (Scheduled-MRM)模式进行扫描,外标法定量。结果表明,250种农药在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系,相关系数>0.994,定量限为0.01 mg/kg,在3个添加水平(0.01、0.02、0.05 mg/kg)下回收率在71.3%～107.1%之间,相对标准偏差小于10%。由此可得,该新方法快速、灵敏、准确,适用于茶叶中农药残留检测。     

第六讲 茶叶中农药多残留检测(气相色谱-质谱法)

一、气相色谱-质谱法多残留检测方法概况 随着质谱仪器和计算机技术的发展，质谱的灵敏度、扫描速度、谱库检索、谱图的后处理等都有了很大提高，气相色谱-质谱联用检测技术也得到发展，同时近年农产品中农药残留检测前处理技术的提高，使得用气相色谱-质谱联用技术检测农产品中多种农药成为现实。国际上有加拿大、13本等国的200多种农药在农产品中的多残留测定方法，我国的国标方法GB／T20768--2006、GB／T20769--2006可对400～500种农药残留进行测定，都是应用气相色谱-质谱联用技术检测水果和蔬菜等农产品中上百种农药的多残留测定方法。     

茶叶中农药残留测定综述

茶叶是一种经济农作物,生长过程中使用农药是必要的,这有利于茶叶茁壮生长,但是,也会造成农药残留,危及食用者健康,所以必须加强茶叶中的农药残留测定,严控茶叶质量。本文从当前我国茶叶农药使用情况入手,结合大量的文献资料分析了现阶段常用的样品前处理技术和农药残留检测技术,仅供参考借鉴。     

湖南省市售茶叶中24种农药残留的检测与分析

为了解湖南省市售的茶叶中农药残留的状况,利用气相色谱（GC）对湖南省市售的189份茶叶中24种农药残留情况进行定量检测并对测定结果进行整理和分析。结果显示,189份茶叶样品中有95份被检出有农药残留,检出率50.3%,所有样品均符合国家标准要求,合格率100%;在监测的24种农药残留中,仅检出毒死蜱1项有机磷类农药,而拟除虫菊酯类农药有联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯3项被检出。检出率分析中,检出率最高的茶叶种类为绿茶,农药种类为氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的检出率最高;检出值分析中,产自福建的茶叶中甲氰菊酯的残留存在超限量值的风险。     

测定茶叶中22种有机磷农药残留的气相色谱法

建立了气相色谱法同时测定茶叶中22种有机磷农药残留的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)混合溶剂提取,经固相萃取小柱净化,采用CP-Sil 24 CB色谱柱分离,18MIN内在气相色谱上实现22种有机磷农药残留分析。采用外标法定量分析,在0.02～0.2μg/ml范围内线性关系良好,检出限为0.005～0.02 mg/kg,回收率为78%～120%,相对标准偏差为2.3%～7.7%。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于实际检测。     

我国茶叶农药残留的新特点

茶叶中的农药残留,除部分源自被污染的环境外,其主要来源是直接施用化学农药.因此,茶叶中农药残留品种及含量的变迁与化学农药品种的衍化更新有着密切的关系.由于50年代中期至70年代早期在茶园中大量使用有机氯农药,导致60年代至80年代初期茶叶中高水平的六六六、DDT残留.有机氯农药被禁用之后,70年代开始在茶园主要使用毒性较低、降解较快的敌敌畏、马拉松、辛硫磷、乐果、杀螟松等有机磷农药防治虫害,代森锌、托布津和波尔多液等防治螨类和病害.80年代初又引进高效低残留的拟除虫菊酯类农药,由于这类农药对害虫天敌的杀伤力强,并出现了抗药性等问题,至80年代末,茶园中开始使用第三代农药,如安全低毒、具选择性的昆虫生长调节剂扑虱灵和除虫脲.目前,我国茶园杀虫剂的品种已比较齐全,与化学防治最发达的国家日本相当,但杀螨、杀菌剂的开发进展缓慢,有的地区为了控制茶树螨害,不得不使用已禁用的三氯杀螨醇,加上茶园经营体制改革后,分散型农户在农药使用方面缺乏指导,在茶园中使用剧毒农药的事件屡有发生.本文通过对近年来全国各地大量茶样农药残留检测结果的分析,试图阐述我国茶叶中农药残留的演替趋势及存在问题,以揭示茶叶中农药残留的新特点,探讨进一步控制农药残留的有效途径.     

第五讲:茶叶中农药残留的液相色谱测定方法

高效液相色谱法(High performance Liquid Chromato- graphy,HPLC)与气相色谱法有许多相似之处。气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快的特点,但它仅适于分析蒸气压低、沸点低的样品,而不适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物以及生物活性物质。从上世纪70年代现代液相色谱出现至今,在短短几十年     

茶叶农药残留检测中咖啡因干扰的去除

用热水(45℃)+有机溶剂(二氯甲烷)的提取法,结合Carbosil小柱(用于有机磷农残)和Florisil柱(用于菊酯类农残)净化处理,除去茶叶中的咖啡碱对农药残留检     

茶树根系吸收对茶叶中农药残留的影响

用田间盆栽的方法研究了茶树通过根系吸收农药对茶叶中乐果、乙硫磷、三氯螨醇和三氟氯氰茶酯残留的影响。结果表明，在各农药添加浓度为10mg/kg的土壤中培养7个月后，土壤和茶叶中均未检出乐果和三氟氯氰菊酯，而乙硫磷和三氯杀螨醇在土壤中的残留量仍有3mg/kg-4mg/kg，茶叶中的乙硫磷和三氯杀螨醇残留分别为0.08mg/kg和0.15mg/kg，并且茶叶中残留浓度随土壤中残留量的增加而上升。     

茶叶中农药残留限量新标准

<正>2012年11月16日,卫生部与农业部联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》GB 2763-2012,该标准替代了"GB 2763-2005"等10个标准,2012版标准与2005版标准比较,增加了100页的内容,所涉及的农药品种由原来的136种增加为322种。新标准将于2013年3月1日实施,涉及茶叶的内容主要有以下几方面的变化。一、整合了标准随着本次标准的发布实施,此前涉及食品中农药最大残留限量的6项国家标准和10项农业行业标准将同时废止,中止了农药残留限量分布于多个标准中的局面,统一了国家食品中的农药残留限量,是我国标准制订的一大进步。     

气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留技术研究

人们的物质生活在收入持续增加的前提下越来越丰富,物质层面得到了满足,自然而然就会更多地把注意力集中在保健养生上。茶叶作为一种纯天然性的保健饮料,逐渐成为了人们高品质生活的必需品。从茶叶自身所具有的效用来看,它所涉及到的领域较多,可以对很多常见的人体疾病进行事前防控,从而对人们的身体机能起到调节作用。据此本文从研究实验的角度出发,对气相色谱测定在茶叶中拟除虫菊酯农药残留法进行了相关分析。