液相色谱法检测柑橘中多菌灵残留的方法研究

研究了用HPLC-紫外检测器检测柑橘中多菌灵残留的方法,通过改变检测多菌灵农药质量行业标准中的流动相配比,使柑橘样品中杂质与多菌灵实现基线分离,通过用甲醇加冰醋酸取代国标检测多菌灵残留的前处理的二氯甲烷,方法的最低检出限0．2mg／kg, 添加回收率为110％,变异系数为5．2％。     

高效液相色谱法测定芦笋中多菌灵和吡虫啉残留

建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法。以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备Discovery ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定。实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%~99.6%和79.3%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n＝3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05 mg/kg。     

高效液相色谱测定甘蓝中多菌灵残留分析方法

建立了测定甘蓝中多菌灵农药残留的高效液相色谱法,以甲醇提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水-氨水(356∶50∶.13体积比)为流动相,配备SymmetryC18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪在检测波长为282nm处对待测组份进行了分离和测定。实验证明,甘蓝样品中多菌灵添加回收率在76.4%～86.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<5.95%,多菌灵在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。     

超高效液相色谱法检测甘薯中多菌灵的残留方法研究

建立了一种超高效液相色谱法(UPLC)测定甘薯基质中多菌灵的快速分析方法。甘薯中的多菌灵经乙酸乙酯溶液匀浆提取、加入PSA净化,采用甲醇、水的混合溶液进行梯度洗脱用UPLC-PDA进行检测。结果表明:多菌灵的质量浓度范围为0.01~1.0mg/kg时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为1.000 0,仪器的最小检出量为0.67ng,最低检测浓度为3.3×10-2mg/kg,多菌灵的平均回收率为95.99%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.47%~2.94%。该方法操作简单、快速、定量准确,可有效适用于甘薯基质中多菌灵含量的快速准确测定。     

高效液相色谱法测定水稻中丙硫多菌灵的残留检测方法及消解动态研究

建立了高效液相色谱法测定水稻上丙硫多菌灵的残留方法,土壤样品采用甲醇提取,植株、糙米和稻壳采用丙酮-水（1∶1,V/V）提取,先液-液分配净化,再经层析柱净化,在Kromasil ODS-1 C18（4.6mm×250mm,5μm）反相柱上以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min得到有效分离,于245nm波长下外标法定量。丙硫多菌灵在0.189~18.9μg/mL的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 0。检出限（S/N=3）为2.1×10-9g,定量下限（S/N=10）为0.02mg/kg。样品的添加回收率为72.2~104.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1~11.1%。该方法操作简单、灵敏度高、精密度好等优点,可有效适用于丙硫多菌灵在水稻上的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的残留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

高效液相色谱法测定苹果中多菌灵残留量的测量不确定度分析

建立了评定NY/T 1680－2009“蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定——高效液相色谱法”中影响测量不确定度的各因素的数学模型,考察了样品前处理和液相色谱测定的各个环节,并根据所建立的数学模型计算了评定测量不确定度的各分量。采用该方法测得市售苹果中多菌灵的残留量为0.23 mg/kg。分析表明:多菌灵残留量测定的不确定度主要来源于样品溶液的平行测定、样品稀释以及萃取、净化等处理过程产生的回收率差异;此外,标准溶液的配制和检测过程以及提取处理等其他环节对其也有一定影响。经计算,在置信概率P=95%时,采用该方法测定试样中多菌灵残留的扩展不确定度为0.02 mg/kg,若不考虑多菌灵残留在样品中分布的均匀性,则苹果试样中多菌灵残留的检测结果可表示为(0.23±0.02) mg/kg（包含因子k=2）。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中56种农药残留

建立了香菇中多菌灵、啶虫脒、氟虫腈等56种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测方法。样品以酸化乙腈为提取剂,涡旋提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和十八烷基键合硅胶 (C₁₈) 粉末分散固相萃取净化,经BEH-C₁₈超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子 (ESI+) 模式下,通过多反应监测 (MRM) 模式测定。结果表明:56种农药在一定的浓度范围内线性关系良好,决定系数 (R2) 均大于0.99;56种农药的平均回收率在71%~121%之间,相对标准偏差为0.6%~9.2%,符合农药多残留分析的要求。考察了溶剂和滤膜对检测结果的影响。结果发现,当定容溶剂含有高比例的水相时,哒螨灵等化合物在过聚四氟乙烯 (PTFE) 或尼龙材质的滤膜时有明显损失。基质效应测定结果显示,灭多威等40种化合物表现为弱基质效应,甲胺磷等16种化合物表现为中等强度基质效应。研究表明,建立的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法能够对香菇中56种农药残留进行快速、准确的测定。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱测定水果和果汁中的多菌灵

应用快速溶剂萃取技术（ASE）-高效液相色谱串联质谱（HPLC／MS／MS）建立3种水果和3种果汁中多菌灵的新分析方法。以甲醇和氢氧化钠溶液提取,固相萃取MCx柱净化,质谱检测器检测。实验证明,多菌灵回收在92．0～96．0％,相对标准偏差在3．2～7．6％。多菌灵在样品中的最低检出浓度为2．0μg／kg。     

高效液相色谱法测定稻田样品中喹啉铜残留

采用高效液相色谱仪,建立了喹啉铜在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米用乙腈和1 mol/L的盐酸提取,土壤用乙腈和2 mol/L的氢氧化钠提取。稻田水无需净化,其余样品用正己烷和乙腈净化后,采用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(磷酸盐缓冲液)∶V(乙腈)=60∶40,流速0.8 m L/min,紫外检测波长为250 nm。结果表明:在0.05~5 mg/L范围内,喹啉铜质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程为y=231.55x-15.064,决定系数(R2)为0.998 5,达极显著水平。在0.05~1 mg/kg添加水平下,稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中喹啉铜的平均回收率在83%~103%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~6.6%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

高效液相色谱法检测大白菜中阿维菌素残留量

研究了用HPLC检测阿维菌素残留量的方法,通过改变流动相配比、有限地增加称样量等办法,该方法检测阿维菌素残留的检出限为0．006mg／kg．方法添加回收率的变异系数13％。重复进样的相对标准偏差6．7％．该方法可为国内许多配备HPLC-紫外检测器的实验室对阿维菌素残留检测提供参考。     

多·福可湿性粉剂的液相色谱分析

本文论述了在酸性条件下溶解样品,中和后以Ｃ１８液相色谱柱进行分离,三元混合流动相进行洗脱,采用波长２７０ｎｍ的紫外可变波长检测器进行检测,以外标法对６０％多·福可湿性粉剂中的多菌灵、福美双进行测定,变异系数分别为１．２８和１．０８％;回收率分别在９８．６～１０１．８％和９８．４～１０１．５％的范围;相关系数分别为０．９９８９和０．９９９７。     

10％多·三环悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

本文叙述的是采用反相高效液相色谱法即以甲醇+水+氨水为流动相,C8柱和紫外检测器同柱分离测定多菌灵和三环唑,结果表明三环唑和多菌灵的标准偏差分别为0.19和0.087,变异系数分别为0.87%和0.54%,平均回收率分别为99.6%和100.8%,线性关系分别为0.9994和0.9992。     

15%多菌灵·福美双悬浮种衣剂分析方法

本文介绍了采用液相色谱法,C18柱,以甲醇和水作为流动相,在230nm波长下,对多菌灵·福美双悬浮种衣剂中两种有效成分进行定量分析的方法。该方法的标准偏差分别为0.024和0.023;变异系数分别为0.30%和0.33%;平均回收率分别为99.7%和99.5%;线性相关系数分别为为0.9998和0.9994。     

克.多种衣剂的高效液相色谱分析

本文介绍了以反相色谱柱为高效液相色谱柱多克．多种衣剂中的有效成分进行分离和测定的分析方法，该方法精密度，克百威变异系数１．０９９％，多菌灵变异系数为１．８４％，方法准确度，克百威回收率９７．５～１０２．２％，多菌灵回收率９７．８～１０２．２％。